物理化学实验

实验一(1)、极化曲线的测定

说明：

1、本实验竞赛时间为120分钟（以选手在实验报告首页确认编号和监考教师签名为准）。 每超时10分钟扣5分，最多不得超过20分钟；

2、实验设计要求从实验开始起20分钟内完成并交监考教师审阅。如果实验设计需监考老师部分指导，可提出申请，但需扣除相应的分数；

3、如果无法完成实验设计，可以由监考老师提供，但实验设计部分分数将被扣去；

4、请注意合理运筹时间。如在等待过程中，可进行后续实验准备或思考问答题等；

5、提供给每位选手的试剂已足够，请注意用量。不必要的过量使用将被扣分；

6、请认真阅读仪器使用说明并仔细操作。损坏仪器、打破玻璃器皿将被扣分。

7、实验完成后，请将所有玻璃仪器清洗干净，仪器设备归零、关闭电源。保持台面干净整洁，恢复原状。否则将被扣分；

实验试题：

碳钢在碳酸钠溶液中极化曲线的测定

实验原理：

在研究可逆电池的电动势和电池反应时，电极上几乎没有电流通过，每个电极反应都是在接近于平衡状态下进行的，因此电极反应是可逆的。但当有电流明显地通过电池时，电极的平衡状态被破坏，电极电势偏离平衡值，电极反应处于不可逆状态，而且随着电极上电流密度的增加，电极反应的不可逆程度也随之增大。由于电流通过电极而导致电极电势偏离平衡值的现象称为电极的极化，描述电流密度与电极电势之间关系的曲线称作极化曲线，如图1所示。

图1 铁电极相对于饱和甘汞电极在Na2CO3溶液中的极化曲线

极化曲线的测定可采用慢扫描法，即控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描)，并测量对应电势下的瞬时电流值，以瞬时电流与对应的电极电势作图，获得整个的极化曲线。一般来说，电极表面建立稳态的速度愈慢，则电位扫描速度也应愈慢。因此对不同的电极体系，扫描速度也不相同。为测得稳态极化曲线，人们通常依次减小扫描速度测定若干条极化曲线，当测至极化曲线不再明显变化时，可确定此扫描速度下测得的极化曲线即为稳态极化曲线。同样，为节省时间，对于那些只是为了比较不同因素对电极过程影响的极化曲线，则选取适当的扫描速度（例如0.01V·s-1）绘制准稳态极化曲线就可以了。

根据极化曲线测量原理和提供的仪器设备设计一个“碳钢在碳酸钠溶液中极化曲线测定”的实验，并考察氯离子浓度对极化曲线的影响。

供选用的主要仪器设备：

电化学工作站1套；稳压电源1台；电流表1台；电阻箱1台；天平1台；饱和甘汞电极1支；铁电极2支；三室电解池1个；细砂纸1张；50mL容量瓶2只；50mL烧杯3只；250mL烧杯1只。

供选用的试剂：

Na2CO3溶液(1.000mol.dm-3)；NaCl(A.R.)。

回答问题（请将答案写在实验报告中）：

1、极化曲线测量时，用甘汞电极既作参比电极又作辅助电极可以吗？为什么？

2、极化曲线测量中，辅助电极的作用是什么？不用铁电极作辅助电极是否可以？为什么？

第二篇：20xx年山东省大学生实验能竞赛 竞赛总结

尊敬的各位领导、各位专家、各位选手、老师们、同学们：

上午好！

由山东省科协主办、山东省化学化工学会和鲁东大学共同承办的“金河集团杯第二届山东省大学生化学实验技能大赛暨山东省化学实验教学改革与实验室建设经验交流会”就要结束了。在相关领导的大力支持下，在相关专家的亲切关怀下，经过全体与会代表的共同努力，已经顺利完成了大赛预期的各项议程，取得了圆满成功！在此，我谨代表大赛组委会向各位领导、各位专家、老师们、同学们反馈一下此次实验技能大赛的竞赛情况：

此次大赛的竞赛日程为10月30日至31日，共有22所高校报名参加此次竞赛，其中参赛队伍20支，观摩队伍2支，参赛学生60人。没有中间退出和未参加竞赛者，所有选手全部通过竞赛。

本次竞赛，分为笔试部分和实验操作部分，笔试占30%，实验操作占70%，试题内容涉及无机化学、分析化学、有机化学、物理化学四门课程，试题内容和评分标准的设计既重视对基础知识和基本技能的考察，又重视对综合实验能力和科学素质的考察。其中笔试部分竞赛于10月30日下午进行。试卷满分150分，其中选择题和填空题各占75分，考试时间为150分钟。笔试成绩中，选手成绩在110分以上的为1人，占1.67%；100-109之间的为8人，占13.33%；90-99之间的为15人，占25%；80-89之间的为9人，占15%；70-79之间的为18人，占30%；70分以下为9人，占15%。

笔试试题主要考查大学化学实验常用仪器、药品、基本操作、实验安全等方面的基本知识。无机及分析化学实验中，无机化学部分主要考察实验室基本常识、基本操作及基本技能等知识，重点考察实验室常识，阅卷中发现部分同学对一些

常见数字记忆不清。分析试卷中包括分析化学实验、仪器分析实验的内容。例如基准物质的选择和使用，常见指示剂的使用及常用的滴定方式，内容覆盖面广，部分学生对上述分析化学实验基础知识掌握不牢固，表现为不能写出正确的指示剂及判断出正确的滴定方式。

有机化学部分主要考察实验室基本常识、实验基本操作、基本技能，重点考察了有机实验基本原理和关键的操作及后处理的方法，阅卷中发现部分学生对有机实验的基本原理掌握不牢固的现象。

物理化学部分内容涉及热力学、动力学、电化学、表面与胶体化学等领域，重点考察了物化实验基础知识、基本原理和关键操作。从答题情况来看，大部分同学对实验原理掌握较好，错误率较低；典型错误主要出现在表面与胶体化学、结构化学实验部分，热力学实验部分和电化学实验部分出错较少。

实验操作部分竞赛于10月31日进行，时长8小时左右。对选手实验操作能力的考察成为重点。主要考查了按给定步骤进行实验的能力，正确的基本操作，观察、测量、分析和判断的能力，选择仪器、试剂、技术和条件的能力，处理数据、表达结果及对结果进行评价的能力。实验操作竞赛共有16位相关课程的教师参加了监考，平均每位老师看3-4名学生。为了使竞赛达到公平、公正、合理， 提前对实验监考教师进行了遴选和培训工作，制订了明确的实验监考教师注意事项和实验扣分标准。

物化实验考试题目分为3个，内容分别为凝固点降低法测定未知物的摩尔质量、电动势法测定化学反应的热力学函数、蔗糖水解反应速度常数的测定。从学生操作情况看，多数同学对常见仪器操作掌握较好，但在实验过程中也反映出了一些不足，主要表现在：（1）基本操作不规范：如移液管不润洗、取液体时视

线与刻度不在同一水平面上、液体引流不用玻璃棒、取完药品不盖盖子等现象。

（2）仪器使用不熟练：部分同学不会使用旋光仪或读数有误差，电化学实验时电极接反。（3）科学素养有待提高：如原始实验数据胡乱涂改、废液直接倒入水池，考试结束没有拔下仪器的电源插头，玻璃仪器不清等。

无机及分析实验题目为铜（Ⅱ）配合物的制备及组成测定，主要考察无机化合物的制备、标准溶液的标定、强酸滴定弱碱、间接碘量法等的基本操作知识。从学生操作情况看，多数同学对容量瓶、移液管、滴定、抽滤等基本操作掌握较好。在实验数据处理方面，有一半以上的同学数据处理较好，准确度较高，但有部分同学不会计算相对平均偏差，实验数据偏差较大。

有机实验内容为苯甲酸乙酯的制备，主要考察液体有机化合物的合成和分析的内容。在有机实验过程主要存在的问题和不足是：（1）基本操作不规范：如称量固体样品撒掉、液体多次量取、分液漏斗操作不熟练。（2）基本知识和技能不够全面：如分水器中未加水或放水量不对、蒸馏时温度计位置不对、忘记加沸石、电热套加热电压控制过高、沸石加入过多（最多加到18粒）、阿贝折光仪不会用或测定有误差。（3）不遵守实验基本要求：没有原始的实验数据记录、打碎了仪器（空心塞、布氏漏斗、玻璃棒）等情况。

综合分析，参赛选手整体水平较高。以上是对本次大赛笔试、实验考试情况分析，不当之处敬请各位专家批评指正。

最后，感谢各位专家学者和各协办单位对本次大赛的大力支持，感谢大赛组委会的工作人员的辛勤劳动，感谢各位志愿者对本次大赛所做出的无私奉献。

祝各位领导、专家、老师们、同学们身体健康、万事如意! 谢谢！

谢谢!