己二酸的制备

一、实验目的

学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。

OH

3+8HNO3+8NO+7H2OCOOH2

8NO2

三、药品仪器

药品：50%HNO3，NH4VO3，环己醇，NaOH吸收液。 仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml三颈烧瓶、

布氏漏斗、抽滤瓶等。

四、实验步骤

在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL三颈烧瓶中，放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO3，及少许偏钒酸铵（约0.03g），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。

滴液漏斗中加入6 mL（约0.06 mol）环己醇。

三颈烧瓶用水浴预热到50 oC左右，移去水浴，先滴入5~6

滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60oC之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。

加完后继续搅拌，并用80~90 oC的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。

粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1 g，mp为153 oC。

五、实验注意点

1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

3. 本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

4. 实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。

第二篇：实验十六 己二酸的制备

实验十六 己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；

2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下：

　

三、实验药品及其物理常数

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19^#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14^#) 球形冷凝管(19^#) 螺帽接头(19^#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

五、实验装置

滴加、回流、尾气吸收装置

六、操作步骤

【操作要点及注意事项】

⑴搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

⑵检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

⑶加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

⑷滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

⑸加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

七、实验结果

1、产品性状：                    ； 2、理论产量：                    ；

3、实际产量：                    ； 4、产率：                        .

八、实验讨论

1、在该反应中为何要检查装置气密性？

2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度？

3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热？

九、实验体会

谈谈实验的成败、得失。