乙酰苯胺的制备

目的和要求：

1苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2.固体样品的制备。

3.分馏柱的原理和使用方法。

4.重结晶的方法及操作。

5.固体样品熔点的测定方法。

内容及原理：

 乙酸与苯胺的反应较慢，且反应是可逆的，所以加过量冰醋酸提高产率，同时利用分馏柱将反应中产生的水从平衡中除去。

仪器和设备：

仪器：50ml烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽滤装置、100ml烧杯、滤纸、天平、

试剂：5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉、活性炭

实验步骤：

1.     按图示组装装置、检查气密性。

2.     向分馏装置烧瓶中加入5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉，通冷凝水，开始加热。

3.     待温度计示数稳定后又开始下降或烧瓶中出现白色雾气时停止加热，然后将烧瓶中的溶液倒入烧杯冷却结晶，然后抽滤，去其液。

4.     将得到的晶体用50ml蒸馏水煮沸，加入0.3g活性炭然后煮沸5-10分钟，趁热抽滤，取其液，冷却结晶。

5.     再次抽滤，到晶体，用少量水冲洗，冲洗时不断搅拌，然后抽干。

6.     将晶体取出，称重，计算产率。

理论产率：

苯胺摩尔数*（乙酸苯胺相对分子质量）=理论产量

产率=（纯品质量*70%/理论产量）*/100%

粗品颜色：暗黄色晶体

纯品颜色：白色晶体

第二篇：乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题

乙酰苯胺的制备

1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右，若高于此温度有什么不好？

为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化试剂？

醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应；

溶剂易挥发，易与结晶分离除去，

能给出较好的结晶；

价格低、毒性小、易回收、操作安全。

缺点：反应较慢

醋酸酐的优点：1、醋酸酐容易断键，反应较快 2、醋酸酐能吸水，有利于反应的进行 3、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解

除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。

重结晶

1、 重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？

答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

2、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？

答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。

3.加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少?然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？

这样主要是为了形成一个饱和溶液，（刚好溶解） 为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以使晶体很快很好的析出来。

如果加入过量的溶剂，溶液不饱和，冷却结晶时不利于晶体的析出

4、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

是否可以直接向热的溶液中加入活性炭？

答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

5、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？

答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有 机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。

为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用 锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。

6.用抽气过滤法收集气体时,为什么在关闭水泵前,要先打开安全瓶活塞或打开水泵和吸滤 体系是负压状态，不先通大气直接关泵就发生倒吸了啊

7、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？

答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔 点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的

8、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？

答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

9、重结晶操作的目的是获得最高回收率的精制品，解释下列操作为什么会得到相反的效果：

（1）在溶解时用了不必要的大量溶剂。

①过量溶剂会造成溶液浓度过低，降低温度时结晶析出的量一定会少量。

（2）抽滤得到的结晶在干燥之前没有用新鲜的冷溶剂洗涤。

（3）抽滤得到的结晶在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤。

②溶质重新溶解，使收率严重偏低但继续结晶后常常会使含量提高-相当于二次重结晶。

（4）活性炭用量过大。

③产品大量损失，来自于活性炭的杂质会增加。所以在重结晶的时候，最好是用好的活性炭，少量，也叫做抛光。

（5） 结晶是从油状物的固话凝块粉粹得到的，而此油状物原来是从热溶液中析出的。

（6）将热过滤得到的热溶液立即放入冰水中加速结晶

答案比较粗略，不太完整。有些答案没有额o_O