叔丁基氯的制备及其水解反应速率的测定
10级药学2班 谢桐富 28100204
指导老师 王志才
摘要：叔丁醇与浓盐酸混合反应生成叔丁基氯，加碳酸氢钠中和过量的盐酸洗涤之后分液、干燥后可得叔丁基氯，再经蒸馏得纯净的叔丁基氯。配置叔丁基氯溶液，取一定的氢氧化钠与其反应并记录反应的时间。计算产率和反应速率。
关键词：叔丁醇、叔丁基氯、蒸馏、干燥
叔丁醇，是最简单的叔醇，常温下为无色透明液体或固体（25℃下），具有樟脑香味，易溶于水、乙醇和乙醚。是一种有机溶剂，用于汽油添加剂和香料工业，叔丁醇在工业上通过异丁烯水化法制得。高度易燃，其粉尘和蒸气吸入有害，应远离。
叔丁基氯，即2-氯-2甲基丙烷，无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶，微溶于水。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤有刺激作用。对环境有危害，对水体和大气可造成污染，对大气臭氧层有极强破坏力。
1. 实验部分
1.1主要试剂和材料
叔丁醇（天津市福晨化学试剂厂，分析纯，20100407）11mL、 浓盐酸33mL、5%的碳酸氢钠溶液10mL、无水氯化钙0.5g、丙酮（天津天泰精细化学品有限公司）0.1moL∕L氢氧化钠溶液、0.2%溴百里酚蓝丙酮溶液 250mL分液漏斗、蒸馏装置、秒表、折光仪、条
纹电热套（北京市永明医疗仪器厂）
1.2化学反应
首先取250mL分液漏斗按要求处理好，加到铁架台上待用。量 取11mL叔丁醇和33mL浓盐酸分别加入到分液漏斗中，先缓慢摇动再加快摇动，充分振荡后静置，观察记录现象。分层后分出下层溶液，上层有机相先用5%碳酸氢钠溶液洗涤，再加水洗涤，之后转移到干燥的仪器中加无水氯化钙干燥。将干燥后的有机物滤入蒸馏瓶中蒸馏收集51—52℃馏分，称量计算产率，并测定折光率。
1.3配制叔丁基氯溶液
在用丙酮润洗过的50mL的容量瓶中量取1.5g的叔丁基氯，然后配成叔丁基氯的丙酮溶液。
1.4叔丁基氯反应3.13%的反应速率的测定
在25mL干燥清洁的锥形瓶A中加入3.0mL配制的叔丁基氯溶液。在另一个25mL锥形瓶B中加入0.3mL0.1moL∕L的氢氧化钠溶液和
6.7mL蒸馏水合2滴0.2%溴百里酚蓝丙酮溶液。然后将这两个锥形瓶放在室温下恒温，记录室温。恒温后将B瓶溶液快速倒入A瓶溶液混合，同时启动秒表开始计时。振荡约10s，使反应混合物均匀。密切观察溶液颜色变化，当溶液由蓝色变为黄色时立即停止计时，记录反应时间。反复上述实验3次。取平均值计算k。
1.5叔丁基氯反应6.26%的反应速率的测定
将氢氧化钠用量增加一倍，按2.3过程重复实验，记录实验数据并计算k值。
2.实验现象
A．叔丁醇与浓盐酸混合后反应看到溶液为白色油状物质
B．观察到溶液分成三层
C．叔丁基氯溶液与加了溴百里酚蓝丙酮溶液混合后颜色由蓝变为淡
绿，再到黄绿，最后变为黄色
3.结果与讨论
结果：测得叔丁基氯的产量为12.2g，理论产值为12.5g，产率为
97.6%。折光率为1.3894.配制的叔丁基氯的浓度为0.32mol/L。加
0.3mL氢氧化钠时t1=40.38s，t2=39.91s；加0.6mL氢氧化钠时
t1=117.84s，t2=115.78s。由公式可求得k1=7.92x10-4。K2=5.54x10-4。
讨论：从产率为97.6%来看明显是实验的过程中出现了不正规的
操作。我们做实验所用的是分析纯，按正常来说是不可能达到这么大
的产率的，也就是说我们组的实验技术还是很不熟练的。反应6.26%
所用的时间大约是反应3.13%的3倍，理论上应该是小于两倍，可实
验数据却于理论值不相符，那么这其中就有很多值得考虑了。两个反
应的温度都是室温，那么速率反应常数应该是相同的，而我们的实验
结果是有一定的差距，那么这其中就有问题要思考了，或许是实验操
作不正规，或许还有其他的原因，要进行进一步的实验才能确定原因。
若是从实验结果判断则可认为反应速率与氢氧化钠的浓度有关。
参考文献
《有机化学实验》 丁长江主编 科学出版社 20xx年3月第五次印刷
百度百科
第二篇：叔丁基氯的制备
实验八 叔丁基氯的制备
(t—butyl chloride)
[反应式]
[试剂]
3.7g(4.8mL，0.051mo1)叔丁醇，12.5mL浓盐酸，5％碳酸氢钠溶液，
[步骤]
在100mL分液漏斗中，放置4.8mL叔丁醇和12.5mL浓盐酸。先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将漏斗塞紧，翻转后摇振2—3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5％碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时，要小心操作，注意及时放气。产物经无水氯化钙干燥后，滤入蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却，收集48—52℃馏分，产量约3.5g。
纯粹叔丁基氯的沸点为52℃，折光率为1．3877º
本实验约需2—3h。
[注解]
(1)如需替换，可用4.4g叔戊醇代替叔丁酸，收集70一84℃馏分，其余步骤相同。
(2)叔丁醇的熔点为25℃，如果呈团体，需在温水中温热融化后取用。
[思考题]
(1)洗涤粗产物时，如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好?
(2)本实验中末反应的叔丁醇如何除去?
叔丁基氯的制备与性质用途
化学药品性质／用 2008-12-19 10:29:50 阅读791 评论0 字号：大中小 订阅
分子式：C4H9Cl 分子质量：92.57 沸点：51-52℃ 熔点：-25-52℃
中文名称：2-氯-2-甲基丙烷 氯代叔丁烷 2-氯异丁烷 叔丁基氯 特丁基氯
英文名称：2-chloro-2-methyl-Propane
1-Chloro-1,1-dimethylethane
tert-Butylchloride
2-chloro-2-methylpropane
2-chloroisobutane
2-chloro-2-methyl-propan
性状描述：也称2-氯-2-甲基丙烷（2-cholro-2-methylpropane）。无色液体。凝固点-27.1℃，沸点52℃，相对密度0.874（15/4℃），折光率1.3856，闪点0℃。能与醇、醚混溶，难溶于水。无色易燃液体，熔点-25℃，沸点51～52℃，折射率1.3848，相对密度0.934，闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应；在碱性条件下易消除氯化氢成烯；与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯与氯化氢加成制取。
生产方法：由叔丁醇与盐酸反应而得。将叔丁醇于30℃在搅拌下加入盐酸中反应1h，静置分层，取油层进行碱洗、水洗、干燥得粗品，再经精馏，收集50-54.5℃馏分得成品。
用途：溶剂，有机合成原料。