现代有机合成实验实验报告

实验名称：二苯甲醇的制备

一、实验目的

（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；

（2）巩固重结晶的操作方法；

（3）进一步练习半微量实验。

二、实验原理

二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。

三、实验步骤

（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。

（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ； 无水乙醇 10ml； 石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）； 硅胶G 适量

二苯甲醇反应装置

四、数据处理

经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g，产率为53%。 五、实验结论

1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。

2、锌粉最好后加，便于振摇。

3、热水浴最好是5min，10min太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红），温度可以控制在70-75℃。

4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。

5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。

6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6。

7、由于用（60-90℃）石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。

8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。

六、实验讨论

1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？

答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。

2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？

答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。

七、参考文献

[1]王清廉,沈凤嘉. 有机化学实验[M]. 高等教育出版社，1978.

[2]李需良. 微型半微型有机化学实验[M]. 高等教育出版社, 2003.

[3]曾绍琼. 有机化学实验[M]. 高等教育出版社, 1986.

第二篇：二苯甲醇的制备

二苯甲醇的制备

一、实验目的

1．学习酮的还原反应；

2．了解NaBH4还原的原理。

一、实验内容

用NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇。

二、实验原理

反应式： OH

NaBH4

MeOH

三、实验方法与步骤

1、加料并反应：在50ml圆底烧瓶中溶解1.5克二苯酮于20ml甲醇中，小心加入0.4克硼氢化钠，混匀后在室温放置20min，并时加摇动。

2、后处理，分离出粗产品：在水浴上蒸去大部分甲醇，冷却后将残液倒入40ml水中，并搅拌使充分混合水解硼酸酯的络合物。每次用10ml乙醚分三涮洗烧瓶和萃取水层，合并醚萃取液，用无水硫酸镁干燥。过滤除去硫酸镁，水浴上蒸去乙醚，再用水泵减压抽去残余的乙醚。

3、产品提纯：残渣用15ml石油醚（60－90℃）重结晶，得约1克二苯甲醇的针状结晶，熔点68－69℃。纯二苯甲醇的熔点为69℃。

四、实验要求

1. 实验内容要求：产品产量应在0.5克以上，外观为白色针状晶体；熔点不低于65℃，熔程不超过3℃；

2. 实验报告要求：应具备实验目的、原理、实验内容、操作过程、实验结果及问题讨论；

3. 考核评价要求：（1）操作规范、实验结果良好；（2）有完整的实验预习报告和实验报告（3）仪器的清洗和整理工作妥善。 五、场地、仪器与药品

场地：有机化学实验室。

仪器：M22磨口仪器，电炉，水浴锅，分液漏斗，水泵。 药品：二苯酮、硼氢化钠、甲醇、乙醚和石油醚（60－90℃）。