研究生课程论文封面

（20##—20##学年第二学期）

课程名称：　相似理论与相似试验 

课程类型：　　　　选修课　  　　

授课教师：         魏世明        

学时：     36    学分：    2.0   

　

批阅意见：

 

固液耦合试验相似材料的研究进展

杨浩魏

(河南理工大学能源科学与工程学院,河南 焦作454003)

摘 要:固液耦合是液体流场与应力场的耦合作用，重点在于了解固体介质与液体介质之间的力学耦合规律。国内外不少机构和学者对固液耦合相似材料进行探索，从以往的仅关注相似材料的力学强度，到后来注重相似材料的亲水性、塑性和水理性的相似。本人认为液体在地下岩石中渗透，还存在浮力和水化性，这些因素同样也对岩石的强度存在一定影响。

关键词:固液耦合；相似材料；研究进展

Research progress of solid-liquid coupling experiment’s similar materials

YANG Hao-wei

(School of Energy Science and Engineering, Henan Polytechnic University，Jiaozuo 454003，China)

Abstract:Solid-liquid coupling is liquid flow field and stress field coupling effect, which is focused on understanding the mechanical coupling between solid media and liquid media. From the past only focused on mechanical strength of similar materials, and then pay attention to the similar material of rational similar hydrophilicity, plasticity and water, many institutions and scholars at home and abroad make some studies of solid-liquid coupling similar material.I think these factors that is the fluid buoyancy and hydration in the rock seepage also have a certain influence on the strength of the rock.

Key words：Solid-liquid coupling ; Similar materials; Research progress

1 引言

固液耦合是指岩体工程中流体(液体)与固体(岩体，煤体等)间的相互作用，由于流体的流动与岩体的变形和破坏产生耦合，因此它主要是研究岩体破裂后引起渗透性的演变及其力学行为受到的影响^[1]。固液耦合问题的研究辐射到许多工程技术研究领域，如采矿工程，石油工程，土木工程，环境工程，地下工程，水利水电工程等^[2]，因此，成功地研究和运用固液耦合规律可以有效地控制地下水免受核废料污染、潜水溃流、地表沙漠化、地表沉陷，地下结构稳定性破坏等。但以往对这方面的研究都是以理论方法或者数值模拟方法进行，这些都是理想化的模拟，许多模拟结果往往不能很好地反映成岩地质体在工程状态下的实际情况，并且常常出现某些定性错误，而在试验方面研究甚少。由于开挖引起位移场的模型试验，大都是以自重体积力为主要外力条件的模拟试验，事实上在固-液两相的情况下与该模拟试验条件是有很大差别的。如果仍采用一般原始的模拟方法，的确不能反映岩体在工程状态下的实际情况，也不是真正的固液耦合相似模拟，不能实现固液两相模拟的原因主要是没有找到合适的两相相似模拟材料来制作固液耦合相似模型，因此研究固液耦合试验材料是必要的，也为进一步进行固液耦合研究打下了基础^[3]。

2 固液耦合相似材料的研究

固液两相相似模拟试验中，相似材料的选取是前提。模拟岩石的相似理论，即模拟岩石材料在多相耦合状态下应遵循的相似准则及应具有的性质。适合用作地下工程相似模型试验的材料必须具有容重大、强度低^[4]，且能模拟原型的塑性、水理性、孔隙率、水化性等特点。

2.1 探索阶段

对于与固液两相有关的如在富含水沙层下、水体下和水体上开采等研究课题有必要开展固液两相相似模拟研究。不少研究单位曾试图采用固液两相模拟试验进行相关课题研究，但是由于缺乏相应的固液耦合相似材料而未能实现。煤炭科学院西安分院研究奥灰承压水开采时曾作过该项研究，但因没有找到合适模拟材料和解决试验的关键技术而未能成功；西安科技学院在20世纪90年代初也作过固液相似模拟试验，但也未取得理想结果^[3]。固态模拟试验通常主要采用沙、石膏和大白粉等模拟材料，但这些材料遇水易崩解，因而固液两相模拟试验首先要研制非亲水的模拟材料，即模型材料需选择非亲水性有机胶凝材料作为胶凝剂进行制模。

2.2 非亲水模拟材料阶段

乌克兰科学院曾采用沙、石蜡油、石墨混合物作相似材料模拟发生在泥质岩石层的底膨，其模型比例为1∶100^[5]。长江水利水电科学研究院也以石蜡油做胶凝剂，模拟强度较低、变形较大的塑性破坏型岩体和泥化夹层^[6]，因为石蜡油适合于模拟塑性破坏型岩体。W.R.Jacoby 和 H.Schmeling采用甘油、熔融石蜡等模拟地幔对流和板块的驱动作用^[7]；C.Kincaid 和 P.Olson采用石蜡、矿物油、石膏等半塑性混合材料和水分别作为岩石圈和软流圈来模拟板块俯冲碰撞这一动力学过程^[8]；顾大钊为研究水体下安全采煤，采用主要成分为与不同数量的锭子油或机油和煤油混合在一起，最大粒度为0.25mm的粉状耐火黏土模拟隔水层^[9]；龚召熊以石蜡油做胶凝剂，模拟强度较低、变形较大的塑性破坏型岩体和泥化夹层^[10]；李勇等用铁精粉、重晶石粉、石英砂、松香酒精溶液等材料配制岩土工程相似材料^[11]。

如比较典型的是张杰和侯忠杰对基岩层的“固–液”耦合相似材料及配比开展了相关研究^[3]。为了控制材料的强度和塑性破坏，应采用弱胶结性胶结剂，并适当增加其脆性。从多种高分子胶粘剂中筛选，其中石蜡为最佳材料。选用低熔度优质石蜡，这种材料具有低脆性，  适合于作小比例模型^[4]。通过试验，此胶凝剂制作的模型试件具有良好的非亲水性能。虽然石蜡没有固定熔点，但在试验允许温度下仍呈固态，其性能稳定，不会影响试验精度，又价廉易得，是一种合适的胶结剂。将采用石腊为胶结剂制作的试件置于水中浸泡两天后进行力学参数测试，测试结果表明，其力学参数与未浸泡的试件基本相同，不受湿度的影响。图1为浸泡2d后的模型试件和破碎块。图中模型试件的破碎块在水中浸泡2d后仍不崩解，这表明模型试件的确能模拟岩石的力学性质。特别是能实现模拟涌水沿裂隙而下时，断裂岩块形状保持不变的要求，这对固-液两相耦合模拟试验是非常重要的。以上试验说明所筛选的非亲水性相似材料可以满足两相试验条件。

2.3 渗流性模拟材料阶段

胡耀青、赵阳升和杨栋经过大量的试验研究，系统开展固流耦合相似模拟理论、研制固流耦合相似模拟设备，研制固流耦合相似材料与模拟技术，以揭示同时考虑固体应力场和渗流场作用的规律。对底板典型的岩层进行了固流耦合作用下相似材料的配比实验，主要材料为水泥、砂子、石子、石膏、滑石粉、克晒赢，对于软弱隔水层，如铝土泥岩，采用红胶泥来模拟。试件做成直径50 mm，高100mm 的圆柱试件，分别进行强度及渗透实验，直到选出合理的为止^[12]。

2.4 水理性模拟材料阶段

以往的模拟研究主要开发了非亲水材料，而缺少对水理性的相似材料研究。为了更好地实现黏土隔水层强度、塑性、水理性相似，提高隔水层模拟的准确性，选取多种原料进行正交试验对比，确定最佳的原料。黄庆享、张文忠和侯志成运用石英砂和膨润土作骨料，硅油和凡士林作胶结剂，按一定比例配制黏土隔水层相似材料，不仅模拟了隔水层的强度，而且模拟了隔水层的塑性和水理性，取得了较好的效果。图2为正交力学试验中的模型试件，图3为模型试件的亲水性试验。

(1) 骨料通过对多组试验数据处理，骨料确定为石英砂和膨润土。在相同的相对密度下，石英砂比粗砂粒的内摩擦角较小，颗粒粒径大的粗砂粒的强度高，故应选用磨圆度好、粒径小的石英砂作为骨料，控制相似材料的强度。膨润土具有低渗透性、低扩散性、强膨胀性、强自封闭性和强自愈合能力。鉴于隔水层的黏土矿物含量高，具有较强的延性和水理性，可使开采形成的裂隙易于闭合并产生隔水特性，选择具有低渗透性、强膨胀性特征的膨润土作为骨料的另一组分，实现隔水层的变形和水理性模拟。

(2) 胶结剂胶结剂经过多组试验确定为硅油和凡士林。硅油具有较大黏度，不错的封闭性。凡士林化学惰性好、黏附性好、亲油性和高密度，凡士林极具防水性，不易和水混合等特点。

通过多组试验发现凡士林对提高材料的力学性能(塑性变形)优于硅油，而硅油对提高材料的渗透性能(非亲水性)效果好，故确定为两者的组合^[13]。

2.5 多孔介质相似材料的研制阶段

为研究地下结构与富水多孔岩体的相互作用问题，韩涛、杨维好和杨志江等根据模型试验相似理论和配制岩体固液耦合相似材料的要求，研制出了一种多孔介质固液耦合相似材料。试验中选择中粗砂、透水混凝土增强剂、水泥和水按一定比例拌合压制而成，中粗砂选用质地坚硬、级配良好的河砂，砂作为骨料，其细度模数在2.7～3.0之间。水泥采用 P.O.42.5普通硅酸盐水泥，水泥和透水混凝土增强剂作为胶凝材料^[14]。

3 固液耦合相似材料的发展趋势

固液耦合相似材料的研究从单纯地考虑岩石的强度特征，到后来地不仅考虑岩石的强度特征，而且更关注固体介质（岩石、煤体等）与液体介质（水）之间的亲水性、渗流性、塑性、水理性、吸水率等特征，已经由原来的仅考虑单因素发展为现在分析固液的多因素作用。随着固液耦合相似模拟试验的发展，一些更能反应原型力学性质的新的相似模拟材料还会不断的被研究发现。尽管张杰和侯忠杰研究出了亲水性固液耦合相似材料，胡耀青、赵阳升和杨栋在做试验时考虑了水在岩体中的渗透性，黄庆享、张文忠和侯志成研制出了具有塑性和水理性固液耦合相似材料，韩涛、杨维好和杨志江等在做试验时分析了富水多孔岩石吸水率的影响，但是这些试验并没有综合考虑这些因素的共同作用的模拟，而且忽视了水的化学性及水的浮力的作用，这是在以后固液耦合相似材料研究过程中应加强的部分。

参考文献

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[12] 胡耀青,赵阳升,杨栋,等. 三维固流耦合相似模拟理论与方法[J].辽宁工程技术大学学报,2007,26(2):204-206..

[13] 黄庆享,张文忠,侯志成,等.固液耦合试验隔水层相似材料的研究[J].岩石力学与工程学报,2010,29(增1):2813-2818..

[14] 韩涛,杨维好,杨志江,等. 多孔介质固液耦合相似材料的研制[J].岩石力学,2010,29(增1):2813-2818..

第二篇：固体材料激光冷却的实验研究及其最新进展

第25卷?第2期

?20xx年6月

文章编号:1000?0542(2005)02?0153?13物?理?学?进?展PROGRESSINPHYSICSVol.25,No.2June.,2005固体材料激光冷却的实验研究及其最新进展

贾佑华,印建平*

(光谱学与波谱学教育部重点实验室,华东师范大学物理系,上海200062)

摘?要:?近年来,基于反斯托克斯荧光制冷(Anti?StokesFluorescentCooling)的固体材料激光冷却技术得到了快速发展。本文首先简单介绍了固体材料激光冷却的基本原理及其技术;其次,详细介绍了各种固体激光冷却的新材料、新方案和新结果及其最新实验进展;最后,就固体激光冷却技术的应用前景及其未来发展方向等问题进行了简单讨论与展望。

关键词:激光制冷;反斯托克斯荧光制冷;辐射平衡激光;固体材料

中图分类号:O482.3;O482.2;O482.31????文献标识码:A

0?引言

早在19xx年,Pringsheim根据自发的反斯托克斯Raman散射效应提出了固体材料荧光制冷的思想[1]。他指出某些材料可通过吸收某一长波长的激光并辐射短波长荧光,从而实现固体材料的激光冷却。但此思想一经提出就遭到了很多人的反对,他们认为违背了热力学第二定律,因为根据常识人们都认为物体会在光的照射下升温。其中最具代表性的是Vavilov认为反斯托克斯过程是可逆的,因此违背热力学原理。Pringsheim却认为反斯托克斯过程是将单色单向的入射光转化为各向同性的宽带荧光,该过程是不可逆的。后来,著名物理学家Landau对被照射物体的热力学行为进行了分析[4],利用玻色统计理论证明了制冷时样品上熵的损失小于系统因光照射而产生的熵的增加,此结果来源于光的单色性和方向性的丧失,从而证明了反斯托克斯荧光制冷的可行性。

随着美国LosAlamos国家实验室的Epstein等人在19xx年成功实现了掺杂Yb3+重金属氟化物玻璃ZBLANP(ZrF4?BaF2?LaF3?AlF3?NaF?PbF2)的激光冷却(0.3K的降温)[5]以来,有关固体材料的激光冷却研究取得了一系列重大的实验进展。例如:19xx年,Mungan等人利用上述激光冷却技术实现了玻璃光纤16K的降温[6];19xx年,Gosnell改进了实验装置,实现了收稿日期:2005?03?04

基金项目:本项目得到高等学校博士学科点专项科研基金(20040269010);上海市重点学科发展基金和教育部

211工程二期重点学科子课题的资助

*通讯作者:Email(JianpingYin)jpyin@phy.,021?62232650[2~3]

154物理学进展25卷Yb3+:ZBLANP玻璃高达65K的温降[7];同年,Finkei?en等人首先在液氮温度处实现了GaAs量子阱的7K温降[8]。20xx年,Hoyt等人首次实现了掺Tm3+:ZBLANP玻璃的反斯托克斯荧光冷却,并在20xx年实现了19K的温降。同年,Fernandez等人在常温到77K范围内实现了掺YbF3的CNBZN和BIG玻璃的激光冷却[11]。最近,人们还实现了多种掺Yb3+基质材料(如KGd(WO4)2晶体,YAG晶体,KPb2CL5晶体,KY(WO4)2晶体和Y2SiO5晶体等)的激光冷却。

由于固体荧光制冷技术具有体积小、重量轻、无电磁辐射、无振动、无噪声等优点,因此它在军事、空间、集成光学、微电子、医学等领域具有非常诱人的应用前景。本文将就固体材料激光冷却的基本原理及其技术作一简单介绍,并就固体激光冷却的新材料、新方案和新结果及其

最新实验进展作一系统综述。[9][10]

1?固体材料激光冷却的基本原理

当用激光与某些特殊材料相互作用时,材料将吸收激发光子,然后放

出荧光光子。如图1所示,若固体材料吸收一个较低能量hv(长波长)的激

光光子,然后辐射出一个较高能量hvf(短波长)的荧光光子,则材料中的热

能将转变成为光能,并以荧光的形式带走。显然,在光子?吸收 辐射!的

一次循环中被荧光带走的热能为kB?T1=h(vf-v)。如果这一光子?吸收

辐射!的循环过程发生N次,则被荧光带走的能量为kB?TN=Nh(vf-

v)。当N足够大时,将导致材料温度的可观降低,达到制冷的效果,这就

是反斯托克斯荧光制冷的基本原理。

2?激光冷却新材料的制备及其最新实验进展

2.1?用于激光冷却新材料及其实验制备图1?固体材料激光冷却的基本原理

迄今为止,用于激光制冷的固体材料主要可分成四大类:掺杂稀土离子的玻璃基质材料、掺杂稀土离子的光纤、掺杂稀土离子的晶体材料和半导体材料。对于不同的制冷材料,其实验制备方法或技术是不同的。现分别简单介绍如下:

(1)掺杂稀土离子的玻璃基质材料及其制备方法。该类材料的典型代表是掺杂Yb3+的ZBLANP玻璃材料和掺杂Tm3+的ZBLANP玻璃材料。制备该类材料常采用电化学方法。它是一种在重金属氟化物玻璃中消除过渡离子的有效方法,可用于激光制冷材料ZBLANP的提纯。在实验中,通常人们把作为负电极的金属铂浸在熔融的ZBLANP中,石墨舟作为正极,并放置一个用于检测系统电压的参考电极。熔融的液态ZBLANP被放在石墨舟中进行化学提纯,此时炉内温度为600?,在不同的电压下分别保持1,6,12,14小时。由于从400mV到1300mV之间存在一个电化学窗口,首先慢慢增加电压并超过过渡金属离子在阴极上沉淀的电位,然后保持参考电极与石墨舟之间的电压低于400mV。Yb3+:ZBLANP的配方为(用mol%):53%ZrF4,18%BaF2,3%LaF3,3%AlF3,20%NaF,2%PbF2和1%YbF3。所有的配料[12]

?2期贾佑华等:固体材料激光冷却的实验研究及其最新进展155时,再通入SF6保护气体,在700?下烧一小时,将其烧铸成块状样品,并进行抛光即可。研究表明:电化学方法对去除样品中杂质离子,特别是Fe2+、Cu2+有很好的效果。为了分析电化学提纯的效果,通常人们采用共振激光消融技术来测试样品。由于样品中某一种杂质离子的浓度与激光共振信号的强度成正比,测量激光共振信号的强弱即可判断出杂质离子的含量。因此,共振激光消融技术是一种分析测试样品电化学提纯效果的有效手段[13]。

(2)掺杂稀土离子的光纤材料及其制备方法。掺杂Yb的ZBLAN光纤是另一类典型的荧光制冷材料,可采用MCVD工艺及溶液掺杂法来制备[14]。例如掺Yb3+双包层结构单模石英光纤的制备过程如下:首先用MCVD工艺制作光纤的内包层,即将高纯度的原料放入石英基质反应管中,用氢氧焰高温加热,使原料在高温下发生氧化反应而均匀地沉积到石英管上形成光纤内包层,然后将反应管浸泡在YbCl3一小时左右进行溶液掺杂,使Yb3+被均匀地掺杂,再在适宜的温度下在反应管中通入高纯Cl2、O2的混合气体进行干燥脱水处理约半小时,最后将反应管在高温下烧缩成透明的预制棒即可。

(3)掺杂稀土离子的晶体材料及其制备方法。对于激光冷却的晶体材料,通常采用晶体生长技术来制备。晶体的生长方法有:切克劳斯基法,布里奇曼法,化学气相沉积,分子束外延,提拉法和液相外延法等。例如,KPb2CL5晶体就是利用布里奇曼技术在实验室生长而成的。当双区熔炉的温度梯度为18?/cm时,晶体的生长速度可达1mm/h[15]。又如Yb3+:YAG晶体可采用中频感应提拉法生长[16],先将各种高纯的氧化物按化学计量配比严格称量,配好的混合氧化物粉末经搅拌、研磨均匀,加压成块,在空气中1200?恒温烧结数小时后装入铱金坩锅。生长时选未掺杂的YAG晶体做籽晶,生长方向为[111],生长速率为1mm/h,晶体转速为15r/min,生长时用N2作为保护气体。生长出的晶体成褐色,毛坯尺寸为 30#100mm。

(4)半导体材料及其制备方法。具有量子阱结构的半导体材料也是一种典型的荧光冷却材料。制备量子阱结构材料的方法通常有分子束外延法生长(MBE)、电共沉积方法、金属有机化学气相沉积(MOCVD)等技术。其中MOCVD是一种广泛应用的先进外延技术,它具有大规模和普适性的特点,能满足高纯度、高均匀性、尖锐异质界面、原子层级量子阱和超晶格的外延要求。下面简要介绍用该方法制备GaAs/AlGaAs量子阱结构的流程[17]:生长时采用H2为载气,TMG,TMAI和AsH3为生长源,SiH4和DEZ为掺杂源,?族和%族源之比为8~30,生长温度为600~750?。衬底表面气体流速为10~20cm/s,生长气源的迅速切换是通过设备本身的多向高速开关完成的。

2.2?激光冷却的条件及典型的激光冷却材料

反斯托克斯荧光制冷技术的核心是工作材料和激光波长的选择。对材料选择的基本要求是:(1)材料具有发光中心,即具有在某种条件下能够发射荧光光子的原子 分子 离子和缺陷。为此,人们通常在材料中掺杂一些稀土离子;(2)材料中激发态到基态的跃迁应以辐射跃迁为主,相应的无辐射跃迁几率应非常小,即荧光辐射跃迁的量子效率应很高,以保证荧光发热过程不会严重抵消荧光辐射的制冷效应。此外,泵浦激发波长的选择要尽可能调谐到材料吸收光谱的红边,以便发生有效的反斯托克斯荧光过程[18]。3+T3+:3+

156物理学进展25卷一下最近报道的新材料Tm3+:ZBLANP,其能级结构如

图2所示。

由图2可以看出用于激光制冷的工作能级为H6

&H4,反映激光制冷的一个重要参数就是制冷效率。

制冷效率定义为Pcool/Pabs,可由下式给出:

Pcoolvf-v?-?f!cool?P==vabsf33(1)

图2?Tm3+:ZBLANP的能级示意图式中Pcool和Pabs分别为冷却功率和吸收功率,v(?)和vf(?f)分别为泵浦光频率(泵浦光波长)和平均荧光辐

射频率(荧光波长)。从(1)式可看出泵浦激光的波长越长,制冷效率越高,但研究发现随着激光波长的增大,材料对泵浦激光的吸收将会降低,所以选择合适的入射激光波长是非常重要的。

实验结果表明Tm3+:ZBLANP材料的制冷效率是Yb3+:ZBLANP的两倍。对于Tm3+:ZBLANP,其光谱特性如图3所示[9]

。

由图3可看出Tm3+:ZBLANP材料的平均荧光辐

射波长为1.82#m,因此只有当入射激光波长大于该波

长时才能实现激光冷却,图3中阴影部分就是激光制冷

的工作区域。该材料最终实现的温降与入射光功率之

间的关系可由下式来表示

?-f=k?b+?r(?)(1-!q)-?r(?)!q

Pinf

(2)

式中k为与材料有关的常数,Pin为入射泵浦功率,?b为图3?Tm3+:ZBLANP的光谱特性背景吸收系数,?)为共振吸收系数,!r(?q为量子效率。当样品温度的改变(T<0时,表示材料被激光制冷。因此,由(2)式可看出,提高材料的共振吸收系数和量子效率,并降低背景吸收系数将有利于激光制冷的产生和最大温降的实现。

2.3?激光冷却的实验结果及其进展

2.3.1?掺Yb3+的ZBLANP光纤

19xx年2月,Mungan等人在真空中实现了掺Yb3+的ZBLANP光纤从298K到282K共16K的降温。19xx年4月,Luo等人利用1015nm钛宝石激光器实现了1wt%Yb:ZBLANP从298K到277K共21K的降温[19]。19xx年8月,Gosnell等人利用1015nm钛宝石激光实现1wt%Yb3+:ZBLANP的制冷。他们把样品材料制作成光纤形状,其纤芯直径为170#m,光纤外径为250#m。在实验中,他们作了四方面的改进:即增加了泵浦光强,促使样品泵浦光再吸收,扰动入射泵浦光横向模式,减少样品支撑物上的热传导,并通过不同温度下荧光谱强度的比较,获得了从301K到236K的65K降温。[6]3+

?2期贾佑华等:固体材料激光冷却的实验研究及其最新进展157

2.3.2?掺Yb3+的ZBLAN光纤

3+20xx年,Rayner等人研究了掺1wt%Yb

光纤,激发掺Yb3+:ZBLAN光纤的激光冷却。实验所用光纤的外径为250#m,纤芯为175#m。在实验中,他们将0.85W的钛宝石激光(1015nm)耦合进入:ZBLAN光纤,得到了波长为996nm的荧光辐射输出。为了确定样品的温度,他们首先利用Peltier制冷技术控制并改变材料的温度,测得样品温度与950nm处荧光强度之间的定标曲线,然后通过激光制冷实验得到的荧光强度来确定样品温度。由于跃迁的量子效率很高,故获得了13K的降温

2.3.3?掺Tm3+的ZBLANP玻璃

20xx年10月,Hoyt等人首次实现了掺Tm3+的ZBLANP玻璃的反斯托克斯荧光制冷[9]。在实验中,采用Nd:YAG激光泵浦的光学参量振荡产生可调谐激光,用于激发掺1wt%Tm3+:ZBLANP材料(激光制冷工作能级为3H6 3H4),产生波长为1.82#m的荧光辐射。当入射光功率为3W,泵浦波长为1.9#m时,一次通过Tm3+:ZBLANP玻璃获得了1.2K的温降。实验发现:当泵浦波长在1.82#m到1.97#m之间均可实现材料的激光冷却,且Tm3+:ZBLANP的制冷效率要比Yb3+[20]。:ZBLANP的制冷效率高出2倍;20xx年5月,他们对实验做了一些改进,让泵浦激光多次通过样品材料实现了19K的降温[10]。制冷样品被放在两块绝缘的高反射镜(R=99.9%)之间,泵浦光从左边平面镜的一个小孔入射,经过两块反射镜间的多次反射实现了样品的多次吸收,并采用Mach_Zehnder干涉仪测量样品的温度变化。

2.3.4?掺YbF3的CNBZN玻璃和BIG玻璃

20xx年8月,Fernandez等人在常温到77K范围内实现了掺1mol%YbF3的CNBZN和BIG的激光冷却[11]。实验采用可调谐的钛宝石激光器(920~1040nm)作为泵浦光源,并分别利用光热偏转技术和荧光光谱技术测量上述两种材料的温度变化。实验结果表明:在300K下,采用光热偏转技术和荧光光谱技术测得CNBZN的制冷效率分别为2%和3%,BIG的制冷效率分别为0.6%和1%。此外,他们还从理论和实验上研究了制冷效率与温度的依赖关系,并发现当CNBZN的温度降到77K时,其制冷效率将下降20%。

2.3.5?掺Yb3+的KGd(WO4)2晶体

20xx年9月,Bowman等人首先研究了掺杂晶体的激光制冷,其制冷工作物质为掺Yb3+的KGd(WO4)2晶体[21]。晶体样品相对于玻璃材料来说具有高横截面和高质量的优点。在实验中,他们利用波长为1008nm的激光泵浦3.5%掺Yb3+的KGd(WO4)2,并采用光热偏转技术测量到了晶体样品的温度变化。实验结果表明掺Yb3+的KGd(WO4)2的量子效率可达98.4%。这表明掺Yb3+的KGd(WO4)2晶体是一种比较理想的制冷材料。此外,该小组还从理论上计算了掺Yb3+的KY(WO4)2晶体的量子效率,发现掺Yb3+的KY(WO4)2也是一种

158物理学进展25卷

2.3.6?掺Yb3+的YAG晶体

3+20xx年11月,Epstein首先研究了2.3%掺Yb:YAG晶体的中反斯托克斯荧光制

[22]冷,并利用功率为1.8W和波长为1030nm的激光多次通过晶体实现了相对于室温8.9K的温降。他们发现这种晶体具有高的热传导率和强度,因而是一种非常诱人的可用于激光冷却的新材料。在实验中,他们对YAG晶体与ZBLAN作了比较,发现在T>150K时,两种材料制冷效率相当;而当温度再降低时,Yb3+:ZBLAN制冷效率更高。YAG晶体的优点在于工艺上容易制作,缺点是高折射率将导致荧光的再吸收,从而导致无辐射跃迁几率的增大。此外,该小组利用波长为1050nm的激光还观测到了5%掺Yb3+:Y2SiO5晶体的1K降温。

2.3.7?掺Yb3+的KPb2CL5晶体

20xx年9月,Mendioroz等人首先研究了掺杂Yb3+:KPb2CL5晶体的激光冷却,并利用光热偏转技术观测到了激光制冷现象[15]。该材料的掺杂浓度为5#1019离子/cm3,室温下制冷效率达0.2%。KPb2CL5材料具有可防潮、可与稀土离子结合和高化学稳定性等优点。实验发现该材料的辐射荧光波长为986.5nm,最佳的泵浦波长为1010nm。

2.3.8?GaAs/Ga1-XAlXAs量子阱材料

半导体材料激光制冷的基本原理稍有不同:首先入射泵浦光子与半导体材料相互作用产生冷的自由载流子,然后在皮秒时间内自由电子与空穴通过声子散射吸收材料晶格内部的热量,这样冷的自由载流子就转变为热的自由载流子,最后热的载流子通过再结合形成能量更高的光子放出,这就实现了半导体材料的激光冷却[23]。19xx年,Gauck等人从理论上分析了GaAs/GaInP双层异质结构的外部辐射量子效率,发现由于受无辐射跃迁几率和俄歇效应的影响,该材料的量子效率仅能达到96%。他们推测如果能把该材料的量子效率提高到97.5%,则可观察到净的制冷效应[24]。19xx年8月,Finkei?en等人在GaAs/Ga1-XAlXAs量子阱材料中首先实现了光学上转换,从而实现了半导体材料的激光冷却。研究结果表明:当钛宝石激光的泵浦光强为4W/cm时,材料温度从77K降到了70K,即相对于起始温度下降了10%[8]。2

3?固体材料激光冷却实验装置和测量方法

3.1?激光冷却的实验系统

3.3.1?泵浦光源

用于激光制冷的最常用的光源有钛宝石激光器和二极管激光器等。一般地,钛宝石激光器的光束质量要比二极管激光器要高,因此使用二极管激光器时把光束最大限度地耦合进入光纤则显得尤为重要。此外,光纤表面杂质也会产生热量,提高光纤的纯净度对于二极管激光,

?2期贾佑华等:固体材料激光冷却的实验研究及其最新进展159响不大,因为二极管激光器的线宽约为2nm,在1015nm附近,每1nm对制冷效率影响约为2%,这仅在测量误差范围内。由于半导体激光二极管具有体积小、重量轻、能耗小、寿命长、价格低和波长丰富等优点,使得激光制冷器结构大大简化,可靠性提高和工作寿命增长,因而半导体激光光源特别在国防军事、航天航空、空间科学等领域有着十分诱人的、而且非常广阔的应用前景。

3.3.2?早期的激光冷却实验方案

19xx年,Epstein等人首先采用共线光热偏转光谱技术成功观测了掺杂Yb3+的ZBLANP玻璃材料的激光冷却,并测量了材料样品的降温[5],实验装置如图4所示。在图4中,钛宝石激光器输出的红外激光(作为泵浦激光)通过斩波器后入射到样品上,激发样品辐射反斯托克斯荧光,实现样品的激光制冷。为了检测样品是否被制冷及其降温的大小,实验中采用另一束反向传播的He?Ne激光束(作为探测光束)聚焦在样品的同样区域,并采用位置灵敏探测器(1DCCD列阵)测量探测光束的偏转角度。我们知道当泵浦激光引起材料样品加热或冷却时,样品折射率随温度从泵浦光束中心开始沿径向变化,形成一个热透镜。这样当另一束反向传播的探测光束通过样品的同一加热和制冷区域时,由于样品的热透镜效应,探测光束将发生偏转。在较小的温度范围内,样品折射率随温度线性变化,探测光束的偏转角度正比于入射到样品的冷却(加热)功率。因此,共线光热偏转光谱技术是分析小范围内样品温度变化(比如用激光泵浦大的样品时)

的一种有效方法。

图4?早期的激光冷却实验装置:

光热偏转光谱技术

3.3.3?真空室中样品的激光冷却装置

为了减少样品与周围环境的热交换,可将样品放入真空室中进行激光冷却的实验研究,典型的实验装置如图5所示[25]。在实验中,通常真空室

的气压抽到10-5Torr,样品光纤由两根交叉的硅光纤

支撑。激光束经透镜耦合后进入光纤激发样品,几分钟

后旋转由电动机控制的光闸,以挡住入射激光束。由于

此时入射激光不再与样品作用,使得与样品光纤表面接

触的微热电耦在测量时不会受到泵浦光和样品荧光的

影响,从而可用微热电耦产生的热电动势来精确地标定

图5?真空室中固体材料激光冷却的实样品温度。

验装置

160物理学进展25卷

3.2?各种温度测量方法

(1)光热偏转光谱技术:其光谱测量原理可简述如下,假设材料的折射率随温度的升高而减小,当泵浦光加热样品时,形成一发散透镜,探测光束偏离泵浦光束;而当样品温度降低时,探测光束向泵浦光束偏转,形成一个会聚透镜。通过对

泵浦光束进行斩波调制后,可观察到探测光束的偏转情

况,从而判断样品是被加热还是被冷却。因此,利用材

料折射率随温度变化而导致的光束偏转情况可定性地

判断材料是否被冷却。实验中将示波器接到位置灵敏

探测器上,可以同步地探测到偏转信号强度。

图6是光热偏转光谱测量的典型实验结果,分别表

示样品在980nm和1010nm激光激发下观察到的两个波

形相差180度的偏转信号。其中980nm曲线表示在

980nm激光激发下,由于样品加热效应观测到的探测光

束偏转信号;而1010nm曲线表示在1010nm激光激发

下,因样品制冷效应观测到的探测光束反向偏转信号。

(2)荧光光谱法:通常荧光光谱法可分为两种方法:

第一种方法是首先利用Peliter制冷器对样品进行冷却,

并测量不同温度下某一特定波长处的荧光强度,得到一

条样品温度与特定波长处荧光强度的定标曲线;然后对

样品进行激光冷却,测得样品激光冷却时的荧光强度,

从而根据定标曲线推算出样品温度[25]。例如:对于

ZBLAN光纤材料,先测量不同温度下样品材料在图7?950nm处荧光强度与材料温度的关950nm处的荧光强度,得到温度与荧光强度的关系曲线

(即定标曲线),如图7所示;在样品激光冷却实验时通过测量

到的950nm处的荧光强度,根据图7所示的定标曲线即可推

算出样品制冷后的温度。实验时选用950nm处的荧光探测

是因为ZBLAN光纤材料在该波长处荧光最强,因此可以获得

较高的分辨率。

另外一种方法是通过不同温度下荧光光谱的比较推出温

度的变化[27,28],不妨称之为荧光光谱比较法。图8(a)为

CNBZn材料在低光强和高光强下激发的荧光光谱,其中低光

强的信号用作参考信号,高光强时的信号表示样品的制冷效

果。图8(b)为两种情况下荧光光谱线的差异。从图8(a)可

以看出高光强激发时长波处荧光强度增加,这说明激光冷却的

存在,图8(b)中的阴影区域正好反映了激光冷却的结果。因

此,该方法测量温度的原理可简述如下:由于处于基态和激发图8?荧光光谱比较法的典型实验结果系曲线(定标曲线)图6?典型的光热偏转光谱信号[26]

?2期贾佑华等:固体材料激光冷却的实验研究及其最新进展161的强度分布与样品温度有如下的依赖关系:

I=Aexp(-?E/kBT)

因此,样品材料辐射的荧光光谱形状也可用于样品温度的测量。

(3)微热电偶测量法:该方法是利用微热电偶与制冷材料的直接接触来探测温度的。与上述介绍的荧光测量法相比,微热电偶法测量的是光纤表面的温度,而不是测量的样品内部温度。由于光纤表面比直接制冷的光纤中心区域更接近于外部环境,光纤表面的冷却将可证实整个光纤的冷却。

为了保证热电偶具有较高的机械稳定性和良好的传热性,微热电偶必须远离激光或荧光辐射。因此,只有在激光关掉后才能采用微热电偶进行温度测量,在实验中通常利用放置与热电偶共线的光闸来控制。为了在不损坏热电偶的情况下,使热电偶与光纤可重复接触,热电偶和光闸固定在一个由步进马达控制的可转动轴上。光纤放在适当的位置,仔细转动热电偶使二者接触良好,该位置由计算机控制与记录。然后,转动热电偶使二者分离,并在真空室抽真空和激光对准光纤之前避免任何可能的激光照射。测量温度时计算机再通过步进马达使热电偶回到最佳位置,实验装置如图5所示。

在实验中,首先在不同温度下作出一条样品温度与微热电偶产生热电动势间的定标曲线,然后在激光冷却实验时通过读取热电动势的变化来确定温度的变化[29]。图9是测量Yb3+:ZBLAN光纤温度时得到的热电动势随时间变化的曲线。该曲线反映的是微热电偶与冷却光纤分开时逐渐达到周围环境温度的过程。实验前定标得到微热电偶的灵敏度为-0.05mv/K-1(3),因此可以很容易从9

图中读出温度的变化。

图9?微热电偶测量法的实验结果

(4)Mach?Zehnder干涉仪测量法:20xx年,Hoyt等人首先采用Mach?Zehnder外差干涉仪测量了激光制冷Tm3+:ZBLANP材料的温度,实验装置如图10所示[8]。图10中的OPO激光束用于泵浦掺杂Yb的ZBLANP玻璃,以实现材料的激光冷却;He?Ne激光束通过声光调制器(AOM)分成二束,其中一束通过样品,另一束不通过样品,构成一台Mach?Zehnder干涉仪,并采用外差探测技术测量样品的温度变化。其测量原理为:设通过样品和未通过样品的3+

162物理学进展25卷两束光的光程差为%=nL-L,L为样品长度。显然,当样品的温度改变时,样品的长度和折射率也将被改变,故由光程差方程两边对T求导得到:

=LdTdT+?(n-1

)

(4)

图10?Mach?Zehnder外差干涉仪测量法的实验装置

式中?=(1/L)dL/dT为材料的热膨胀系数。如果在实验中已测得Tm3+:ZBLANP的热膨胀系数?=-6.6#10-6K-1)0.8,则利用Mach?Zehnder干涉仪的外差探测技术即可获得温度的测量。实验结果表明此方法可用于测量比较大的温差[10]。

此外,除了上述温度测量方法外,还有热电偶法和热照相机法等。热照相机是通过探测物体的红外辐射来确定温度的,一般情况下温度高的物体照片较亮,温度低的物体照片较暗。热电偶的工作原理与微热电偶类似,其电极由两根不同导体材质组成,当测量端与参比端存在温差时,就会产生热电动势,工作仪表便显示出热电动势所对应的温度值。

(5)各种探测方法的比较:综上所述,用于固体材料激光冷却温度的测量方法虽有光热偏转法、荧光光谱法、Mach?Zehnder干涉仪测量法、微热电偶法和热照相机法等六种,但其温度测量分辨率及其应用场合是不同的。现将它们的分辨率及其优缺点比较如下:

表1?各种探测方法的分辨率及其优缺点[30]探测方法

光热偏转法

荧光光谱法

热电偶法

微热电偶法热照相机法

Mach?Zehnder干涉测量法1K0.2K0.1~0.2K0.1K~1K分辨率优缺点定性判断温度的升降需要定标以及荧光光谱间的比较热容大,不能测量光纤样品高灵敏,可用于光纤样品的测量空间分辨率较低,不能测量光纤适用于测量较大的温差

在激光冷却实验中,原则上我们可以根据上述各种测量方法的分辨率及其优缺点来选择合适的方法测量制冷样品的温度。然而,在实验中还需要注意的是入射光强的改变也会影响到温度测量方法的选择。例如:当入射光强减小时,荧光光强也将随之减小,其信噪比减小,不利于荧光光谱法的测量,但此时微热电偶法却显示出了它的高灵敏度。因此,二极管激光器与

?2期贾佑华等:固体材料激光冷却的实验研究及其最新进展1634?

固体光学制冷器的设计以及激光制冷的应用

4.1?新型固体光学制冷器的设计

19xx年12月,Edwards等人提出了一种新颖的荧

光制冷器方案,如图11所示。他们设计的制冷器是

由一个可吸收辐射荧光的低热辐射涂层、制冷物质、反

射镜、真空室和冷指等构成。泵浦光由制冷器一侧镜面

上的小孔射入制冷介质,然后在两块反射镜形成的腔内

来回振荡,以保证制冷材料对泵浦光的多次吸收,制冷

器内壁覆盖一层涂层,该涂层具有很低的热辐射率,它

可以吸收制冷时产生的荧光。最上面的圆柱形导体称

为冷指,我们可以把需要制冷的物体(即热负载)置于冷

指,从而使得热负载获得制冷。图11?新颖的固体荧光制冷器方案[31]

该制冷器采用功率为1.6W、波长为1030nm的二极管激光实现了Yb3+:ZBLAN材料相对于室温48K的降温。该系统把入射光功率转化为制冷功率的效率可达1.5%,这比早期激光制冷器的效率(0.05%)提高了30倍,从而使得基于Yb

成为可能。

4.2?反斯托克斯冷却的一种新应用

20xx年5月,Mungan在反斯托克斯荧光制冷的基础上提

出了辐射平衡激光的概念[32]。对于传统激光,泵浦光子和激

光输出光子之间存在一个斯托克斯能量移动,这就导致了发

热,从而导致光束质量变差以及激活材料结构上和化学上的变

化,这些热效应限制了激光输出能量的提高。如果能够设法利

用反斯托克斯荧光冷却来平衡斯托克斯加热,则无热激光的产

生将成为可能。其基本原理如图12所示,荧光辐射带走的热

量与受激辐射形成激光产生的热量相互抵消。要实现上述辐

射平衡激光过程,材料的能级必须满足关系:?f<?p<?L,这3+:ZBLAN光学制冷器的实际应用图12?无热激光产生的基本原理里?泵浦激光波长和输出激光波长。f,?p和?L分别为荧光辐射波长、

5?总结和展望

综上所述,反斯托克斯荧光冷却与传统的Peltier冷却相比,虽然其制冷效率低一点,但热损失比较小,尤其当温度约为70K时,反斯托克斯荧光冷却效率却较高,所以反斯托克斯荧光冷却可用于低温冷却[33]。目前人们利用该制冷技术可以得到比家用冰箱还要低的温度,该项,

164物理学进展25卷污染、无噪声和无静电场或无静磁场影响等的优点,在电脑芯片制冷、光电探测器制冷、传感器制冷、遥感探测器制冷[34]、光电子器件制冷、集成电路制冷和光通信中的集成光学器件制冷以及光信息的低温存储与计算、集成光学与光通信、微电子工业、国防军事工业、航天航空工业、计算机技术与工业、空间科学与技术以及生物医学等具有特殊要求的领域中有着十分诱人的、而且非常广阔的应用前景。

但另一方面,把荧光制冷技术推向实用还需要一段时间,激光制冷效率在室温下仅有2%,增加泵浦波长在一定程度可以提高制冷效率,但随着波长的增加,制冷工作物质对泵浦光的吸收也将迅速下降。为了解决这一问题,人们可通过增加光程来增加制冷介质对泵浦光的吸收。通常制冷材料可加工为光纤状介质,使荧光从光纤表面射出,减少荧光再吸收的几率。另外也可采用F?P腔结构,将制冷介质置于腔内,这样可使泵浦光在腔内往返传输,从而提高泵浦光的吸收。

近年来,随着荧光制冷材料的进一步研制[35~41]和半导体激光器的不断发展,反斯托克斯荧光制冷技术取得了快速的发展。通常Yb3+:ZBLANP、Tm3+:ZBLANP和Dy3+:LaBr3都是很好的组合材料;另一方面半导体激光器的发展提供了高效率的泵浦源,也提供了更加丰富的泵浦波长。然而,影响反斯托克斯荧光制冷的因素还有很多,如材料的形状和纯度、最佳泵浦波长和泵浦光与光纤的耦合程度等。此外,未来荧光制冷技术的研究还需要解决如下几个问题:(1)高效新颖制冷材料的研制与开发,如Tm3+:ZBLANP、掺杂晶体和半导体材料等的研究;(2)激光二极管光束质量的提高,这对荧光制冷器的研制尤为重要;(3)泵浦光的多次吸收、出射荧光辐射的再利用等。若能把出射的荧光下转换再利用,这样可以大大提高制冷效率,最终可能达到卡诺极限。毫无疑问,若能在上述三个方面有所突破,则反斯托克斯荧光制冷技术的实用化及其应用前景将会更快、更美好。

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EXPERIMENTALSTUDIESONLASERCOOLINGOFSOLID

MATERIALSANDTHEIRRECENTPROGRESSES

JIAYou_hua,YINJian_ping

(KeyLaboratoryforOpticalandMagneticResonanceSpectroscopy

DepartmentofPhysics,EastChinaNormalUniversity,Shanghai200062)

Abstract:?Inrecentyears,thelasercoolingtechniqueofsolidmaterialsbasedontheanti_Stokesfluorescentcoolinghasobtainedfastprogress.Inthispaper,thebasicprincipleonlasercoolingofsolidanditstechniquearefirstbrieflyintroduced.Second,allsortsofnewcoolingmaterials,schemesandresultsandtheirrecentexperimentalprogressesarereviewedinsomedetail.Finally,theappliedprospectonlasercoolingofsolidmaterialsanditsfuturedevelopmentaldirectionsarebrieflydiscussedandlookedahead.

Keywords:?lasercooling;anti_stokesfluorescencecooling;radiation_balancedlaser;solidmaterial