《有机化学》设计实验的内容和实施方案要求
一、实验名称：有机化合物的鉴别
二、实验目的
1．结合理论教材，复习、巩固烃和自学醇、酚、醛酮和羧酸及其取代的羧酸典型化学性质。
2．初步学会利用各类官能团的特征性质进行设计典型化合物的鉴别方法。
3．掌握有机化合物鉴别的基本操作技能。
三、实验原理
（参考理论教材）阐明鉴别所依据的各类化合物典型的化学性质和相应的特征实验现象（可用化学反应式表示）。
仪器药品
药品、试剂使用方法请参考实验指导教材
四、实验内容：请分别设计一个鉴别下列各组物质的方案。
A组：松节油（主要成分α-蒎烯和β-蒎烯）、环己烷、苯甲基氯
B组：甘油、仲丁醇 、叔丁醇、水杨酸
C组：乙醇、乙醛、丙酮、乙酰乙酸乙酯
可供选择试剂：
Fehling或Tollens试剂 溴水（Br2/Cl4溶液） FeCl3溶液 浓I2液 NaOH溶液 2,4-二硝基苯肼 碳酸钠溶液 KMnO4/H+溶液 Lucas试剂 CuSO4溶液 NaOH溶液 AgNO3/C2H5OH溶液 蒸馏水 水合茚三酮溶液 亚硝酸钠 盐酸
五、鉴别实验方案设计要求
标明所用试剂的浓度和用量、预测实验现象和结果。
六、参考资料：
《有机化学实验》 曾昭琼 主编；《有机化学实验》 兰州大学、复旦大学 合编；《有机制备化学手册》 韩广甸等 编译；《实验有机化学》 李和德等 编译；《有机化学》陈宏超 主编；《有机化学》曾昭琼 主编；《基础有机化学》 邢其毅 主编
实验方案设计举例：
实验原理：略（可用化学反应式表示）。
例：戊烷、戊烯、戊炔、乙酸、乙苯
第二篇：环境化学实验
环境化学实验
一、说明
（一）课程性质
专业限选课程。
（二）教学目的
《环境化学实验》包括环境分析化学、环境污染化学和污染控制化学三部分内容，重点是环境污染化学部分，着重探讨污染物来源及其在环境介质中的存在形态、浓度水平和迁移、转化与降解等环境行为及其影响因素等。
通过《环境化学实验》课程的学习，深化《环境化学》课程讲授的基本知识，促进对环境化学领域研究动态及前沿的理解，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。
（三）教学内容
依据新的环境化学实验教学大纲，将整个教学环节分为“基础性实验”和“综合设计性实验”（项目总表）两个部分，增加了以独立科研能力培养为目标的“综合设计性实验”环节。
在“综合设计性实验”环节中，教师设计了多个研究题目供学生参考选择，要求学生在查阅文献的基础上，写出开题报告，并在教师的配合下自行设计实验方案、自行准备实验所需的材料。在研究过程中，实验室（包括仪器设备）向学生开放，在教师的配合下学生自主进行实验活动。在学期末，学生应完成一篇符合规范的研究论文。
（四）教学时数
36学时。
（五）教学方式
实验教学。
二、 本文
（一）基本要求
通过该实验课程的学习，学生应熟练掌握环境化学的基本实验技能，了解环境化学领域当前国际最新研究动态和研究方法。
（二）项目总表
（三）实验内容与要求
实验一环境空气中挥发性有机物的污染评价
实验目的
1. 了解VOCs的成分、特点。
2. 了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理，掌握其基本操作。
实验原理
将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上，用二硫化碳洗脱后，经色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。
本法检出限：苯1.25ng；甲苯1.00ng；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为2.50ng。当采样体积为100L时，最低检出浓度苯为0.005mg/m3；甲苯为0.004 mg/m3；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为0.010mg/m3。
仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 容量瓶； (2) 移液管； (3) 微量注射器；(4) 带火焰离子化检测器（FID）气相色谱仪；(5) 空气采样器；(6) 采样管。
2. 试剂
(1) 色谱纯试剂苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯；(2) 二硫化碳；(3) 苯系物标准贮备液。
实验二 室内空气中多环芳烃的污染分析
实验目的
1. 掌握室内空气中PAHs样品采集、提取和分析常用的方法。
2. 掌握高效液相色谱仪的测定原理及使用方法。
3. 分析评价室内空气中PAHs的浓度现状及形态分布。
实验原理
室内空气中PAHs的污染现状分析包括样品的采集，前处理及分析。本实验用XAD-2和玻璃纤维滤膜分别采集空气中气态、颗粒态PAHs；用二氯甲烷作萃取剂，超声提取样品中PAHs，氮气吹干浓缩样品中PAHs；采用梯度淋洗结合可波长切换荧光检测器的高效液相色谱法测定样品中痕量PAHs峰高或峰面积，以外标法进行定量。通过测定分析，评价室内空气中PAHs的污染水平及形态分布。
仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 带荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪；(2) 小体积气体采样泵；(3) 超声振荡器；(4) 电动离心机；(5) 比色管；(6) 离心管；(7) 移液管；(8) 采样管；(9) XAD-2；(10) 玻璃纤维滤膜；(11) 过滤器；(12) 密封膜。
2. 试剂
(1) PAHs标准储备液；(2) PAHs标准工作液；(3) 分析纯二氯甲烷、乙氰；(4) 色谱纯甲醇；(5) 分析纯二甲亚枫；(6) 高纯氮气；(7) 重蒸水。
实验三水体富营养化程度的评价--水体中总磷和叶绿素含量的测定
实验目的
1. 掌握总磷、叶绿素-a及初级生产率的测定原理及方法。
2. 评价水体的富营养化状况。
仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 可见分光光度计；(2) 移液管； (3) 容量瓶； (5) 比色管；(6) BOD瓶； (7) 具塞小试管； (8) 玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子；（9） 多功能水质测定仪。
2. 试剂
(1) 过硫酸铵（固体）；(2) 浓硫酸；(3) 1 mol/L 硫酸溶液；(4) 2 mol/L 盐酸溶液；(5) 6 mol/L氢氧化钠溶液；(6) 1%酚酞；(7) 丙酮:水（9:1）溶液；(8) 酒石酸锑钾溶液；(9) 钼酸铵溶液；(10) 抗坏血酸溶液；(11)混合试剂；(12) 磷酸盐储备液；(13) 磷酸盐标准溶液。
实验四水体自净程度的指标--“三氮”的测定
实验目的
1. 掌握测定三氮的基本原理和方法。
2. 了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。
仪器设备及试剂
(1) 玻璃蒸馏装置；(2) pH 计；(3) 恒温水浴；(4) 分光光度计；(5) 电炉；(6) 比色管；(7) 陶瓷蒸发皿；(8) 移液管；（9）容量瓶。
实验五水中氟化物的测定和评价
实验目的
1. 掌握用电位法测定水中氟含量的原理和基本操作。
2. 初步了解氟与人体健康的关系。
实验原理
氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧单晶片，与含氟的试液接触时，电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。本方法的检测限范围为0.05～1900mg/L。
仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 氟离子选择电极；(2) 饱和甘汞电极或氯化银电极；(3) 离子活度计、毫伏计或pH计；(4) 磁力搅拌器，聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子；(5) 聚乙烯杯。
2. 试剂
(1) 氟化物标准贮备液；(2) 氟化物标准溶液；(3) 乙酸钠溶液；(4) 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)；(5) 盐酸溶液。所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
实验六水中重金属的污染评价
实验目的
了解重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度分析技术。
实验原理
火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 原子吸收分光光度计；(2) 振荡器；(3) 电热板；(4) 酸度计；(5) 分液漏斗；(6) 具塞试管。
2. 试剂
(1) 硝酸；(2) 盐酸；(3) 高氯酸；(4) 氨水；(5) 2%APDC水溶液；(6) 甲基异丁酮；(7) 铅、镉标准贮备液；(8) 铅、镉标准中间液；(9) 空气；(10) 乙炔气。
实验七水中痕量有毒有机污染物的分析
实验目的
了解环境中有机污染物的分析方法，掌握富集水中痕量有机污染物的基本操作技术，了解气相色谱仪的工作原理和使用方法。
实验原理
苯胺及甲苯胺具有弱离解性、沸点较高，为半挥发性有机化合物。对于mg/L级的苯胺及甲苯胺可采用溶剂萃取法富集，K.D.浓缩器浓缩后进行气相色谱测定。
仪器设备及试剂
1.仪器
(1) 带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；(2) K.D.浓缩器；(3) 恒温水浴；(4) 分液漏斗；(5) 微量注射器。
2.试剂
(1) 二硫化碳或二氯甲烷；(2) 苯胺标准样；(3) 甲苯胺标准样；(4) 氢氧化钾溶液；(5)氯化钠。
实验八有机物的正辛醇-水分配系数
实验目的
1. 掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。
2. 学习使用紫外分光光度计
实验原理
正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达到平衡后进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。
仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 紫外分光光度计；(2) 恒温振荡器；(3)离心机；(4) 具塞比色管；(5) 微量注射器；(6) 容量瓶。
2. 试剂
(1) 正辛醇；(2) 乙醇；(3) 对二甲苯。
实验九土壤阳离子交换容量
实验目的
1. 深刻理解土壤阳离子交换量的内涵及其环境化学意义。
2. 掌握土壤阳离子交换量的测定原理和方法。
实验内容
本实验采用快速法测定阳离子交换量。土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐（BaCl2）水溶液中的阳离子（Ba2+）等价交换。由于在反应中存在交换平衡，交换反应实际上不能进行完全。当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时，可使交换反应趋于完全。交换离子的本性、土壤的物理状态等对交换反应的进行程度有影响。
再用强电解质（硫酸溶液）把交换到土壤中的Ba2+交换下来。由于生成了硫酸钡沉淀，而且氢离子的交换吸附能力很强，交换反应基本趋于完全。通过测定交换反应前后硫酸含量的变化，可以计算出消耗硫酸的量，进而计算出阳离子交换量。用不同方法测得的阳离子交换量的数值差异较大，在报告及结果应用时应注明方法。
仪器设备及试剂
1. 仪器
（1）离心机；（2）离心管；（3）锥形瓶；（4）量筒；（5）移液管；（6）碱式滴定管。
2. 试剂
（1）氯化钡溶液；（2）0.1%酚酞指示剂；（3）硫酸溶液；（4）标准氢氧化钠溶液。
实验十底泥对苯酚的吸附作用
实验目的
1. 测定两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。
2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。
实验原理
试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。
采用4-氨基安替比林法测定苯酚，即在pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林法反应，生成橙色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
仪器设备及试剂
1. 仪器
（1）恒温调速振荡器；（2）低速离心机；（3）可见光分光光度计；（4）碘量瓶；（5）离心管；（6）比色管；（7）移液管。
2. 试剂
（1）无酚水；（2）淀粉溶液；（3）溴酸钾-溴化钾标准参考溶液；（4）碘酸钾标准参考溶液；（5）硫代硫酸钠标准溶液；（6）苯酚标准储备液；（7）苯酚标准中间液；（8）苯酚标准使用液；（9）缓冲溶液；（10）2% 4-氨基安替比林溶液；（11）8%铁氰化钾溶液。
实验十一 沉积物中铁、锰的形态分析
实验目的
1. 明确环境污染物化学形态分析的环境化学意义。
2. 了解并掌握用化学提取法进行沉积物中铁、锰化学形态分析的方法。
3. 掌握原子吸收测定金属元素含量的原理和方法。
实验原理
选择钢铁厂最具特征的铁和锰两个元素，用HF–HNO3–HClO4消煮沉积物制备的待测液，直接用乙炔–空气火焰的原子吸收分光光度法（AAS）测定溶液中的Fe和Mn。但待测液中的Al、P和高含量的Ti，对测铁有干扰，可加入1000mg/L锶（以氯化锶形式加入）消除干扰。对Mn的最灵敏线的波长是279.5nm，对Fe的最灵敏线的波长是248.3 nm，测定下限可达0.01mg/L，最佳测定范围为2 mg/L～20mg/L。
同时，对铁和锰在沉积物样品中存在的化学形态进行分析。实验采用选择性溶剂以及通过控制不同的pH值，对沉积物中存在的各种化学形态的铁和锰进行连续的提取，分离出各种溶剂的提取液，再用AAS分别测定其中的铁和锰的含量。
仪器设备及试剂
1. 仪器
（1）聚四氟乙烯坩埚；（2）容量瓶；（3）恒温调速振荡器；（4）离心机；（5）原子吸收分光光度计；（6）砂浴。
2. 试剂
（1）乙酸铵溶液；（2）乙酸钠–乙酸溶液；（3）EDTA溶液；（4）盐酸溶液；（5）含3% 过氧化氢的2.5% 乙酸溶液；（6）抗坏血酸溶液；；（7）HF；（8）HNO3；（9）HClO4；（10）Fe标准溶液；（11）Mn标准溶液。
实验十二 土壤中农药的残留
实验目的
1. 掌握农药残留性的测定原理及方法。
2. 理解农药残留性评价的环境化学意义。
实验原理
用极性有机溶剂分三次萃取土壤中有机磷农药，用带火焰光度检测器(FPD)的气相色谱法测定有机磷农药含量。火焰光度检测器对含硫、磷的物质有较高的选择性，当含硫、磷的化合物进入燃烧的火焰中时，将发出一定波长的光，用适当的滤光片，滤去其它波长的光，然后由光电倍增管将光转变为电信号，放大后记录之。当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。通常的最小检出浓度为：乐果，0.02μg/mL；甲基对硫磷，0.0lμg/mL；马拉硫磷，0.02μg/mL；乙基对硫磷，0.01μg/mL。
仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 气相色谱仪（带火焰光度检测器）；(2) 旋转蒸发仪；(3) 振荡器； (4) 分液漏斗；(5) Celite 545布氏漏斗； (6) 量筒。
2. 试剂
(1) 丙酮；(2) 二氯甲烷；(3) 氯化钠；(4) 色谱固定液；(5) 载体；(6) 有机磷农药标准储备溶液。
实验十三 重金属在土壤—植物中的迁移转化
实验目的
1. 用原子吸收法测定土壤及粮食中Pb、Zn、Cu、Cd的含量。
2. 了解土壤-植物体系中重金属的迁移、转化规律。
实验原理
通过消化处理将同一农田中采集的粮食及土壤样品中各种形态的重金属转化为离子态，用原子吸收分光光度法测定；通过比较分析土壤和作物中重金属含量，探讨重金属在植物-土壤体系中的迁移能力。
仪器设备及试剂
1. 仪器
（1）原子吸收分光光度计；（2）尼龙筛（100目）；（3）电热板；（4）量筒；（5）高型烧杯；（6）容量瓶；（7）三角烧瓶；（8）小三角漏斗；（9）表面皿。
2. 试剂
（1）优级纯硝酸、硫酸；（2）氧化剂；（3）金属标准储备液；（4）混合标准溶液。
实验十四 农药在土壤中的迁移
实验目的
1. 了解影响农药在土壤中迁移的因素。
2. 掌握研究农药在土壤中迁移能力的实验方法和技术。
实验原理
采用土壤薄层层析和分段提取分析相结合方法，以自然土壤为吸附剂，以水为展开剂，以比移值对农药单甲眯和涕灭威在土壤中的迁移能力进行衡量。
仪器设备及试剂
1. 仪器
（1）带有紫外检测器的液相色谱仪；（2）超声波振荡器；（3）离心机；（4）玻璃板；（5）层析槽；（6）锥形瓶；（7）离心管。
2. 试剂
（1）单甲眯；（2）涕灭威；（3）甲醇。
实验十五 鱼体中氯苯类有机污染物的分析
实验目的
1. 了解鱼体中有机污染物的分析方法。
2. 掌握痕量有机物富集和浓缩的基本操作和技术。
3.进一步掌握气相色谱仪的工作原理和使用方法。
实验原理
主要用色谱法分析测定鱼体内的有机污染物，但是一般需要预处理过程。通常采用有机溶剂索氏抽替鱼体、K.D.浓缩器和Snyder蒸馏柱进一步浓缩萃取液，直到满足色谱分析需要为止。
仪器设备及试剂
1. 仪器
（1）配有电子捕获检测器的气相色谱仪；（2）高速组织捣碎机；（3）索氏抽替器；（4）K.D.浓缩器；（5）Snyder蒸馏柱；（6）净化住。
2. 试剂
（1）混合标准溶液；（2）丙酮；（3）石油醚；（4）乙醚；（5）无水硫酸钠；（4）中性氧化铝。
实验十六 邻苯二甲酸酯的微生物降解
实验目的
1. 了解微生物对有机化合物降解的基本原理。
2. 掌握研究农药微生物降解的实验方法和技术。
实验原理
在一定体积天然水中加入一定数量的DMP和DEP，利用磁力搅拌器使水旋转，以模拟水体流动，并使水中的颗粒物呈悬浮状态和复氧。反应器置于无光的可控温环境下。当反应进行到一定时间后，取样分析水体中DMP和DEP的浓度。
DMP和DEP室内生物降解过程与实际水体中有机物的生物降解过程一致，其降解过程符合一级反应动力学规律。可以根据一级反应方程和实验结果求得DMP和DEP的生物降解速率常数。
仪器设备及试剂
1. 仪器
（1）液相色谱仪；（2）玻璃反应器；（3）可控温磁力搅拌器。
2. 试剂
（1）邻苯二甲酸二甲酯（DMP）储备液；（2）邻苯二甲酸二乙酯（DEP）储备液涕灭威；（3）石油醚。
（四）考核要求
1. 考核内容
要求熟练掌握各种常用仪器的使用方法和各项实验操作的要点，理解各种测定方法的原理和在环境化学中的应用。
2. 考核方式
依据平时实验进行情况进行考查（包括预习和知识准备情况、实验过程中操作动手能力及判断和解决问题能力、对实验得到的数据结果进行科学思考能力、实验报告的写作水平等）。
三、推荐教材和参考书目（含教材名、主编、出版社、出版年）
1. 环境化学实验. 董德明，朱利中主编. 北京：高等教育出版社，2002.
2. 环境化学实验. 康春莉，徐自力和冯小凡主编. 长春：吉林大学出版社，2000.
3. 环境化学实验. 孔令仁主编. 南京：南京大学出版社，1990.
4. 空气和废气监测分析方法. 国家环保局《空气和废气监测分析方法》编写组编. 北京：中国环境科学出版社，1995.
3. 水和废水监测分析方法（第三版）. 国家环保局《水与废水监测分析方法》编委会编. 北京：中国环境科学出版社，1997.
4. 农药残留量实用检测方法手册（第二卷）. 全国农药残留实验研究协作组编. 北京：化学工业出版社，2001.
5. 环境化学实践指南. 南开大学环境化学教研室、杭州大学环境化学教研室编. 浙江：浙江教育出版社，1986.
6. 环境化学实验讲义. 西北师范大学环境化学教研室编. 2003.