有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 环己酮的制备
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号：
指 导 教 师：
日 期：
一、实验目的
1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法
2、进一步熟悉搅拌、蒸馏的基本操作
3、熟练掌握分液漏斗的使用方法
二、实验原理
1、由二级醇制备酮，实验室常用的氧化剂为次氯酸钠。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化，产率也较高，因此是比较有用的方法。
2、制备环己酮的原理：用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂及物理性质
1、主要药品：环乙醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（1.8mol/L）、饱和亚硫酸钠溶液、无水氧化铝、沸石、Na2CO3粉末、固体NaCl、MgSO4粉末
2、主要仪器：150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、空气冷凝管、直型冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、玻璃棒等等。
3、相关化合物的物理性质：
环己醇：又名六氢化苯酚。无色粘性液体,沸点161.1℃，凝固点 25.15℃。主要用于制取环己酮（进一步制取己内酰胺）和己二酸，还用以制取增塑剂（如邻苯二甲酸环己酯）、表面活性剂以及用作工业溶剂等。
冰醋酸：无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 ℃ ，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
次氯酸钠：化学式NaOCl，是钠的次氯酸盐。次氯酸钠与二氧化碳反应产生的次氯酸是漂白剂的有效成分。
四、试剂用量规格
1、量取环乙醇5.2ml，冰醋酸25.4ml,次氯酸钠溶液38ml
2、准备试剂水30ml，饱和亚硫酸钠溶液约10ml
3、称取无水氧化铝3.01g，豆粒大的沸石
4、准备Na2CO3粉末、固体NaCl各一小包
5、准备MgSO4粉末少量（用作干燥剂）
6、准备KI试剂、足够的PH试纸
五、实验装置
5-1、环己醇的反应装置图
5-2、环己酮的蒸馏装置图
六、实验步骤及现象
七、产率计算
1、环己酮的收率=环己酮的体积/有机层的体积*100％
二次蒸馏时4组和在一起，则V有机层=11.6ml，V环己酮=6.0ml
即实际收率=V有机层/V环己酮*100％=51.7％
2、环己酮的产率=理论质量/实际质量*100％
环己酮的理论值为4.9g，环己酮的密度为 0.9478(g/ml) ，则其实际质量为1.71g
即环己酮的产率=1.71/4.9*100％=34.9％
八、结果与讨论
1、在本次实验中，测得环己酮的的收率为51.7％，其产率为34.9％，与理论值相比较，是偏低的，主要原因在于操作过程不够精准。
2、在具体的操作过程中，加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，会导致产率的偏低；分液时静止的时间不够长，也会导致环己酮的损失，因而是结果偏低。
3、环乙醇反应过程中要控制温度在20-25℃，若温度过高则反应物易挥发。
4、提取出环己酮的过程中，加入Al2O3可预防蒸馏时发泡，加入固体NaCl是为了降低环己酮的溶解度有利于环己酮的分层。
第二篇：环己酮的制备
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 环己酮的制备
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级：
姓 名：
指 导 教 师：
日 期： 20##年11月15日
一、 实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂
环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石
四、试剂用量规格
五、仪器装置
250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒
图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯
六、实验步骤及现象
1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。
2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。
七、 实验结果
最终得到的环己酮为：1.6ml
产率为：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 实验讨论
1、数据分析
产率相对较低，操作过程不够精细。
2、结果讨论
(1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。
(2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。
3、实际操作对实验结果的影响
(1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度过高则易挥发。
(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。
(3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。