筛板精馏塔实验
一． 实验目的
1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3． 学习测定精馏塔全塔效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理
1．全塔效率
全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即
（8－1）
式中，
－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；
－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置＝10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。
2. 图解法求理论塔板数
图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为：
（8－2）
式中， 
－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；
－泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为：
（8－3）
式中，
－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔底釜液的液体组成，摩尔分数；
－提馏段内下流的液体量，kmol/s；
－釜液流量，kmol/s。
加料线（q线）方程可表示为：
（8－4）
其中，
（8－5）
式中，
－进料热状况参数；
－进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－进料液的泡点温度，℃；
－进料液温度，℃；
－进料液在平均温度 的比热容，kJ/（kmol ℃）；
(可由两种方法计算：①在定性温度下分别查酒精和水的热容，按比例求混合物的；② ，α和β为附表一中比热容的值。)
－进料液组成，摩尔分数。
回流比R的确定： 
（8－6）
式中， －回流液量，kmol/s；
－馏出液量，kmol/s。
式（8－6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
如图8－2所示，从全凝器出来的温度为
、流量为
的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。
图8－2塔顶回流示意图
对第一块板作物料、热量衡算：
（8－7）
（8－8）
对式（8－9）、式（8－10）整理、化简后，近似可得：
（8－9）
即实际回流比： 
（8－10）
R1 
（8－11）
式中，
、
－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s；
－塔内实际液流量，kmol/s；
、
、
、
－指对应、、、下的焓值，kJ/kmol；
－回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－回流液在
与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃）。
部分回流操作时，如图8－3，图解法的主要步骤为：
A. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
B. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；
C. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；
E. 连接点d、b作出提馏段操作线；
F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图8－3部分回流时理论板数的确定
三.实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度d＝2mm，塔节F76´4，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。
本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图8－4所示。
1－塔釜；2－电加热器；3－塔釜排液口；4－塔节；5－玻璃视镜；6－不凝性气体出口；
7－冷却水进口；8－冷却水出口；9－冷却水流量计；10－塔顶回流流量计；11－塔顶出料液流量计；
12－塔顶出料取样口； 13－进料阀； 14－换热器； 15－进料液取样口； 16－塔釜残液流量计；
17－进料液流量计；18－产品灌；19－残液灌；20－原料灌；21－进料泵；22－排空阀；23－排液阀；图8-4 筛板塔精馏塔实验装置图
四．实验步骤与注意事项
本实验的主要操作步骤如下：
1．全回流
（1） 配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。进料是可以打开进料旁路的闸阀，加快进料速度。
（2） 关进料泵，关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压(从50V逐渐加大到100V、150V、220V)，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。
（3） 当塔釜温度升到70ºC，打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量（约80 m3/h），并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。
2． 部分回流
（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。
（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料泵和进料阀，调节进料量至适当的流量（4 L/h）。
（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R=2。其中L=4 L/h；D=2 L/h。
（4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量（2 L/h）。
（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。（其中控制面板上CH01为塔釜温度读数；CH02为塔顶回流温度；CH03为进料温度；CH04至CH12为由上至下塔身各测温点的温度。）
3．取样与分析
（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
（2） 将取样液放在量筒中，用温度计和酒精计分别测定样品温度和此温度下的酒精体积分数。
（3） 将测量温度下的酒精的体积分数换算成20ºC下的体积分数和密度（查酒精计温度浓度换算表），再换算成摩尔分数。
（4）用各转子流量计测量酒精溶液的体积流量，需用以下公式转换成实际流量。
其中，V示值--------转子流量计刻度值
ρ水------------标定时20ºC水的密度（998.2 kg/m3）
ρf----------------转子材料的密度（不锈钢转子密度约为：7900kg/m3）
V酒精、ρ酒精----------实际工作时酒精溶液流量、密度。（ρ酒精可由酒精溶液密度温度和体积浓度关系表查出）
4．注意事项
（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。
（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
（3）如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温度。
五．实验记录及数据处理
连续式精馏塔实验记录表
塔型及规格： 塔板数： 物系：
实验日期： 进料温度： 塔顶温度： 塔釜温度：
五．实验报告
1．将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。
2．图解法计算部分回流时理论板数，计算最小回流比。
3．计算全塔效率。
4. 分析并讨论实验过程中观察到的现象。
六．思考题
1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？
2．全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn* ，部分回流时，又如何求xn*？
3．在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？
4．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？
5．若测得单板效率超过100%，作何解释？
6．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。
附表一酒精-水体系的物理常数
乙醇-水溶液的比热可用以下回归方程式计算: 
式中: 
——比热[kcal/kg·℃] x——乙醇的重量百分数[%] t—— 温度[℃] 乙醇-水溶液的汽化潜热可用以下回归方程计算:
式中: r——汽化潜热[kcal/kg] x——乙醇的质量百分数[%] 注意:1cal=4.1868J,公式中的x不是代入小数形式的，要代入百分数形式
第二篇：筛板精馏塔实验指导书-有星号
筛板精馏塔实验
一． 实验目的
1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3． 学习测定精馏塔全塔效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理
1．全塔效率
全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即
（1）
式中，
－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；
－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置＝10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。
2. 图解法求理论塔板数
图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为：
（2）
式中， 
－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；
－泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为：
（3）
式中，
－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔底釜液的液体组成，摩尔分数；
－提馏段内下流的液体量，kmol/s；
－釜液流量，kmol/s。
加料线（q线）方程可表示为：
（4）
其中，
（5）
式中，
－进料热状况参数；
－进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－进料液的泡点温度，℃；
－进料液温度，℃；
－进料液在平均温度
的比热容，kJ/（kmol ℃）；
(可由两种方法计算：①在定性温度
下分别查酒精和水的热容，按比例求混合物的；② 
，α和β为附表一中比热容的值。)
－进料液组成，摩尔分数。
回流比R的确定： 
（6）
式中，
－回流液量，kmol/s；
－馏出液量，kmol/s。
式（6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
如图1所示，从全凝器出来的温度为
、流量为的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。
图1 塔顶回流示意图
对第一块板作物料、热量衡算：
（7）
（8）
对式（7）、式（8）整理、化简后，近似可得：
（9）
即实际回流比： 
（10）
R1 
（11）
式中，
、
－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s；
－塔内实际液流量，kmol/s；
、
、
、
－指对应、、、下的焓值，kJ/kmol；
－回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－回流液在
与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃）。
部分回流操作时，如图2，图解法的主要步骤为：
A. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
B. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；
C. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；
E. 连接点d、b作出提馏段操作线；
F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图2 部分回流时理论板数的确定
三.实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度d＝2mm，塔节F76´4，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。
本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图3所示。
1－塔釜；2－电加热器；3－塔釜排液口；4－塔节；5－玻璃视镜；6－不凝性气体出口；
7－冷却水进口；8－冷却水出口；9－冷却水流量计；10－塔顶回流流量计；11－塔顶出料液流量计；
12－塔顶出料取样口； 13－进料阀； 14－换热器； 15－进料液取样口； 16－塔釜残液流量计；
17－进料液流量计；18－产品灌；19－残液灌；20－原料灌；21－进料泵；22－排空阀；23－排液阀；图3 筛板塔精馏塔实验装置图
四．实验步骤与注意事项
本实验的主要操作步骤如下：
1．全回流
（1） 配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。进料是可以打开进料旁路的闸阀，加快进料速度。
（2） 关进料泵，关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压(从50V逐渐加大到100V、150V、220V)，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。
（3） 当塔釜温度升到70ºC，打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量（约80 L/h），并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。
2． 部分回流
（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。
（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料泵和进料阀，调节进料量至适当的流量（4 L/h）。
（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R=2。其中L=4 L/h；D=2 L/h。
（4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量（2 L/h）。
（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。（其中控制面板上CH01为塔釜温度读数；CH02为塔顶回流温度；CH03为进料温度；CH04至CH12为由上至下塔身各测温点的温度。）
3．取样与分析
（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
（2） 将取样液放在量筒中，用温度计和酒精计分别测定样品温度和此温度下的酒精体积分数。
（3） 将测量温度下的酒精的体积分数换算成20ºC下的体积分数和密度（查酒精计温度浓度换算表），再换算成摩尔分数。
（4）用各转子流量计测量酒精溶液的体积流量，需用以下公式转换成实际流量。
其中，V示值--------转子流量计刻度值
ρ水------------标定时20ºC水的密度（998.2 kg/m3）
ρf----------------转子材料的密度（不锈钢转子密度约为：7900kg/m3）
V酒精、ρ酒精----------实际工作时酒精溶液流量、密度。（ρ酒精可由密度计测定）
4．注意事项
（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。
（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
（3）如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温度。
五．实验记录及数据处理
连续式精馏塔实验记录表
塔型及规格： 塔板数： 物系：
实验日期： 进料温度： 塔顶温度： 塔釜温度：
带**为现场记录数据，其他回去查表。
五．实验报告
1．将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。
2．图解法计算部分回流时理论板数，计算最小回流比。
3．计算全塔效率。
4. 分析并讨论实验过程中观察到的现象。
六．思考题
1. 测定部分回流总板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？
2．全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn*？
3．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？
4．若测得单板效率超过100%，作何解释？
附表一酒精-水体系的物理常数
