2-羟基-2,2-二苯基乙酸的制备
一、实验目的
1 学习把安息香氧化为苯偶酰（a-二酮）的方法。
2.学习用苯偶酰的重排反应制备二苯基羟乙酸。
二、实验内容
用三氯化铁氧化安息香合成苯偶酰，再在氢氧化钠作用下重排。
三、实验原理
四、实验方法与步骤
1、氧化：于100ml圆底烧瓶中加入10 ml冰乙酸，5 ml 水和9.0克FeCl3.6H2O，装上回流冷凝管，小火加热至沸腾，且不时地加以振荡。停止加热，待沸腾平息后，加入2.12克安息香，继续加热回流45－60min。加入50mL水再煮沸后，搅拌冷却反应液有黄色固体析出。抽滤，将得到的固体用冷水洗涤3次，
2、重排反应：将5 ml水放入50 ml圆底烧瓶中，加入5 克KOH并使之溶解，然后加入5 mL 95％乙醇，混合均匀，将2 克苯偶酰加入其中并振荡。此时溶液呈深紫色。待固体全部溶解后，安装回流冷凝管，水浴煮沸15 min，加热过程即有固体析出。冷却，冷水中放置1h后，抽滤，用少量无水乙醇洗涤固体（双层滤纸），得到白色二苯基羟乙酸钾盐。
3、后处理及产品的精制：将上述钾盐溶于60 ml水中，过滤除去不溶物。然后，边搅拌边滴加6％盐酸至溶液呈弱酸性，即有白色晶体析出。经放置冷却后，抽滤，将结晶用冷水洗涤几次，干燥，称重，得粗产品。
二苯基羟基乙酸
熔点 148-152 oC
沸点 180 oC (13 MMHG)
水溶性 1.41 G/L (25 oC
安息香
苯偶酰：
黄色晶体。有旋光性。密度1.23。熔点95℃。沸点346-348℃（分解）。溶于乙醇及乙醚，不溶于水。还原时生成苯偶姻。
思考：1、制备苯偶酰时，加入醋酸起什么作用？
2、请用电子转移弯箭头表示由苯偶酰制2-羟基-2,2-二苯基乙酸备机理
第二篇：实验三 二苯基乙醇酸重排
二苯基乙醇酸重排
一、实验目的
1、掌握芳香族α-二酮重排反应的原理
2、掌握有色物质的纯化方法
二、实验原理
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，重排生成二苯基乙醇酸。反应过程如下：
生成稳定的羧酸盐是反应的推动力，一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。
三、实验药品及物理常数
四、实验装置图
五、实验步骤
1.在50ml圆底烧瓶中加入8.5ml95%乙醇和2.75g二苯基乙二酮，使固体溶解。
2.在另一烧瓶中将2.75g氢氧化钠溶于6ml水中，在振荡下加入圆底烧瓶中，装上冷凝管回流15min，反应液由黑色变成棕色。
3.最后将反应液转移到烧杯中，盖上表面皿静置过夜，得二苯基乙醇酸钠盐结晶，抽滤，用2ml95%乙醇洗涤固体。
4.将固体溶于尽量少的热水中，加活性炭脱色并趁热过滤，滤液用浓盐酸酸化至PH=2.
5.反应物冷至室温后用冰水浴冷却，抽滤得固体用冷水洗涤。
6.在空气中干燥得产物，称重测定熔点。
六、实验记录
时间 操作 现象 备注