实验  邻二氮菲分光光度法测定铁

一、实验目的

    1 掌握研究显色反应的一般方法；

    2 测定未知试样中的铁含量．

二、实验原理

  由于某些无机离子本身没有颜色或者浓度低颜色过浅，其吸光值与浓度的关系不在线形范围内，则需要显色剂与被测物形成有色配合物。该配合物的浓度与吸光度能够符合朗伯比尔定律。因而可以间接测定出被测物的浓度。

  (1) 显色剂与被测物的λmax应相距60 nm以上

  (2) 显色剂的用量：a保证显色完全，b用量过多会产生副反应

  (3) 显色时间：有些反应瞬时完成，溶液颜色很快达到平衡状态，并长时间保持不变．有些能迅速完成，但褪色较快，有些反应则较慢。

  (4) pH值的影响：影响显色剂的溶解和金属的离子状态，进而影响有色配合物的生成和稳定性。

　　　　　　HR＝H- + R+   酸浓度改变，平衡移动

三、实验步骤

(一) 绘制吸收曲线

取两个25mL容量瓶，其中一个加入0.3mL铁标准溶液，然后在两国容量瓶中各加入0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。各加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.5mL醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比溶液，分别绘制上述两种溶液的吸收曲线。再用不含铁的试剂溶液作参比溶液，绘制有色配合物的吸收光谱。比较上述3种吸收光谱，选取合适的测定波长。

（二）显色剂用量实验：

在8个50 mL比色管中，加入0.30 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液，然后分别加入邻二氨菲溶液0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5和2.0 mL。最后在个瓶中加入2.5 mL醋酸钠溶液，用水稀释至25 mL刻度，摇均，用1 mL比色皿，从不含显色剂的溶液作参比溶液，在508 nm下测定吸光度，记下各个吸光度值。

(三) pH值的影响：

在7个50 mL比色管中，加入0.3 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液．静置2 min后，个加入1.0 mL邻二氨菲溶液，然后用滴定管依次加入0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0 mL氢氧化钠溶液，用水稀释至25 mL刻度摇均（用pH计测定上列溶液的pH值，记下其数值）．用1 cm比色皿，以水作参比溶液，在508 nm测定吸光度，记下吸光度值。

(四) 测定不同浓度铁的吸光度

在6个容量瓶中，分别加入0.5mL盐酸羟胺、1.0mL邻二氮菲溶液、2.5 mL醋酸钠溶液，然后依次加入标准溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，以不含铁的试剂溶液作参比溶液，在选定波长下测定各瓶的吸光度，记下各瓶的吸光度值。

(五) 未知试样的测定

在3个25 mL容量瓶中，分别加入2.5 mL未知浓度的含铁溶液，按实验内容与步骤（5）的方法配制溶液，测定吸光度，记下其数值。

四、数据处理

1.绘制吸收曲线，比较其不同点，并找出最大吸收波长。

2显色剂用量－吸光度

3 pH－吸光度

4.标准Fe的浓度－吸光度

  y=             R²=   

5 未知水样中Fe的浓度

               

五、仪器和试剂

仪器：722分光光度计（2台）；比色管（10支）；移液管（2、5mL）

试剂：（1）铁标准溶液（100µg/mL）：准确称取0.8634g硫酸亚铁铵置于烧杯中，加入20mL HCl(1:1)和少量水，溶解后转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）盐酸羟胺溶液：10%（两周内有效）

（3）邻二氮菲溶液：0.15%，先用少量乙醇溶解，再用水稀释至所需浓度（避光保存，两周内有效）

（4）醋酸钠溶液：1.0 mol/L

（5）氢氧化钠溶液：0.1 mol/L

（6）未知浓度的铁溶液。

六、讨论分析

(1) 结果分析：

(2) 参比溶液的选择：

　测定试样液的吸光度时，要先用参比液调节透射比为100 ％.以消除溶液中其它成分以及比色皿和溶剂对光的反射和吸收带来的误差。

(3) 注意事项：

A、为使盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)→Fe(Ⅱ)的反应进行完全，放置时间应不少于2 min。

B、要注意各步中所有的参比液。

C、配制溶液时，一组溶液最好由一个人来配制，减小误差。

第二篇：实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁

实验题目：邻二氮菲分光光度法测定铁

姓名：梁晓容       学号：2011367112      成绩：

实验二  邻二氮菲分光光度法测定铁

一、 实验目的

1、   熟练掌握分光光度计的使用

2、   掌握分光光度法定量分析

二、 实验原理

1、   邻二氮菲和Fe在PH3～9的溶液中生成一种稳定的橙红色络合物，其₅₀₈=1.1x10⁴L·mol^-1·cm^-1铁含量在0.1-6㎎·ml^-1范围内遵守比尔定律，显色前需用盐酸羟胺将Fe³⁺全部还原为Fe²⁺

本实验采用标准曲线法进行定量

三、 实验步骤

1、   显色标准溶液的配制

在序号为1-6的6只50ml容量瓶中用移液管分别加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml铁标准溶液，分别加入1ml100g·L^-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2ml1.5g·L^-1邻二氮菲溶液，5ml乙酸钠溶液，定容。

2、   吸收曲线的绘制

在分光光度计上，以试剂空白溶液（1号）为参比，在440-560nm之间，每10nm测定一次待测溶液（5号）的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择_max

3、   标准曲线的绘制

以试剂空白溶液（1号）为参比，在选定波长下测定2-6

号各显色标准溶液的吸光度，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线

4、   铁含量的测定

取1ml待测液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中铁的质量浓度

数据记录

表一

     

               
表二

待测液的吸光度测得为：0.37

绘制曲线

曲线一

选择最大吸收波长为=510nm

曲线二

因待测液测得的吸光度为：0.37，所以查表可得该待测液的浓度为0.06mol·ml^-1

四、思考题

1、用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作用是什么？试写出有关反应方程式。

答：加入盐酸羟胺将Fe³⁺全部还原为Fe²⁺，可避免干扰。

      4Fe³⁺+2NH₂OH → 4Fe²⁺+N₂O+H₂O+4H⁺

2、根据有关实验数据，计算邻二氮菲-Fe（Ⅱ）络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。

答：/bc=1.1×10⁴

3、在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时，要以试剂空白溶液为参比？

答：因为在水中还含有其他的杂质离子，如镁离子等，杂质离子都有吸收值，那么测的吸收值会是这些杂质离子和二价铁的吸收值的总和。而试剂空白溶液中不止是含有水还有其他的有机盐和缓冲液，可去除杂质物质的吸收值干扰测定的因素。