甲基橙实验报告

有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：       甲基橙的制备                                                                                                

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺       

班          级：             

姓          名    学  号3 

指  导  教  师：

日          期：           

·                    实验目的

1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。

2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。

·                    实验原理

本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。

·                    主要试剂及物理性质

试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液，10%氢氧化钠溶液，乙醇，乙醚，冰醋酸，饱和食盐水。

四、仪器装置

仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗

·                    实验步骤及现象

·                    实验结果

产率计算:

已知：对氨基苯磺酸的相对分子质量M1=173.83 g/mol

      甲基橙的相对分子质量M2=327.33 g/mol

理论上2.00 g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:

m1=(2.00g×M2) ÷M1=(2.00 g×327.33 g/mol) ÷173.83 g/mol =3.77 g

所以实验的产率：

   ω=（实际上甲基橙的质量÷理论上甲基橙的质量）×100%

      =（2.40 g÷3.77 g）×100%=63.7%

                      

·                    实验讨论

   从实验结果来看，该实验的产率比较低，说明实验过程存在不少问题。

·                     冷却过程应该让其自然冷却，用冰水浴会使晶体骤然析出。

·                     往溶液中加浓盐酸与冰水配成的溶液时过快，导致溶液变得特别的红。

·                     偶合反应时，加热溶液至沸腾的过程中，加热速度太快，搅拌不及时，导致泡沫外溢，造成一部分的产品损失。

·                     冰水浴，冷却结晶，要等到溶液温度低于5℃才可以，所以过早的过滤会造成晶体数量的减少

   注意事项：

·                     若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

·                     重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。

·                     用乙醇洗涤的目的是为了让产品迅速干燥。