实验二 蒸馏及沸点的测定
一. 实验目的:
1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:
当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三、实验仪器和药品
请学生自已整理罗列
四、实验装置图
五.实验步骤
蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t1和最后一滴时的读数t2。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。
六、实验记录
（须严格按标准格式记录）
七、实验结果
乙醇的沸程为：t1～t2℃，计算回收率。
八、思考题
1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？
2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？
注意：本次实验回收乙醇。
第二篇：乙醇的蒸馏及沸点测定 实验报告
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报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定
专业班级：生物工程
指导老师：刘明星
学生姓名：何德维
学 号：1108110384
20##年3月30日
乙醇的蒸馏及沸点测定
一．实验目的
1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。
3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。
二．实验原理
蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一
液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。
沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
三．主要药品及仪器
1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用）
2.烧瓶（50ml） 蒸馏头 温度计（100℃） 冷凝管 接引管 三角瓶
3.铁夹 铁环 酒精灯 沸石 量筒（50ml） 铁台
四．实验步骤
1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。
2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。
3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时，此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有2ml时，再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯，停止实验。
4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。
五．数据记录及其处理
乙醇的蒸馏数据记录
图一：
图二：
六．实验结果
由上表可以知道：V总=18.5ml
所以其回收率为：u= (V总/20)╳100%
代入数据得 u=(18.5/20) ╳100%=92.5%
七．问题讨论
1．常量法蒸馏与微量法测沸点个适用于那些情况？在高原地区蒸馏时，对沸点是否有影响？偏低还是偏高？
答：微量法一般用于现场监控，对数据准确度要求不高，但是可以监控数据的变化，当提供的液体不足以作沸点的常规测定时一般用微量法。常量法一般用于液体足够时的一般测量。在高原地区沸点会受一定影响，使沸点偏低。
2．为什么蒸馏时要加沸石？若加热时发现未加沸石，为什么一定要冷却后才能补加？
答：加沸石防止暴沸，如果不冷却就加入沸石，会引起严重的暴沸，部分液体会冲出瓶外，如是易燃物，可能引起火灾。
3．如果液体有一恒定沸点，能否认为是纯物质？液体中含有水分，一般引起沸点上升还是下降？
答：不能。一些混合物也有恒定的沸点,比如一些盐的水溶液，乙醇水溶液等。液体中含有水分，其沸点一般会下降。根据道尔顿分压定律，当不溶于水的有机物与水混合在一起时，整个体系的蒸汽压P=PH2O+P，此时混合物各组分的总压大于和等于外界大气压，混合物开始沸腾，这时的温度必小于任一组分的沸点。