一、 实验目的
1. 学习次氯酸钠氧化法制备环己酮的原理和方法；
2. 进一步了解醇和酮之间的联系与区别。
二、 实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
四、仪器及用量规格
150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗、量筒、100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、干燥管 、电炉 、形瓶 、接引管 、 75°蒸馏头、玻璃棒
五、 实验装置
六、步骤及现象
七、数据记录与处理
1.
我组由于实验失误所得分液后不纯环己酮体积为2.31 ml
5．实验数据处理
查资料得环己酮的密度为0.9478g/ml
产率=(6.58×0.9478÷98) ÷(5×4÷100) ＝31.82％
回收率=（6.58÷13.05）×100％＝50.42％
八、 结果与讨论
实验教训
⑴这次的试验较为失败，期间出现较大实验失误，在分液时出现分液漏斗瓶塞松开使产物大量损失，总结教训：实验一定要谨慎，不要分心。
⑵总的产率也并不高，不仅仅是由于实验失误问题，也有部分产物在转移过程中损失了：①换瓶时的损失；②在第二次蒸馏时由于没换瓶重新蒸馏所造成的损失；③蒸馏时也许存在不完全所造成的损失。
实验经验
⑴第二次分馏时要注意好换瓶温度，换瓶早了会影响环己酮的纯度； ⑵溶液不能蒸干，防爆沸；
⑶水馏分不宜过多，否则即使盐析，也有环己酮溶于水而损失。
结果与讨论结果与讨论结果与讨论 1．数据分析： 产率相对较低，操作过程不够精细 2．结果讨论： （1） 环己酮的发生过程，用碘化钾检验没有呈蓝紫色，一方面可能是试纸的质量不过关，一方面可能是在反应过程总共出了某些问题导致 环己酮生成量较低，使得结果偏低 （2） 加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，导致
产率较低
（3） 分液静置时间不够长，导致环己酮的损失 3．实际操作对实验结果的影响： （1） 反应温度要控制在20~25℃，此时收率较高，若温度低于20℃则不反应，温度过高则易挥发 （2） 加AlCl3可预防蒸馏时发泡
（3） 加入NaCl是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层 （4） 分离萃取必须严格按要求进行，否则在此几步中会损失产物影响产率
第二篇：环己酮的制备实验报告
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 环己酮的制备
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级： 化工10-6班
姓 名： 严晓晓 学 号 10402010602
指 导 教 师： 邵琼芳 陈 斌
日 期： 2011年11月27日
一、 实验目的
1、 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；
2、 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、 实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。
三、 主要试剂及仪器
试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点： 160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。
四、 试剂用量规格
五、 实验仪器装置
反应装置 蒸馏装置
分液装置 空气冷凝蒸馏装置
六、 实验步骤及现象
七、 实验数据处理
环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol
环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol
理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol
环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2％
八、 实验讨论
1、 由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；
2、 加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；
3、 分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；
4、 最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。
九、 注意事项
1、 蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；
2、 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；
3、 盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。