实验十乙酸正丁酯的制备

Experiment 10 Preparation of n-butyl acetate

[教学目的]

1、巩固酯化反应的原理。

2、掌握分水器的用法。

[教学内容]

一、基本原理

                                  

二、实验仪器及药品

仪器：50 mL单口烧瓶，球型冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，直型冷凝管，尾接管；

药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10 %Na₂CO₃溶液，无水MgSO₄.

三、实验内容

1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH₃COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL混合物 10mL  H₂O     有机相(上层)10mL1有机相(上层)  10 mL 10%Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

8、计算产率。

四、实验步骤关键和注意事项

1、注意保持分水器中水层液面高度

2、通过分水器中的水面变化判断反应终点

3、根据分出的水量计算反应产率

五、主要试剂及产品的物理常数（文献值）

思考题：

1、实验报告

1、酯化反应有什么特点,本实验如何提高产品收率？又如何加快反应速度？

2、计算反应完全应分出多少水？

预习：茶叶中提取咖啡因

第二篇：实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版

实验十：乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。

2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。

3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。

二、实验原理

主反应式：

副反应式：

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点

四、实验装置图

五、操作流程

六、思考题

3、问题讨论

1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反应速度？

答：该反应为可逆的，增加某一反应物的量（采用丁醇过量），并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。

2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

实验步骤

1)50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH₃COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4)大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5)停止加热，记录分出的水量。

6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL混合物 10mL  H₂O     有机相(上层)10mL1有机相(上层)  10 mL 10%Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7)蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

8）计算产率，测折光率。

实验关键及注意事项

1）在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？）

2）高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。

2）浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

3）本实验体系中,二元恒沸混合物有：正丁醇－水，共沸点93.0℃；乙酸正丁酯－水，共沸点90.7℃; 乙酸正丁酯－正丁醇，共沸点117.6℃。三元恒沸混合物有：乙酸正丁酯－正丁醇－水，共沸点90.7℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能即时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，保持油层厚度不变。分水器的旋塞应事先涂润滑脂。加热时，旋塞不要受热，否则旋塞难以转动。

4）洗涤操作（分液漏斗的使用）：

   (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。

   (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。

   (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。

   (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。

5）回流速度的控制及反应终点的判断：反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。

6）干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸馏时沸点降低，影响产率。

、折光率