实验课题:工业乙醇的蒸馏
一、实验目的
1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理
将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
三、实验用品
1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)
温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只 )
2、实验药品:工业乙醇
3、其他:沸石 加热装置
四、操作步骤
1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器
3、通入冷凝水。
4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.
五、实验装置图
请将装置图在此处添上
六、数据处理
第一滴馏出液滴下时的温度t1
实际产量:
回收率:
七、思考题
1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么?
2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?
3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?
5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?
第二篇:工业乙醇的蒸馏
实验十一 工业乙醇的蒸馏
目的要求
1.了解沸点测定的意义;
2.掌握常压蒸馏的原理和操作方法。
实验原理
把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽经过冷凝变成液体的过程叫蒸馏。蒸馏广泛地应用于分离和提纯液体有机化合物,也可以测定化合物的沸点及了解有机物的纯度,还可以回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
液体受热后,当它的蒸汽压和液面上所受的大气压相等时的温度叫沸点。蒸馏时从第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距。在一定压力下,纯物质具有恒定的沸点,沸点距很小,一般在0.5~1℃。而混合物(共沸物除外)则不同,没有恒定的沸点,沸点距也较大,所以通过蒸馏可以测定物质的沸点。由于沸点是物质固有的物理常数,故可以通过测定沸点来鉴别物质和判断其纯度。
为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加入素烧瓷片或沸石,因为他们都能防止加热时的暴沸现象,故把他们叫做止暴剂。在加热前应加入止暴剂。当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时,千万不能匆忙投入止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起剧烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃物,将会引起火灾。所以,应使沸腾的液体冷却至沸点以下才能加入止暴剂。
仪器和药品
250ml电热套,100ml蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝器,50ml接受瓶,尾接管,温度计(100ºC), 温度计套管,50ml量筒,长颈漏斗,烧杯,铁架台,升降台,橡胶管,沸石,95%乙醇
实验步骤
1.仪器安装(仪器装置见图)
蒸馏仪器主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、温度计套管、冷凝器、尾接管、接受器组成。安装的顺序一般是“由上而下,由左而右”,根据热源的位置,依次安装铁架台、电热套和蒸馏烧瓶等。蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好,在瓶口插入蒸馏头;在另一铁架台上用铁夹夹住连有橡胶管的冷凝器的中部,调整冷凝器的位置(高低和角度)使其与蒸馏头侧管在同一直线上,然后旋松冷凝管中部的夹子,使冷凝管沿此直线上移与蒸馏头侧管连接好,旋紧冷凝管上的夹子(各铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜)。在冷凝器下端连接尾接管,其末端插入接受器。在蒸馏头上塞上插有温度计的温度计套管,调整温度计位置,使温度计水银球的上缘恰好与蒸馏头侧管接口的下缘在同一水平线上。冷凝水由冷凝器的下端流入,上端流出。
整套仪器要做到与大气相通、准确端正,不论从侧面看或正面看,各仪器的中心都要在一直线上。
2.蒸馏操作及沸点的测定
用干燥量筒量取95%乙醇50ml,经长颈漏斗倒入干燥的蒸馏瓶中,加入沸石2~3粒,打开冷凝水,调节中等水流,检查装置的正确性与气密性,一切正常后,将蒸馏瓶置于电热套中加热至沸腾(最初宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂;慢慢增大电压使之沸腾),当第一滴蒸馏液落于接受器中时,观察并记录此时的温度,调节电热套电压继续加热,保持蒸馏速度为每秒1~2 滴,直至蒸馏瓶中仅存少量液体时(不要蒸干),停止加热,并观察记录最后的温度;起始及最终的温度代表液体的沸程。最后停止通水,将收集的乙醇倒入回收瓶。