电聚合苯胺膜修饰金属的制备和其耐腐蚀性研究
一、实验目的
1、掌握电聚合苯胺膜的制备方法。
2、熟悉电聚合苯胺膜的表征方法并了解表征结果的分析方法。
3、了解电聚合苯胺膜修饰金属的耐腐蚀性测试方法及其结果分析。
二、实验原理 聚苯胺由还原单元
式为NN
y*NHNH*和氧化单元*NN*构成，其结构NN1-y，其中y值用于表征聚苯胺的氧化还原程
度。导电聚苯胺特有的结构,防腐蚀性能和导电性能与其聚合的方法、聚合溶液的组成成分、组成比例、反应条件有着密切的关系。在不同的聚合条件下得到的聚苯胺膜层，在结构、导电性能和防腐蚀性能上有很大的差异。
苯胺的电聚合反应可以概括为以下过程：一般认为，反应的第一步是电极从芳香族单体上夺取一个电子，使其氧化成为阳离子自由基；生成的两个阳离子自由基之间发生加成性偶合反应，再脱去两个质子，成为比单体更易于氧化的二聚物。留在阳极附近的二聚物继续被电极氧化成阳离子，继续其链式偶合反应。 聚苯胺被认为是合成金属或有机金属。视为金属时，它比铁或铜更有惰性。为了更好的发挥聚苯胺的防腐蚀作用，一般是以低含量的ES与聚合物基料配制成聚苯胺底漆（Pani-P），再配以对水和离子有较好屏蔽作用的面漆配套使用，以达到良好的防腐蚀效果。目前,对于聚苯胺膜的防腐蚀作用机制, 还没有形成统一的定论，比较认同的由相继发生的三段作用相结合的结果，即钝化作用、空间隔离阳极部分和阴极部分的反应以及EB的屏蔽作用。
三、实验仪器及药品
低碳钢基材、不锈钢片、饱和甘汞电极、1mol/L草酸、0.5mol/L苯胺水溶液、石墨电极、3%NaCI水溶液。
抛光机、显微硬度计、电子天平、电化学测试系统、恒电位仪、数字万用表、扫面电镜、红外光谱仪。
四、实验内容及步骤
1、低碳钢基体上电沉积聚苯胺膜的制备
以低碳钢为基材,制成尺寸为20mm×30mm×1mm的试样若干个用作为电化学合成聚苯胺膜的基片。该基片作为工作电极（阳极），另用大尺寸不锈钢片作为辅助电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极。电解液为1mol/L草酸和0.5mol/L苯胺的水溶液，用分析纯试剂和蒸馏水配成。试样电流密度为0.2~8mA/cm2。
试样的处理过程如下:机械打磨→水洗→化学除油→热水洗→水洗→吹干→电化学合成聚苯胺膜→水洗→乙醇洗→烘干→检查。
2、聚苯胺膜的表征
（1）用电子天平测定成膜前后质量变化，测量5次取平均值。
（2）显微硬度仪测定膜厚度，测量5次取平均值。
（3）数字万用表测定膜的电阻，测量5次取平均值。
（4）扫描电镜下不锈钢上电沉积的聚苯胺膜的显微组织形貌：通过SEM观察膜层的致密情况，以及微观形貌，从而鉴别膜层是否均匀。
（5）红外光谱表征分析制得的聚苯胺膜的结构组成。主要判断NH弯曲振动、苯环伸缩振动以及苯环取代的变形振动等。
（6）测试并作出低碳钢分别在0.5mol/L苯胺+1mol/L草酸水溶液和无苯胺的1.0mol/L草酸水溶液中的阳极极化曲线。对比判断聚苯胺发生聚合的临界电位。
（7）作出在一定的阳极恒电流密度下，试样的电位与时间的关系曲线，据此说明低碳钢表面上聚苯胺膜的生成规律。电位时间曲线上应显示出不同分段分别表示试样表面发生活性溶解、表面钝化导致的电位急剧上升、钝化膜的溶解、以及稳定的沉积电位Ee。改变电流密度从而确定临界沉积电流密度。
3、聚苯胺膜对不锈钢点腐蚀的防护作用
电化学实验采用三电极体系，待镀试样为工作电极，参比电极为饱和的甘汞电极，辅助电极为石墨电极。用于测定极化曲线的介质为3%NaCI水溶液。工作电极在实验介质中稳定15~30min后测定自然腐蚀电位（Ecorr），然后开始进行动电位扫描，电位扫描速度为50mV/min，测定表面沉积了聚苯胺膜的试样和空白试样的阳极极化曲线，从而确定腐蚀电流密度和点蚀电位，从而反映其耐蚀性。
五、参考文献
[1] 王少龙. 电化学沉积聚苯胺膜及其耐蚀性研究[D]. 昆明理工大学, 2003.
[2] 王少龙, 龙晋明, 王静. 低碳钢基体上电沉积聚苯胺膜及耐蚀性研究[J]. 腐蚀
与防护, 2004, 25(4): 142- 145.
[3] 田昭. 纯铁上电聚合苯胺膜的研究[J]. 1988.
[4] 徐国荣, 易清风, 周光喜, 等. 铝基体上电沉积聚苯胺膜及其耐蚀性[J]. Journal
of Chinese Society for Corrosion and Protection, 2008, 28(1).
第二篇：实验八 乙醚的制备
实验八乙醚的制备
[实验目的]1．掌握实验室制备乙醚的原理和方法
2．初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点
[实验药品]（用量为教材中的1/2）
[仪器设备]电热套、标准磨口仪
[实验原理]
[实验步骤] 按图安装好装置
[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。
[思考题] P105，T1，2。
制备乙醚实验装置图