有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称： 肉桂酸的制备 学 院：

专 业： 化学工程与工艺

班 级： 化工09-2班

姓 名：

指 导 教 师：

日 期：

一、 实验目的

1、学习肉桂酸的制备原理和方法。

2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。

二、 实验原理

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。

(CH3CO)2O

CH3COOH

三、 主要试剂及物理性质

苯甲醛（新蒸馏过）、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、活性炭 四、 试剂用量规格

五、 仪器装置

三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥形瓶、量

筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电热炉

图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置

六、 实验步骤及现象

1、在250mL圆底烧瓶中，加入5mL新蒸馏过的苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在170~180℃的油浴中，将此混合物回流45min。由于逸出二氧化碳，最初有泡沫出现。

2、冷却反应混合物，加入40mL，浸泡几分钟。用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，并用水蒸气蒸馏，从混合物中蒸除未反应的苯甲醛（可能会有焦油状混合物）。将反应装置连接好，打开T形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾，当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温度，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种2～3滴。为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。当馏出液澄清透明，不再含有油滴时，一般即可停止蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。

3、再将烧瓶冷却，加入40mL10%氢氧化钠水溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加90mL水，将混合物加热，活性炭脱色，趁热过滤，将滤液冷却至室温以下。配制20mL浓盐酸和20mL水的混合物，在搅拌下，将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至呈酸性。用冷水冷却，待结晶完全，过滤，干燥并称量。

七、 实验结果

最终得到的肉桂酸为：7.73g

产率为：7.73g/4g=193.25%

八、 实验讨论

1、本次实验出现误差较大，实际得到的肉桂酸产量比理论值高很多，出现这种误差的原因可能有以下几点：

(1)、实验过程中操作不够规范，实验装置比较简陋，导致实验中生成杂质，使最终得到的产物质量增加。

(2)、最后抽滤时抽得不充分，产物中还残留许多水分。

(3)、烘干时间较短，水分没有全部烘干，导致产物质量偏高。

2、实验注意事项

(1)、苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。

(2)、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。

(3)、反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。

(4)、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。

(5)、本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。

第二篇：氢化肉桂酸

氢化肉桂酸 ——世界疑难病帕金森病、糖尿病的最新原料

帕金森病又称“震颤麻痹”，是一种中枢神经系统变性疾病，最常见于中老年人，被世界卫生组织列为“世界疑难病症”之一。随着社会老龄化的加剧，我国已有180多万帕金森病人，同时发病率正以每年 0.1% 的速度递增，因无适宜的药物治疗，致使约有20－25%的患者最终丧失了生活能力。为克此难题， 20xx年，丹麦 LUNDBECK公司和以色列 TEVA公司经长期联合实验，终研制出雷沙吉兰。与第一代治疗药物相比，据加拿大《医学邮报》报告，雷沙吉兰治疗可使帕金森病的症状缓解长达6年之久，还能对神经有一定的保护的作用。但是，因原料的高价及制备方法的繁杂，雷沙吉兰价格一直居高不下，患者苦不堪言。最新研究发现，以价格较低的氢化肉桂酸为中间体制备雷沙吉兰，具有操作简便、成本较低、收率较高等优点，生产出的雷吉沙兰价格将比其他同种药物便宜50%以上，给患者带来了新的希望。

除此以外，最近的国际化学研究院经过试验表明，氢化肉桂酸还可以作为治疗糖尿病药物格列本脲的中间体。糖尿病是一种世界性的顽固疾病，国外给它的别名叫“沉默的杀手”。我国目前有超过9200万的糖尿病患者，另外还有1亿5000人为潜在患者。格列本脲是口服降糖最有效的药物，但受原料价格影响一直价格高昂，并有很强的的毒副作用。现代医药行业，以肉桂系列--氢化肉桂酸为中间体，对减少副作用及其降血糖也有一定的助剂作用。

【中文名称】氢化肉桂酸

【分子式】 C9H10O2

【产品含量】99%

【CAS编号】501-52-0

【熔点】47-50℃

【性状】白色棱状结晶

能随水蒸气挥发。

【产品用途】

广泛适用于医药行业，作为医药原料和中间体逐渐受到重视。因溶解性较好，能

在低温下升华的性质直接决定了其增香的特效，也被广泛用于冰淇淋、饮料、糖果和饼干

等需彰显香气的食品中；协调增香产品的整体风味，作为一种基料在增甜、增香，抑酸、抑苦、去腥、防腐、耐高温等方面的功效，作为抗氧化剂阻止食品的不良反应，延长食品的储存时间，修饰并平衡食品并能使食品风味更自然纯真，稳定持久，用于食品添加剂和香精香料等添香行业。

【实际应用】

北京某专门给国外药企提供研发技术的化学技术公司，已利用氢化肉桂酸为中间体采用新合成法制出雷沙吉兰，收率高，价格低，即将在国外市场投放。此方法1吨雷沙吉兰需要用到3.5吨中间体，足见氢化肉桂酸在帕金森病中的市场。

重庆某药业公司利用氢化肉桂酸研制出了优化的口服降糖药格列本脲，新品即将上市，将造成II型糖尿病药物市场的巨大震动。 【物理性质】易溶于热水、醇、苯、氯仿、醚、冰醋酸、石油醚和二硫化碳，微溶于冷水。

以肉桂酸为原料，可按下述两种方法操作制得3-苯丙酸。

（1）将肉桂酸与80-90℃的氢氧化钠溶液混合使成钠盐，向溶液添加雷尼镍后，缓缓滴加水合肼。冷至20℃，加盐酸至pH=1，即析出3-苯丙酸。

（2）在搅拌下，将2.5%的钠汞齐慢慢加入肉桂酸与氢氧化钠溶液的混合物中，肉桂酸被产生的新生氢还原为苯丙酸。将反应混合物盐酸酸化，苯丙酸即呈油状物析出，并很快固化，用热水重结晶，即得成品

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