实验五  常压蒸馏

一、实验目的

  1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

  2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

    液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

    当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

    纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。

    但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

    蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

    通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 ^oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

三、药品和仪器

     药品：   乙醇

     仪器：  蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管， 锥形瓶，量筒

四、实验装置

     要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如下图所示：

1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。

2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选， 根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 ^oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 ^oC。 

4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。

仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。

五、实验步骤

1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，加入磁力搅拌子，接好蒸馏头，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。检查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅拌器。

2、加热：先打开冷凝水龙头，注意冷水自下而上，缓缓通入冷水，然后开始加热。 当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

六、思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1－2滴为宜？

第二篇：常压蒸馏实验

常压蒸馏实验

试验时间：2014.04.15            报告人：武伟

一、             实验目的

了解普通蒸馏的用途，掌握普通蒸馏的基本原理和操作。

二、             实验原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

当一个非挥发性物质加入到一个纯液体时，非挥发性物质会降低液体的蒸气压。由于杂质的存在，使任何一温度的蒸汽压都以相同数值下降，导致液体化合物沸点升高。但是在蒸馏时，蒸汽的温度与纯液体的沸点一致，因为温度计的水银球外面会凝结一滴纯液体的液滴，所以温度计指示的是化合物的蒸汽和冷凝液平衡时的温度，而不是沸腾液体的温度。所以进过蒸馏可以将非挥发性杂质除去。

对于一个均相液体混合物，其组成与蒸汽压之间的关系服从拉乌尔定律：

P_A=P_A^*X_A

其中P_A表示A的分压，P_A^*表示相同温度下纯化合物A的分压，X_A表示组分A在混合液中所占的摩尔分数。

如果混合液的气相组成是挥发性的，总的蒸汽压等于每一个组分之和：

P_总=P_A+P_B+P_C+P_D+P_E+……

对于一个二元混合液（a+b）,如果他们的沸点相差很大，而且体积接近，进过小心蒸馏就可以将其较好地分离，得到如图所示的蒸馏曲线：

如果a中b的含量很少，而且沸点相差30度以上，可以将二者很好的分离。当沸点相差不大时，必须采用分馏的操作。

三、             实验仪器和试剂

仪器：圆底烧瓶  蒸馏头  温度计  直形冷凝管  接引管  接收瓶  

试剂：工业酒精

四、             实验过程

           i.              内容

1.         加料：蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中用漏斗加入20ml工业酒精（防止液体从蒸馏头支管流出）。加入1~2粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。加热

2.         加热：通入冷凝水，用水浴加热，观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时，蒸气上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率，使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管，而是冷凝回流。待温度稳定后，调节加热速度，控制溜出液以1~2滴/s为宜。

3.         收集馏分：待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集77~79 ℃馏分，并测量馏分的体积。

4.         拆除装置：蒸馏完毕，先停止加热，稍冷后停止冷凝水，拆除仪器。

         ii.              数据

第一滴馏出液馏出时的温度：77℃         最后一滴馏出液馏出时的温度：79℃

五、             思考题

1.         什么叫沸点？液体的沸点和大气压强有什么关系？文献上记载的沸点是否为你在当地实测的沸点温度？

答：当液体的蒸汽压等于液体表面的大气压力时，这时就有大量气泡从液体内部溢出，液体沸腾，此时的温度称为沸点。而液体的蒸汽压只与温度有关系，所以可以知道，液体表面的大气压越大，气泡溢出的蒸汽压也越大，需要的温度就越高，导致液体沸点升高。所以文献上的沸点是在特定压强下的沸点，不一定等于你自己测到的沸点。

2.         为什么蒸馏瓶内的液体要在蒸馏瓶体积的1/3~2/3之间？

答：如果装入的液体太多，在沸腾时，溶液雾滴可能会被带到接收瓶里，同时，液体强烈沸腾时，可能会冲出去，污染馏出液。

如果装入太少的液体，在蒸馏结束时，会有较高比例的目标产物蒸不出来，降低产率。

3.         沸石的作用是什么？如果忘记加入沸石，能否在液体已经在沸腾时直接加入沸石？当重新蒸馏时，用过的沸石能否重新使用？

答：防止爆沸。不可以将沸石加入到接近沸腾或已经沸腾的液体中，否则会由于突然放出大量蒸汽而使液体喷出，造成损失和危险。用过的沸石也不可以再用，因为用过以后沸石会吸附冷却的液体，失去形成汽化中心的功能，失去了作用。

4.         为什么蒸馏时液体的滴出速度控制在1~2滴每秒为宜？

答：如果加热太快，馏出速度太快，易挥发组分和难挥发组分热量来不及交换，会使温度计水银球周围液滴和蒸气未达到平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，这样，分离两种液体的能力会显著下降！

5.         如果液体据有恒定的沸点，能否认为它是单一物质？

答：因为存在恒沸物，又称共沸物，它是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。这实际是表明，此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。

6.         解释温度水银球球的位置在出口处以上或以下对温度计读数有什么影响？

答：在上面会让测到的温度偏高，在下面反之。