实验63 邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二丁酯，英文名： di-n-butyl phthalate 无色粘稠液体。m.p. -35℃。b.p. 240℃。ρ1.4059gmL-1 n20D 1.4900。闪点171℃（开杯）。自燃温度400℃。着火点202℃。黏度为0.023Pa·s（25℃）。能与大多数有机溶剂、树脂、油类和烃类相混容。在水中的溶解度为0.03%（25℃），水在其中的溶解度为0.4%（25℃），空气中最高容许浓度5mg·m-3。
1. 实验目的
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法
（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作
2. 实验原理
反应的第一步进行迅速而完全。反应的第二步是可逆反应。为提高邻苯二甲酸二丁酯的产率，需利用分水器将生成的水不断从体系中除去。
3. 化学药品与仪器
邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)正丁醇12.5mL (0. 12mol，另12 mL于分水器中)浓硫酸(0. 2mL)碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水 无水硫酸镁
三口烧瓶（100mL) 圆底烧瓶(60mL) 温度计（200℃）分液漏斗(60mL) 锥形瓶（50mL，150mL各1只） 球形冷凝管 直形冷凝管 分水器(10mL) 接液管
4. 实验步骤
带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。反应装置见图
制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置
在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。封闭加料口，另一口插入一只200℃的温度计（水银球应位于离烧瓶底0.5~0.8cm处)。缓慢升温，使反应混合物微沸。约15min后，烧瓶内固体完全消失。继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150℃时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。记下反应的时间（一般在1.5~2h）。
当反应液冷却到70℃以下时，拆除装置。将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中和后，有机层用20mL温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出的油状物，用无水硫酸镁干燥至澄清。用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收集180~190℃/1.33kPa的馏分。样品称重，计算产率。
测定产物的折射率。测定产物的红外光谱。
邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱
5. 注意事项
①正丁醇-水共沸点为93℃（含水44.5%），共沸物冷却后，在分水器中分层，上层主要是正丁醇（含水20.1%），继续回流到反应瓶中，下层为水（含正丁醇7.7%）。
②反应温度过高（180℃），产物在酸性条件下会发生分解反应。
③根据从分水器中分出的水量（注意其中含正丁醇7.7％）来判断反应进行的程度。也可以用温度来判断，随着反应的进行，体系中的水越来越少，温度逐渐上升。
④中和温度（≤70℃）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不必进行干燥也即可进行下一步操作。
⑤根据真空度的不同，也可能改为收集：200 ~210℃/2. 67kPa 175 ~180℃/0. 67kPa以及165~170℃/0. 27kPa的馏分。
6. 安全提示
邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。
邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。
正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低毒。
浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸性腐蚀物品。
7. 思考题
（1）从分水器中生成水的量可大致判断反应进行的程度，能否以此作为衡量反应进行程度的标准？
（2）为什么要对粗产品进行中和，用饱和食盐水洗涤？
（3）粗产品邻苯二甲酸二丁酯中可能含有哪些杂质？
（4）为什么用饱和食盐水洗涤后，可以不必进行干燥，即可进行蒸去正丁醇的操作？
（5）正丁醇在浓硫酸存在下加热到反应时的温度，可能有哪些副反应？硫酸过量过多有什么不良影响？
（6）为什么要用过量的正丁醇与邻苯二甲酸酐反应？
第二篇：创新性实验申请表(1)
附件一：
大学生创新性实验计划项目申请书
项目类型： C--科学实验和科技制作、科研类
项目名称： 早春甘蓝抗抽薹剂的筛选研究
申 请 人： 自海涛
所在学院： 园艺学院
专业年级： 园艺092
联系电话： 152xxxxxxxx
指导教师: 张恩慧 职称 教授
申请日期： 2011 年 6 月 24 日
西北农林科技大学教务处 制
填 表 说 明
一、 填写立项申请书前，请先咨询指导教师或有关专业教师。申请书的各项内容要求实事求是，逐条认真填写。表达明确、严谨，一律要求用打印稿件。
二、项目类型栏填写国家级或校重点或校一般。
三、申请书为A4本，于左侧装订成册。一式三份（至少一份原件），由指导教师和所在学院审查并签署意见加盖学院印章后报送教务处实践教学科备案。
四、“所在单位意见”一栏中，应注明研究人员、时间、条件、政策等方面的保证措施和意见。“项目类别”指A、B、C、D，A—学术论文、社会调查类；B—全国、省级竞赛（决赛）类；C—实验设计和科技制作、科研类；D—其他类。“项目批准号”不填，由学校统一编号。
五、如表格不够，可以加附页。
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2、如成功针对实验的最后情况写出此次实验总结，并写1——2篇相关论文发表
3、如实验失败，总结原因并把实验可能失败原因进行总结，有时间的话在做次。为以后的实验留下参考数据。
具体实施计划
20xx年7月——20xx年8月 前期准备阶段
20xx年10月 实验种子育苗
20xx年11月下旬——20xx年12月下旬 实验面分时间段种植
20xx年1月中旬 实验试剂处理
20xx年5月 中期实验数据收集及前期总结
20xx年 6月 开始收获甘蓝
20xx年 5月 实验后期处理
实验可行性分析
1、理论上：有不同浓度赤霉素处理对结球甘蓝抽薹和开花的影响，结球甘蓝早春抽薹原因及其防治对策 等多篇理论依据存在，从理论出发可得到预想结果
2、资源上：（1）有对甘蓝种植研究经验十分丰富的张恩慧老师作为本队的指导老师 （2）学校为其提供充分的实验基础及实验设备
3、操作上：操作难度小，我们可依靠小组独立完成
4、实验在理论上可得出预想结果，但在实际中可能会受到天气，操作等影响，且本实验在现有阶段参考资料不足，在区域涉及上较少。总上实验也可能会得不到预想数据
综上所述此课题研究具有较高的可行性
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