实   验   报   告

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实  验  原  始  记  录

                                                                                                               

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第二篇：连续精馏塔操作控制实验报告

西 南 石 油 大 学 实 验 报 告

 

一、             实验目的

1、  了解连续精馏塔的基本结构和工艺流程；

2、  掌握连续精馏塔的操作方法；

3、  了解板式精馏塔参数及数据采集的基本方法；

4、  了解简单控制系统的工作原理。

二、             基本原理

实验体系乙醇——水系统，按照一定浓度配置好的待精馏乙醇由进料泵计量后进入塔内（本实验由塔釜底部进料口倒入），釜内液体由电加热器加热汽化，经板完成传质传热过程，进入盘管式换热器壳程，与来自管程的冷凝水换热后，再从冷凝集液器流出，一部分回流到塔内，另一部分作为产品流出，进入产品罐，釜液于进料换热后进入釜液罐。

监控系统监测塔板温度、进料温度、回流温度，塔压降，塔釜液位。

塔釜温度控制：Pt100热电阻和温度变送器进行信号检测，智能调节仪对温度显示，并根据测试值与给定值的差值输出信号，控制移相调压器输出电压，改变加热器的发热量，进而进行温度的控制。

冷凝水流量控制：转子流量计作为传感器检测冷凝水流量，智能调节仪对温度显示，并根据测试值与给定值的差值输出信号，控制变频调节冷凝水泵的转速达到调节的目的。

三、             实验装置

三种装置的对比：

从左边数第一台装置，采用塔釜与塔体分离设计，专设一个釜液加热罐，减小了塔体的高度，方便在实验室安装操作。

从左边数第二台装置，该装置为典型的板式塔中的泡罩塔，塔顶冷凝器与塔体设计为一体，设备简洁，大方。

从左边数第三台装置，该装置为填料塔，填料为西拉环式，回流比调节装置，通过电磁铁吸附/排斥导流拨片来调节回流液体的流向。通过调节吸附/排斥的时间比来间接调节回流比。

四、             实验步骤

（一）   注意事项

1、  塔顶放空阀一定要打开；

2、  先用手动调节电压为100V给塔釜中料夜缓缓加热，30分钟后再进行塔釜温度手/自动控制，避免因剧烈升温造成热膨胀不均而破坏玻璃视蛊；

3、  料液要加到设定液位的2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝干烧致坏；

4、  实验前一地要将冷凝泵电源打开，否则酒精蒸汽会损坏进料泵。

（二）   实验操作

1、  实验前，打开冷凝泵电源开关，开启冷凝水，把冷凝水流量控制在250—300L/h，同时往大储水箱中开启适当流量的自来水，让大水箱不至于因换热而变热。

2、  全回流

a、  配置浓度16%—19%的料液，加至三分之二，

b、  检查各个阀门，取样阀、塔釜手动加料阀、进料阀、放料手阀均为关闭状态，塔顶排空阀门为打开状态，

c、  启动加热管电源（先低功率预热）；

d、  塔釜液位控制：通过“塔釜液位控制仪器”+高温电磁阀进行塔釜液位控制，当液位大于设定值时，高温电磁阀打开，放夜，当液位小于设定值时，高温电磁阀关闭；

e、  设定仪表上精馏的相应参数；

f、   让实验装置处于全回流状态；

g、  待运行稳定后，取顶部馏出夜用色谱分析，分析浓度。

3、  浓度测定

a、  用移液器取200微升稀释液至干净的比色瓶中，用水稀释至5毫升刻线，再取蒸馏水至另一个干净的比色瓶的5毫升刻线处；

b、  分别加一毫升乙醇试剂，旋紧比色瓶盖子，上下摇动3次，沸水浴显色20分钟

c、  取出比色瓶用自来水冲洗两分钟，放至室温；

d、  取下比色瓶盖子，旋紧比色瓶定位器，擦净比色瓶外壁，将空白比色瓶放入比色槽中锁定；

e、  按“开/关”键，再按“调零”键，出现“0.00”；

f、   取出比色瓶，放入样品比色瓶，锁定后按“浓度”，得出结果。

五、             各个参数范围

冷水流量：250-300L/h；回流比：R=1-4；进料流量控制范围：4-8 L/h；塔釜液位控制值：280mm。

六、             实验现象

我组主要观察浮阀塔精馏，实验开始一段时间后，温度逐渐升高。塔中间透明段内气液流量逐渐升高。至最大值时（大概8分钟后），呈喷射状，传质传热剧烈。再经过大约5分钟，操作更加稳定，液体喷射程度降低。稳定后取夜、测定。

七、             实验结果

经过色谱分析测定，我组所测试液酒精浓度为30.0%

塔内压降约550mm水柱；塔釜温度92℃

八、             结果分析

我组测得浓度较低，主要是由于取夜过早，操作尚未稳定，塔顶馏出夜酒精浓度较低。

九、  实验心得

通过此次实验，我了解连续精馏塔的基本结构和工艺流程；掌握了连续精馏塔的操作方法；了解板式精馏塔参数及数据采集的基本方法；熟悉简单控制系统的工作原理。