实验八 己二酸的制备
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能
二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
五、实验装置
六、操作步骤
（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；
（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；
（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
（7） 合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；
（8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：
(1)反应温度降至43℃以下。
(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。
5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。
6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。
7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。
8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；
9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；
10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；
11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；
12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。
七、实验结果
1、产品性状： ； 2、理论产量：2.08g；
3、实际产量： ； 4、产率： .
第二篇：己二酸实验报告
实验名称：己二酸
Adipic acid
编号：002 日期： 2011/9/17 温度： 17.6 ℃ 气压： 97.37KPa
目标化合物的结构式： 
中文名称：（iupac法）: 2-呋喃甲酸
英文名称：（iupac法）: Adipic acid
商品名称或别名：肥酸
反应方程式：
分子量（mw）：146.14
投料量（g）:2
物料比（mol比）: 1:1.9 理论产量：2.08g
实验步骤
结果与讨论 产品：所得1.5g己二酸为淡黄色固体
收率：收率为1.5/2.08*100%=75.0%
讨论：
1. 分子伴侣：一组从细菌到人广泛存在的蛋白质，非共价地与新生肽链和解折叠的蛋白质肽链结合，并帮助它们折叠和转运，通常不参与靶蛋白的生理功能。主要有三大类：伴侣蛋白、热激蛋白70家族和热激蛋白90家族。
2. 冷冻干燥：将待干燥物快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除的干燥方法。由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态，有利于保留一些生物样品(如蛋白质)的活性。
3. 10%NaOH或NaHCO3作用是什么？
答：使7价生成氧化锰沉淀，便于过滤
4. 己二酸的熔点为151-152℃，为什么干燥温度不超过80℃
答：温度过高己二酸易软化结块甚至变质。
文献研读：
环己酮在双氧水条件下制备己二酸
最佳温度为92摄氏度 催化剂
配体的量为3.5% 反应时间为12h
钨酸盐与草酸是一种有效的催化，30%过氧化氢水溶液，具有收率高，不使用有机溶剂，反应体系中不存在任何无机或有机卤化物等绿色化学所要求特点。
【参考文献】：
[1] . 曹发斌.姜恒.宫红;钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸[J];合成纤维工业;20##年06期
[2] . 曹小华.徐常龙.赵新萍.柳闽生.严平;磷钨钼杂多酸催化氧化环己醇清洁合成己二酸[J];化工进展;20##年08期
[3] . 王向宇.苗永霞.贾琦.苏运来.曹书霞.戴新民;己二酸绿色合成中溶液酸性的影响[J];石油化工;20##年07期