板式精馏塔实验报告

                                        

   学院：广州大学化学化工学院

                   班级：12化工2

              姓名：朱志豪

          其他组员：陈啸翔、毛勇、冯丹艳、利巧怡

              学号：1205200018

          指导老师：陈胜洲、郑文芝

        实验时间：2014.11.19

摘要：本文对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，主要对乙醇正丙醇精馏过程中的不同实验操作条件进行探讨，得出了回流比、进料流量等与全塔效率的关系，确定了该筛板精塔的最优实验操作条件。

关键词：精馏；回流比；全塔效率

Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine.

Key words: Distillation;  reflux ratio;  the tower efficiency

引言：精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节^[2]。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题^[4]。这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。本研究从塔釜浓度、回流比、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察^[1]，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义^[3]。

1.实验部分

1.1 实验目的

1. 充分利用化工原理知识，对精馏过程多实验方案进行设计，并进行实验验证，得出实验结论，以掌握实验研究的方法；

2. 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响；

3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素；

4.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识；

5.了解板式精馏塔结构及塔内分离效率的关系，确定影响分离效率的因素，并掌握其影响规律。

1.2实验内容

1.研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

2.测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布数据及研究其分布情况及规律。

3.测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

4测定在部分回流时全塔理论塔板数、总板效率随回流比的变化情况。

5.测定在部分回流操作下全塔理论塔板数、总板效率随进料流量的变化情况。

1.3实验材料及装置

装置：  

     

装置总高度为1500mm，塔径为80mm，共有10块塔板

浓度测量：阿贝折射仪

材料：

分离物系：乙醇-正丙醇  料液浓度：15~25%（乙醇质量百分数）

1.4实验步骤

1.4.1．全回流下操作，研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/h）

②记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上电源总开关。

③调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V，使塔内维持正常操作

④确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状态。

⑤从操作稳定加热时起每隔2min记录一次塔顶温度、回流液温度和塔釜温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数。至电表示数稳定为止。数据记录于表1中。

1.4.2.全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布数据及研究其分布情况及规律。

在实验1.3.1基础上，当稳定操作时，记录每块板上塔内的温度。将数据记入表2中。

1.4.3.测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

①在实验1.3.1基础上待各塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20min左右。

②期间仔细观察全塔传质情况，带情况稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。将数据记入表3中。

1.4.4.测定在部分回流时全塔理论塔板数、总板效率随回流比的变化情况。

①打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜镏液温度接近常温为准；

②将物料入量以2.0（L/h）的流量加入塔内，用回流比控制调节器调节回流R=1.5

③馏出液收集在塔顶容量管中，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数

据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处

样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。

⑤调节回流比R为2和2.5，重复上述实验步骤。将实验数据记入表4中。

1.4.5.测定部分回流操作下全塔理论塔板数、总板效率随进料流量的变化情况。

①打开塔冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。

②调节进料转子流量计阀，以1、1.5、2L/h的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比R=3，待20min塔内操作稳定后，馏出液收集在塔顶容量管中。

③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

④待20min操作稳定后，观察板上传质情况，记下加热电压、电流、塔顶温度等参数，整个操作过程中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用阿贝折射仪分析样品浓度，并记录原料液温度（室温）。将数据记入表5中。

1.4.6.测定在部分回流时全塔理论塔板数、总板效率随进料位置的变化情况。

①打开塔冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。

②改变进料位置，调节进料转子流量计阀，以1.5L/h的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比R=3，待20min塔内操作稳定后，馏出液收集在塔顶容量管中。

③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

④待20min操作稳定后，观察板上传质情况，记下加热电压、电流、塔顶温度等参数，整个操作过程中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用阿贝折射仪分析样品浓度，并记录原料液温度（室温）。将数据记入表6中。

1.5实验数据处理及分析。

1.5.1  基本数据记录

全回流时进料温度:24.4℃乙醇质量分数:15%-25%

折光仪分析温度：30.3℃塔板数:10

进料板位置:第块板

1.5.2  实验数据记录及处理

①全回流条件下

表1塔顶及塔内个板温度等参数随时间的变化情况，图1塔顶塔釜温度与时间的关系曲线，   图2塔顶温度与塔板层数的关系曲线

表1：全回流条件下开车过程中塔顶及塔内个板温度等参数随时间的变化情况。

图一：塔顶塔釜温度与时间的关系曲线

     

图二：塔顶温度与塔板层数的关系曲线

     

表2 全回流条件下的全板效率

图3：理论板数的求解图

②部分回流条件下

表3不同回流比下的全板效率

图4：回流比2流量2.0

图5：回流比3流量2

图6：回流比4流量2

表4测定部分回流（回流比为3）操作下全塔理论塔板数、总板效率随进料流量的变化情况。

图7：回流比3流量1.5

图8回流比3流量2.5

③数据处理过程

以R=3，L=1.5为例进行计算.

（1）求质量分数

根据ω=58.84-42.61×nD，有

塔顶乙醇质量分数ω_A=58.84-42.61×1.36245=0.786006

塔釜乙醇质量分数ω_A’=58.84-42.61×1.37885=0.087202

进料处质量分数      ω_A’=58.84-42.61×1.37625=0.197988

（2）求摩尔分数

根据
得

塔顶乙醇摩尔分数      X_D==0.8273

塔釜乙醇摩尔分数      Xw== 0.1108

进料处乙醇的摩尔分数x==0.2435679

（3）求q线方程

进料液体得泡点温度:T_B=9.1389×0.24357²-27.861×0.24357+97.359=91.1151℃

查上表,用内插法求得T_B =90.1151℃时,乙醇与正丙醇的汽化潜热r分别为:

r_A=814.70kJ/kg,r_B=706.40kJ/kg,

r_m=r_AM_Ax_A+r_BM_Bx_B=814.70×46.07×0.24357+706.40×60.1×(1-0.24357)=41188.6174kJ/mol

t_m=(90.1151+20)/2=58.56℃

查上表,得在t_m=58.56℃时,乙醇与正丙醇的比热容C_P为

C_P,A=2.75kJ/(kmol·K),  C_P,B=2.68kJ/(kmol·K)

C_P,m=C_P,Ax_A+C_P,Bx_B=2.75×46×0.24357+(1-0.24357)×60×2.68=152.4456kJ/(kmol·K)

q==[152.4456×(91.1151-26)+41188.62]/41188.62=1.241

q线方程:  y = - ，即y=5.149x-1.011

1.6实验结果与讨论

1.6.1全回流条件下

①从表一和图一可以看出在全回流条件下稳定操作时，塔内的温度随塔高的增加而降低。塔顶温度随时间延长而升高.总体呈增加趋势，6分钟的时候温度剧升，最后达到一个稳定的温度。塔釜的温度一直都是稳定的。

②全回流时,使用CAD梯级图解法求解，如图3，得出全回流的时候理论塔板数为4，全塔效率为40%       。

1.6.2部分回流时

①只改变回流比.

进料流量不变即L=2 L/h时,R=3, η= 90% ，由图5可以看出理论板数为9块, R=4, η= 70%，由图6可以看出，理论板数为7块。可见随着回流比的增大,总板效率变小，所需的理论板数减少。

②只改变进料流量

回流比不变时,随着进料流量的增加,总板效率分别为100%、90%、100%，理论塔板数分别为10、9、10。

1.6.3结果分析

①在部分回流操作时，维持回流比R一定，增加原料液流量，、和理论塔板数与原料液流量的大小没有必然的关系。因为和取决于气液平衡关系（）、、q、R和理论塔板数（适宜的进料位置）等因素。

②对于一定的分离任务，全回流操作条件下，所需理论板层数为最少。实验中全回流时所需理论板数为4，是最少的，与理论情况符合。

③在部分回流操作时，维持回流原料液流量一定，随着回流比R的减小，逐渐减小， 逐渐增大，理论板数和全塔效率都逐渐减小。

参考文献

[1]尚小琴.化工原理实验.[M]北京工业出版社.2011.

[2]顾玲.进料热状况对精馏过程的影响  2000

[3]赵朝晖.精馏设计性实验教学改革与实践 2009

[4]陈秀宇.余美琼.筛板精馏塔实验操作条件的改进 2011

[5]王茂华.王秋丽.沙燕红.利用软件处理化工原理间歇精馏实验数据 2011

[6]朱学军（攀枝花学院化工系，攀枝花617000）.采用乙醇---水物系间歇精馏的实验研究，攀枝花学院学报，2002.10

附录一：阿贝折射仪使用方法：

1恒温：将阿贝折光仪置于光线充足的位置，并用橡胶管将其与恒温水浴连接，

然后开启恒温水浴，调节到所需温度，待恒温水浴温度稳定5min后，即可开始

使用。

2加样：将辅助棱镜打开，用擦镜纸将镜面擦干后，闭合棱镜，用注射器将待测

液体从加样孔注入，锁紧锁钮，使液层均匀，充满视场。

3对光和调整：转动手柄，使刻度盘的示值为最小，调节反射镜，使测量视镜仲

的视场最亮，再调节目镜，至准丝清晰。转动手柄，直至观察到视场中的明暗线，

此时若交接出出现色彩光带，则应调节消色散手柄，使视场内呈现清晰的明暗界

限，将交界线对准准丝焦点，此时，从视镜中读得的数据即为折射率。

4整理：测量结束时，先将恒温水浴电源切断，然后将棱镜表面擦干净，如果长

时间不用，应卸掉橡胶管，放净保温套仲的循环水，将阿贝折光仪放到仪器箱中

存放。

附录二：

乙醇-正丙醇 t-x-y 关系

（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相）

乙醇沸点：78.3℃；  丙醇沸点：97.2℃

第二篇：工业乙醇的蒸馏实验报告样本

实验课题：工业乙醇的蒸馏

一、实验目的

1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。

2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。

二、实验原理

将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。

蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。

三、实验用品

1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一只）冷凝管（一只）

               温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只 ）

  2、实验药品：工业乙醇

  3、其他：沸石  加热装置                

四、操作步骤

  1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。

  2、按蒸馏装置安装好仪器

  3、通入冷凝水。

  4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。

  5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。

  6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.

五、实验装置图

    请将装置图在此处添上

六、数据处理

第一滴馏出液滴下时的温度t1

实际产量：

回收率：

七、思考题

   1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质？为什么？

2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？

3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？

5、在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？