课题3 硝酸钾晶体的制备
一、 知识预备:
1. 盐的溶解度随温度的变化:
⑴溶解度的定义:
⑵NaCl、KNO3的溶解度随温度的变化是怎样变化的?
⑶溶解度曲线
①溶解度曲线的走向表示什么?
②溶解度曲线上的任意点表示什么?
③若溶解度随着温度的升高而增大,则曲线以上的任意点表示什么?曲线以下的任意点表示什么?
2. 结晶和重结晶
⑴蒸发结晶、冷却结晶的定义及适用的物质?
⑵重结晶的定义:
二、影响晶粒生成的条件:
三、热过滤:
过滤热饱和溶液时,为防止溶液温度降低引起晶体析出,堵塞滤纸孔,降低产率,一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图1。过滤少量热溶液可选经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗,用如图2所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图3所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。
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图1 图2 图3
四、减压过滤
⑴装置:
由布氏漏斗通过橡皮塞装在吸滤瓶的
口上,吸滤瓶的支管口与水泵连的橡皮管
相连,被滤物转入铺有滤纸的布氏漏斗中。
吸滤瓶用于承接滤液。当要求保留溶液
时,需在吸滤瓶和水泵之间增加一个安全
瓶,以防倒吸,不使水进入吸滤瓶内污染
溶液。
⑵目的:
⑶原理:由于水泵中的急速水流不断将空气排出,使体系内部形成负压,促使液体
较快通过滤纸进入瓶底,沉淀留在布氏漏斗中。
⑷使用时的注意点:
二、实验目的:
1.理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来
制备无机化合物的一般原理和步骤。
2.学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。
3.学习减压过滤,了解热过滤.
4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作
5.加深对制备实验的认识,初步体会科学研究的过程。
三、实验原理:
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四、 实验用品:
1. 原料:
2. 仪器:
3. 试剂:
五、实验步骤:
㈠制备硝酸钾粗产品
1. 固体溶解:
操作要点:
2. 蒸发、热过滤:
操作要点:
3. 冷却、减压过滤:
操作要点:
㈡提纯硝酸钾
4. 重结晶:
操作要点:
㈢纯度检验
5. 检验纯度:
①操作要点:
②实验现象:
六、实验产率
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需 010-58818067 58818068
干燥,可通过将压干后的产品质量扣除20%作为水的质量来估算干质量。(实验参考数据如下)
产量(粗):7.7g 产率(粗):33.5% 氯离子含量:较高 产量(精):5.1g 产率(精):22.3% 氯离子含量:微量
七、实验注意事项:
1. 水蒸发量对硝酸钾产率的影响 : 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素, 当溶液蒸发至40mL时,NaCl能最大限度的结晶析出,同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量,大量KNO3与NaCl一起析出,小烧杯中的溶液变成糊状固体,无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表 [摘自中学化学教学参考2007(1~2)] 2.
温度对硝酸钾产率的影响: 硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量,在气温较高
的夏天,室温下冷却, 其冷却梯度较小,硝酸钾的析出量将大大减少,且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却,产率会显著提高。
3. 过滤仪器对硝酸钾产率的影响 :普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却,在漏斗下端产生KNO3
凝结,使过滤不能顺利进行且会造成KNO3损失。因此,建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过滤。
4. 由于实验所用的各种原料量均很少,反应体系的热容小,热的溶液在空气中降温很快,
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因此当第一步加热蒸发完毕后,必须迅速进行热过滤,以防止由于溶液温度下降造成硝酸钾析出混于氯化钠晶体中,使产物不纯或产率降低。
5. 进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察:哪个溶液中
的浑浊度浅,说明哪个溶液中的Cl较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl存在,甚至第二次重结晶后还能检出Cl。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中,Na和Cl-+一-一被包在晶体里,或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质,提高产品纯度。
八、交流与讨论:
1. 该实验中涉及哪些基本操作,进行这些操作时应注意什么?
2. 制备硝酸钾晶体时,为什么要趁热过滤?检验所得产品中是否含氯离子的目的是什么?
3. 如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件?
4. 为什么选用重结晶的方法可使产品获得较高的纯度?
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第二篇:硝酸钾
硝酸钾
分子式为KNO3又称为钾硝石,俗称火硝,养分含量为13-0-46,由硝酸和氯化钾高温蒸馏制得,也有硝酸和氯化钾低温萃取、氯化钾或硫酸钾与硝铵等硝酸盐复分解法、离子交换法等。
硝酸钾是无色晶体,通常呈颗粒存在,外观白色。物理性状好,易溶于水,20℃时每100克水可溶解31.2克,吸湿性小,不易结块。
硝酸钾是一种无氯的低氮高钾的二元复合肥料,特别适合于烟草、甜菜、马铃薯、瓜果等喜钾作物上使用,作基肥或早期追肥,施用时要配合氮磷化肥,以提高肥效。易随水流失,不宜在水稻上施用。可作为混合肥料成分,有利减轻肥料结块。
硝酸钾与易燃物接触,在高温下易引起燃烧爆炸,贮运时应注意。