实验一 薄膜光学性能的测试
一、实验目的
1. 了解紫外-可见分光光度法的基本原理及主要功能。
2. 掌握吸光度、透光度和吸光系数的基本概念。
3. 掌握拉曼光谱的基本原理。
4. 掌握谱图数据处理的方法。
二、实验原理
（一）紫外-可见分光光度法的基本原理
紫外-可见分光光度法(ultraviolet-visible spectrophotometry, UV-VIS)是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法和可见分光光度法，合称为紫外-可见分光光度法。
物质对光的吸收是选择性的，利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性，这就是光谱法的基础。通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。无机化合物的紫外-可见吸收光谱主要是由于：1）f电子跃迁吸收光谱，镧系和锕系元素的离子对紫外和可见光的吸收是基于内层f电子的跃迁而产生的。2）d电子跃迁吸收光谱，过渡金属的电子跃迁类型为d电子在不同d轨道间的跃迁，吸收紫外或可见光谱。3）电荷迁移光谱，某些分子既是电子给体，又是电子受体，当电子受辐射能激发从给体外层轨道向受体跃迁时，就会产生较强的吸收，这种光谱称为电荷迁移光谱。
紫外可见分光光度计有单光束和双光束两种。这里简单介绍一下天津港东UV-3501s单光束型的紫外可见分光光度计的结构，如图1-1所示。
图1-1 紫外可见分光光度计的结构
其中：光源提供能量激发被测物质；单色器将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带，获得所需单色光；吸收池用于盛放溶液并提供一定吸光厚度；检测器负责检测光讯号，并将光讯号转变为电讯号；讯号处理及显示器：迅号放大、数学换算。
（二）朗伯-比尔定律
当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比，即
A = κCL
式中比例常数κ与吸光物质的本性，入射光波长及温度等因素有关。C吸光物质浓度，L透光液层厚度。朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。
设入射光强度为I0，吸收光强度为Ia,透射光强度为 It，反射光强度为Ir，则 I0= Ia+ It+ Ir
由于反射光强度基本为零，上式可简化为：
I0= Ia + It
透光度为透过光的强度It与入射光强度I0之比，用T表示：即 T= It/Io
吸光度为透光度倒数的对数，用A表示，即A=lg（1/T）=lgI0/It
当L的单位为cm，C以g/L为单位，κ称为吸光系数，用 a表示。a的单位为L/(g.cm)。
（三）拉曼光谱的基本原理
一束单色光入射于试样后有三个可能去向：一部分被透射；一部分被吸收；还有一部分光则被散射。拉曼光谱为散射光谱。当一束频率为 ν0 的入射光照射到气体、液体或透明晶体样品上时，绝大部分可以透过，大约有0.1％的入射光与样品分子之间发生非弹性碰撞，即在碰撞时有能量交换，这种光散射称为拉曼散射；反之，若发生弹性碰撞，即两者之间没有能量交换，这种光散射，称为瑞利散射。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测频率为(ν0 – ΔE/h)的线，称为斯托克斯(Stokes)线，如图1-2 所示，如果它是红外活性的话，ΔE/h 的测量值与激发该振动的红外频率一致。相反，若光子从样品分子中获得能量，在大于入射光频率处接收到散射光线，则称为反斯托克斯线。处于基态的分子与光子发生非弹性碰撞，获得能量到激发态可得到斯托克斯线，反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托斯线。
斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。拉曼位移的大小和分子的跃迁能级差一样。因此，对应于同一分子能级，斯托克斯线与反斯托克斯线的拉曼位移应该相等，而且跃迁的几率也应相等。但在正常情况下，由于分子大多数是处于基态，测量到的斯托克斯线强度比反斯托克斯线强得多，所以在一般拉曼光谱分析中，都采用斯托克斯线研究拉曼位移。拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关，其范围为25～4000 cm-1，因此入射光的能量应大于分子振动跃迁所需能量，小于电子能级跃迁的能量。
图1-2 散射效应示意图
(a) 瑞利和拉曼散射的能级图 (b) 散射谱线
拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象产生的，拉曼光谱也是用来研究分子的转动和振动能级的。拉曼活性需要分子有极化率的变化。这与红外光谱不同。因此，红外和拉曼光谱研究分子结构及振动模式是相互补充的。拉曼光谱的应用非常广泛，包括聚合物、复合材料、碳、矿物质、半导体以及生物医学和药物学。就本专业而言，拉曼光谱是半导体表征的强有力工具，其应用主要有下列几方面：成分鉴别；结晶结构和结晶取向的测定；温度和应利的测量；掺杂的表征和合金半导体界面特性的研究。
三、实验内容
对已有光学薄膜进行紫外-可见光谱谱仪和拉曼光谱测试，并对数据进行整理与分析。
四、实验报告要求
记录实验参数及实验步骤，绘出透过率曲线和拉曼光谱曲线。并查阅相关文献对结果进行分析。
实验二 材料的摩擦磨损性能
一、实验目的
1. 掌握材料摩擦磨损性能测试的基本原理与方法。
2. 掌握往复摩擦试验试验机和旋转式摩擦磨损试验机的使用方法。
二、实验原理
长久以来,材料表面的应用研究涉及了工业、农业、国防、科技等多方面领域，特别近十多年来是离子镀涂层在工具、模具、仪器部件、装饰等方面的应用,收到了很大的经济效益和社会效益。而任何涂层的摩擦性能和耐磨强度是评价其优劣的重要指标。本实验采用往复摩擦试验模式和旋转摩擦试验模式分别对材料的摩擦磨损性能进行测试。
往复摩擦试验模式：用来检测材料表面或涂层的摩擦系数和磨损率（耐磨强度）。运用球-盘摩擦原理，将砝码或可变加载机构加至磨球上，材料试样随试验台以设定的速度、频率，实现动态加载或固定加载下摩擦副的往复匀速直线运动，通过传感器获取摩擦时的摩擦力信号，经过计算机运算得到材料表面在特定条件（不同载荷、不同速度）下的摩擦系数曲线。
旋转摩擦试验模式：用来检测材料表面或涂层的摩擦系数和磨损率（耐磨强度）。运用球-盘摩擦原理，将砝码或可变加载机构加至磨球上，材料试样随试验台以设定的转速旋转，实现动态加载或固定加载下摩擦副的旋转摩擦，通过传感器获取摩擦时的摩擦力信号，经过计算机运算得到材料表面在特定条件（不同载荷、不同速度）下的摩擦系数曲线，再通过轮廓仪测量其磨损深度，即可得到材料表面的耐磨强度；当材料表面为涂层时，摩擦系数曲线发生跳变，表明球已摩擦到另一种材料上，此时即可得到涂层在特定条件下的耐磨强度。
1、砝码定位杆 8、 基座
2、砝码托盘 9、 前后移动手轮
3、加载梁 10、加载梁平衡调整螺钉
4、压头连接架及声发射传感器 11、加载梁固定旋钮
5、压头 12、加载梁升降调整手轮
6、试样固定夹具 13、升降架定位螺钉
7、左右移动手轮
图2-1 主机总体结构
三、操作步骤
打开计算机机箱后面板电源开关，开启计算机电源，进入WINDOW界面，预热十分钟。然后双击多功能材料表面性能试验机图标，进入主界面。点击往复摩擦试验，进入往复摩擦试验界面。
1. 电器调零
开机预热20分钟后，按“试样调整”操作菜单中的“上”键，使磨头完全离开试样表面。调整“加载调零”旋钮，使“加载力”栏显示为“0”。
鼠标单击“参数设定”，弹出“参数设定”对话框。
单击“载荷”按钮，弹出“载荷设定”窗口，选择“砝码”加载模式，在“初始载荷”及“载荷”栏内输入“10”，“时间”栏输入任意时间，点“确定”按钮
单击“速度”按钮，输入“5”，点“确定”。
单击“长度”设定试验长度。
点击“退出”，退出“参数设定”。
在“试验控制”栏里，点击“开始”按钮，在仪器控制箱前面板调整“摩擦力调零”旋钮，待 “摩擦力”栏中显示的数字为“0”即可，点“结束按钮”。
2.试样放置：
松开加载梁固定旋钮，将悬梁顺时针转动45°，将试样固定在夹具上（磨头离开试样表面），再将悬梁复位，并拧紧加载梁固定旋钮。
3.试验步骤：
1）输入样片编号、材料名称
2）参数设定：鼠标单击“参数设定”，弹出“参数设定”对话框，根据试验要求设置参数。
a. 单击“载荷”按钮，选择加载模式，输入载荷、时间及初始载荷；
c.单击“速度”按钮，输入试验摩擦速度；
d.单击“长度”按钮，选择实际摩擦长度；
条件全部输入完毕，点击“退出”按钮，退出参数设定
3）完成以上步骤。在“试验控制”栏里，点击“开始”按钮，开始试验；参数显示栏内显示各试验参数。
4）试验完毕，保存试验数据
a.点击“保存数据”按钮
b. 输入文件名，然后点“保存”按钮。
6）其它功能
a.点击“读取数据”读取试验数据。
c. 叠加试验曲线：选择读取两条或两条以上曲线，跳出此对话框（选择试验时间相同的曲线）；
c.叠加曲线编辑。
选定需要叠加的曲线后，在操作界面任意处单击鼠标右键出现此对话框。
鼠标单击“编辑曲线”，出现编辑窗口，进行编辑，改变坐标，背景颜色及曲线颜色。
d.改变量程，在操作界面任意处单击鼠标右键出现此对话框。
将光标移至所需改变的参数进行选择 。
e.点击“退出”按钮，退出试验。
点击旋转摩擦试验，进入旋转摩擦试验界面。
1.试运行：
设定转速10转/分，点击开始，试验将以 10转/分的速度正常运转，运转1分钟后自动停止，表示仪器运转正常。
2.试样放置：
1)松开悬梁定位悬钮，将悬梁顺时针转动45度数，将试样用固定螺钉固定在测试台。如试样太小，直径小于ф20mm或长×宽小于 20mm×10mm则需另做特殊夹具，将试样固定在夹具上，再将夹具固定在测试台上。
2)手动旋转测试台或设定转速在10转/分，视压头是否正常在试样上运动，并轻施切向力，视压头是否碰撞紧固件及压头有无移出测试件。
3)调整加载梁平衡，在不加任何载荷的情况下，旋转调整加载梁平衡砝码，使加载梁达到平衡，锁紧加载梁平衡砝码;
3.条件输入：
1)样品编号:按样品自行编号输入；
2)材料名称:输入测试样品材料名及压头摩擦副材料名；
3)试验载荷:按所加砝码值输入（载荷施加以重载低速、高速轻载为原则）；
4)试验时间:按试样所需测试时间输入；
5)测量半径:向下轻压加载梁平衡砝码，打开加载梁护罩顶盖，松开加载梁伸缩定位螺钉，旋动加载梁伸缩调整转轮，调整悬臂伸缩螺杆，按试样大小，选择测试半径，选定半径后，拧紧加载梁伸缩定位螺钉。盖好悬梁顶盖，将悬梁复位，拧紧悬梁定位旋钮，调整升降摇杆，使悬梁水平（施砝码托盘下，红色标记线与悬臂梁盖重合）。向下轻压砝码平台，旋转测试台，在试样上会得到旋转轨迹，使其轨迹直径得到测量半径，输入到测量半径栏中，安放加载砝码（1000克以上砝码需加砝码定位杆，500克以下砝码将砝码定位杆取下，换成平头托盘固定螺钉）。将所加砝码值输入到载荷栏中，手动旋转测试平台，视压头是否碰到紧固螺钉，是否滑出测试样品。
6)转速设定:以上操作确定无误后，用鼠标滑动转速调整滑动块或点击滑动块两边空位，再按“加、减”（＜、＞）指示键细调，确定设定转速值，按“开始”，仪器进入试验测试，状态栏显示“试验开始”。
4.保存数据：
试验时间到后，仪器会自动停止，跳出试验结束框，按“确定”。
a.点击“保存数据”按钮
b.输入文件名，然后点击“保存”按钮
c.返回主界面
d.退出
5.关机：按WINDOS操作，正常关机。关闭计算机主电源。
四、实验报告要求
记录实验参数及实验步骤，绘出摩擦磨损曲线，查阅相关文献对结果进行分析。
第二篇：材料科学与工程基础实验下
材料科学与工程基础实验下
中原工学院材料加工工程系
授课班级：材控 08（1）（2）
主讲教师徐向俊
指导教师：徐向俊刘英刘红艳
实验一钢的火花鉴别
实验目的
初步了解碳极其合金元素对钢的火花束颜色及形状的影响；通过与标准钢号试样比较鉴定未知试样的钢号。
实验原理
钢的火花鉴别系根据钢块与快速转动砂轮接触时产生之火花束粗略判定钢的化学成分的方法。生产实践中采用与标准钢样比较或对已知的几种钢号进行区分鉴别。
1 火花形状
钢于一定转速砂轮上磨削时发射出的火花束分为三个部分：根部火花、中部火花和尾部火花。
火花束是由流线、节点、爆花和尾花等组成。
流线指火花束中线条状的长的亮线，有直线，断续流线和波浪流线。钨钢、铬钢和高合金钢以及灰口铸铁等都有断续流线形式，其色呈暗红或暗橙色。波浪流线不常见，有时仅于火花束中夹杂一、两条。
节点指在爆花附近的流线上明亮而又稍粗的亮点，其温度较流线高。
爆花指在流线上某一点由于铁末微粒爆裂而产生的火花。爆花分布于流线上，以节点为核心，是碳元素专有的火花特征。由于爆花形式与碳含量和合金含量、温度、氧化性以及钢的组织等有关，固爆花的形式在鉴别钢的火花中占有重要地位。爆花爆裂产生的若干聚集的短流线称为芒线。只有一次爆裂的芒线称为一次爆花；在一次爆花的芒线上又一次出现爆裂时的爆花称为二次爆花。在二次爆花之芒线上再一次出现爆裂称为三次爆花；三次以上的爆花称为多次爆花。
尾花是于流线尾部末端所呈现出的特殊形式火花的统称，有狐尾花和枪尖尾花之分。狐尾花是钢中含有W的火花特征，其长度随W含量的增加而递减。枪尾花一般是钢种含有Mo元素的特征。但碳钢、镍钢、锰钢和铬钢的火花中也有时能看到。当Mo含量增加到一定限度后，枪尖尾花也会消失，其消失不仅受C和Mo的影响，而且也受其他元素的影响。
2 火花形成的原因
钢经高速旋转砂轮磨削，被削成屑状颗粒并沿砂轮旋转切线方向抛射出来。具有一定温度之钢屑颗粒在运行中与空气相摩擦并与氧气激烈反应使之温度升高，甚至达到钢的熔化温度。这些高温颗粒在空间运行的轨迹就是火花的流线。在运行中与空气中的氧反应形成一层氧化亚铁薄膜，由于钢颗粒中含有C元素，在高温下C与氧结合生产CO，于是氧化亚铁的铁又被铁还原，被还原的铁再次被氧化，再次又被还原，这种反应多次重复，使钢粒内部聚集了相当多的CO气体，当CO的压力足够冲破钢表面氧化膜约束时，CO将粉碎这层氧化膜而迸射出来，这就发生爆裂。爆裂时高温钢粒飞溅，这就形成爆花。
钢粒经一次爆裂后，若碎片中仍有未参加反应之Fe和C，在运行过程中仍将继续上述反应，于是产生二次、三次爆花。
流线和爆花的色泽与钢的化学成分有关，与导热性有关。火花的色泽（亮度）标志钢颗粒运行时具有的温度。温度越高，火花越明亮。
3 一些常有钢材的火花鉴别
钨 钨是强烈的抑制爆裂元素，钨在钢中存在会使火束呈暗红色，细化流线，而爆裂几乎不发生。狐尾尾花是钨的特征。
钼 钼也是强烈的抑制爆裂元素，能细化芒线和加深火花色泽。枪尖尾花是钼的特征。
铬 铬对火花的影响比较复杂，低铬使火花束色泽明亮，高铬能使芒线消失。
钒 钒尽管是助长爆裂的元素，在高速钢种占得比例较小，又受到W、Mo、Cr的影响，因此起不到爆裂的作用。
20钢的火花形态
火花束稍长，流线粗、数量多，尾部有不明显的枪尖下垂，爆花多分为一次爆花，有时产生二次爆花。火花束呈草黄带微红色，尾部为暗红色。
45钢
整个火花束较短，流线多而乱，流线较细，尾部有分叉下垂现象。爆花呈多根分叉三次爆花树枝状花，呈大星形，爆裂强度较大，花的张角较大，花的间距清晰，爆花位置都在尾部和中部，芒线多而乱，有花粉。火花束呈黄白明亮色。
碳素工具钢属于高碳钢，一般含碳量在0.7~1.2%之间。火花形态及特征都较相似，一般不好区别。碳素钢火花形态及其特征归纳如下：
（1） 从火花束长度看，火花束随含碳量增加而变短。
（2） 从流线看，随含碳量增多，流线数量增多而细短，比较挺直，流线尾部有枪尖。
（3） 从爆花形式看，随碳含量增多，爆花为树枝状开叉，数量增多，在整个火花束上都有爆花，并有许多小碎花和花粉。芒线细短，射力强。
（4） 从火花色泽看，随碳含量增加，色泽趋于橙红色，发白亮，火花束根部色泽暗红。
GCr15钢的火花形态
GCr15钢的火花束较短而散乱，流线喷射力强。爆花比较紧密，一般是多层树枝状爆裂花型较小，有少量似桃心状爆花，芒线多而细，有许多花粉。整体火焰束是橙红色，局部是橙黄色。
Cr12MoV 火花形态
Cr12MoV 火花束细而短，打磨时需要较大点压力，在流线根部有断续流线产生，火花为三次爆花并有多层复花，有许多小碎花和花粉，爆花的芒线细短。枪尖尾。色泽暗红。
3Cr2W8V 火花形态
3Cr2W8V 火花束流线细，有许多断续流线，在流线中部分流线有短狐尾状尾花，并在狐尾花中央有较明亮的膨胀苞花，这是含V元素的特征。有一、二根分叉的一次爆花，花型为星状，这是铬元素的特征。火花束中爆花稍亮，狐尾状花暗红色。
CrWMn钢的火花形态
火花束扇面较大，在火花束根部断续流线多。流线细而多。在流线尾部出现较活波的长狐尾花。有少量树枝状爆花，芒线细而长，有少量花粉。火花束较暗红，尾花稍明亮。
W18Cr4V火花特征
W18Cr4V火花束较短，流线较细，有许多断续状和波纹状流线。有很高的W元素，强烈地抑制火花产生，在整个流线中几乎不产生爆花，只是在部分流线的尾部产生玉兰花形的单瓣尾花和狐尾尾花。整个火花为深红色，根部较暗，尾部较亮。
实验过程
将有明确标记的20、45、T12、W18Cr4V、3Cr2W8V、CrWMn、Cr12MoV钢种分为三组交给学生在砂轮上打磨，仔细观察和记录各种材料的火花特征。然后再用包括上述牌号的没有标记的材料让学生辨认。
实验报告要求
1叙述实验原理
2描述各种材料的火花特征并绘出草图。
实验二 DCS测定铝合金相变点
实验目的
1了解热分析技术的原理与作用
2学会DSC设备的操作
3测定铝合金2219的相变点，为以后做固溶处理做准备。
实验原理
热分析是在控制程序温度下，测量物质（或其反应生产物）的物理性质与温度（或时间）的关系的一类技术。热分析的技术基础在于通过加热或者冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴有的热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）或其他性质（如质量、力学性质、电阻）等的变化，因而通过对某些性质（参数）的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。在主要的热分析技术中，具有代表性的主要有三种。差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）和热重法（TG）。本实验主要用差示扫描量热法（DSC）测2219铝合金的相变点。
差示扫描量热法指按照一定程序控制试样和参比物的温度变化，并将输入给两物质的热流差作为温度的函数进行测量的技术。这种方法主要针对热分析法间接以温差变化表示物质物理或者化学变化中的热量变化，难以定量分析而发展出来的一种热分析方法。
目前有两种差示扫描量热法，即功率补偿式差示扫描量热法和热电流式差示扫描量热法。热电流式差示扫描量热仪是外加热式，如图所示。采取外加热的方式使均温块受热，然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜丝组成的热电偶检测。检测的是温差
反映试样热量的变化。
根据热学原理，温差的大小等于单位时间试样热量变化和试样的热量向外传递所受阻力R的乘积。
，式中R和热传导系数与热辐射、热容等有关，且强烈依赖于试验条件和温度，因此是一个很不确定的量，它反应热量但不一定和热量成正比。这是DSC定量性不良的症结所在。解决的办法，一是采用灵敏度高的热电偶对试样和参比物的温度精确地测量；二是采用高导热率材料制成的圆盘把热流快速均匀地传给试样和参比物，三是对热阻进行温度校正，即所谓的多点校正。在测试的温度范围内，随温度不断升高，获得热阻与温度的非线性关系，以不断修正的R值作为常数，就能按照热流公式将检测的转化为能量。
差示扫描量热法的试验结果为差示扫描量热曲线（DSC）曲线，以热流率（dH/dt）为纵坐标，以时间（t）为横坐标，即dH/dt-t曲线。曲线离开基线的位移代表样品吸热或者放热的速率，曲线中峰或者谷所包围的面积表示热量的变化，通过DSC法可以直接测量样品在发生物理化学变化时的热效应。
在DSC试验中样品发生热量的变化除了传导到温度传感装置（热电偶、热敏电阻等）实现样品或参比物热量补偿外，尚有部分热量传递给温度传感装置以外的地方，因此曲线上的吸热和放热峰只反映了一部分热量，真实热量需要修正后才能得到。
在实验中还需考虑下列因素：（1）样品量适中。样品量少，样品的分辨力高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，通常为3～5mg。另一方面，样品量多少对所测转变温度有影响，随样品量增加，峰起点温度基本不变，但峰顶温度和结束温度增加。因此同样样品要比较其差异，用同样的量为好。（2）升温速率。通常升温速率范围在5~20ºC/min。一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。（3）气氛。一般使用惰性气体就不会产生氧化反应峰，同时又可减少试样挥发对设备的腐蚀。气流流速必须恒定，否则会引起基线波动。
实验方法
将学生分成两组，分别进行基本原理的讲解和铝合金2219的相变点的测定。
首先取铝合金2219为检测物，其主要成分（％）如下表所示，然后用瑞士METTLER TOLEDO生产的DSC822e差示扫描量热仪按下列步骤进行实验。
1、打开计算机和DSC仪器。
2、打开气体，一般流速调为80 ml/min
3、称量5~10毫克的样品放入坩埚中，并将其密封，再将样品坩埚放在DSC传感器的左边坩埚位置上（右边放参比坩埚）
4、输入用户名和密码进入“Windows 2000”操作系统。
5、点击“File”→ “New Method”→ “Add Dyn”输入起始温度、终止温度和加热速率，加热速率一般调至10-20℃ /min。
6、点击“Save”命名样品名称“Name”，点“OK”给本条件命名。
7、给样品命名“sample name”后,点击“Send Experiment”。
8、点击左上方的“EXP PAN(METTLER)”即出现图形。
9、点击“View”中的“online curve”→ “Tem”，可将横坐标的“min”
改为“0oC”，到下方“红条”变“绿条”时，点击“OK”即可。
10实验结束后点“OK”。
11输出数据“Functions”→“Evalution window”→“File”→“open
curve”→即出现该图→再点击“File”→“Import /Export”最下边
的“Export other Format”在“Save as type”里可以两种方式保
存：①“Text”②“Tagged-Image File Format”,即可以文本和图形
两种方式保存。
12关闭窗口，退出STAR软件，在主菜单栏上选择“ System/Exit”,
点击“ Yes”即可。
13、关闭计算机、冷却设备和DSC主机（注意：必须在DSC主机 的炉温低于300℃时才能关闭主机）
实验报告要求
1叙述实验原理
2分析DSC曲线
实验三显微硬度计的使用
实验目的
了解显微硬度计的作用计工作原理
学会显微硬度计的操作方法
实验基本原理
维氏硬度测定的原理与方法基本上与布氏硬度的相同。根据单位压痕表面积上所承受的压力来定义硬度值。测定维氏硬度所用的金刚石压头为金刚石制成的四方角锥体，两相对面间的夹角为136º，所加的载荷较小。已知载荷P，测得压痕两对角线长度后取平均值d，计算维氏硬度值，单位为
（一般不表记）
载荷P为5kgf、10 kgf、20 kgf、30 kgf、50 kgf、100 kgf六种。
维氏硬度测试采用了四方角锥体压头，各种载荷作用下所得到的压痕几何相似，载荷大小任意选择，所得硬度值均相同。不受布氏法那种载荷P和压头D的规定条件约束，测量范围较广，软硬材料都可测。材料的硬度小于450HV时维氏硬度值和布氏硬度值大致相同。
显微维氏硬度试验实质上就是小载荷的维氏硬度试验，其测试原理与维氏硬度相同，仍用HV表示。测试载荷小，载荷与压痕之间的关系不一定像维氏硬度试验符合几何相似原理，必须注明载荷大小，以便比较。
显微硬度计由试验机主题、工作台、升降螺丝、加载系统、软件显示操作面板。高倍率光学测量系统组。
实验方法
1基本操作步骤
进行显微硬度试验时，先打开电源开关，将标准试块或测量试样放在试样台上，旋转旋轮使试样台上升，眼睛接近测微目镜观测，当试块或试样离目镜下端2～3mm时，目镜试场中央出现亮斑，说明聚焦面即将到来，此时应缓慢微量上升，只至在目镜中观察到试块或试样的清晰图象，聚焦过程完成。然后通过移动试样台上的丝杠找到自己要测的组织。按下START键，此时加试验力，（LOADING）LED指示灯亮。试验力施加完毕时，（DWELL）LED灯亮，LCT屏上T按所选定时间倒计时，延时时间到，试验力卸除，卸力指示（NULOADING）LED亮。等转换到显微镜头的时候，可以在目镜中测量压痕对角线长度。在测量前，先将测微目镜右面的鼓轮顺时针旋转，使目镜内两刻线边缘相近移动。当两刻线相近时，透光缝隙逐渐减少，当两刻线间处于无光隙的临近状态时，按下ZERO键清零。先转动左侧鼓轮，使左边刻线对准压痕一角，再转动右侧鼓轮，使右侧刻线对准压痕另一角。然后按下测目镜右侧的小按钮，使压痕在测目镜中移动90，用上述方法测另一对角线长度，测目镜右侧的小按钮，HV值同时显示仪器面板上。
2 将学生分成三组，用一些进行操作练习
实验报告要求
1 叙述显微硬度计的应用范围和试验原理
2 对测得的试样的硬度进行分析，估计其含碳量。
3 查阅相关文献，写出布氏、维氏和洛氏硬度之间的换算关系的一些基本规律。
实验四、五非自耗真空电弧炉的使用
实验目的
1熟悉非自耗真空电弧炉的作用、原理和构造
2学会非真空自耗电弧炉的操作方法
实验原理
新合金系的设计和制备需要首先进行小试样的尝试，来探索合金的熔炼性能和所制备合金的组织和性能的分析，从而为合金的制备工艺、合金的组织、性能及其相互关系提供可靠的指导，从而为中试乃至最终的生产做出扎实的基础工作。非真空电弧熔炼使一种特种冶金。所谓特种冶金，通常指除用于大生产的转炉、电弧炉和感应炉之外的，为了提高质量或冶炼在大气条件下不易熔炼的含有大量活泼金属的钢种或合金的冶炼方法。这种冶炼方法在难熔金属、活泼金属、高温合金、特殊钢等和试验中占据重要的主导地位。
WKDHL型非自耗真空电弧炉是由炉体、上电极、下电极及升降机构、真空系统及电源系统等组成。真空系统采用二级泵，即油扩散泵和机械泵，机械泵上设有电磁放气阀避免停电后返油。真空机组上设有水冷挡板、放气阀及充气阀，最高真空度可以达到10-3Pa。 炉体采用双层水冷结构，内层为不锈钢，外层为钢板焊接而成，下电极装有七个坩埚，移动上电极可选择进行熔化，下电极可上下移动并可移出，装取料方便，炉正面设有一个观察窗用来操作引弧，观察窗上装有墨色玻璃保护操作者眼睛。
图 WKDHL型非自耗真空电弧炉
可以在高纯氩气的保护下熔炼各种合金、制备复合材料，还可以将所熔炼的合金或复合材料浇注成所需要的形状。主要适用于在真空或保护气体条件下对少量（数十克至上百克）贵金属或合金材料进行熔化和制备。
实验器材
WKDHL型非自耗真空电弧炉1台、铁或其他合金小块（小于3×3×3mm）12组，脱脂棉1包，酒精1瓶，120＃砂布5张
实验分组
将学生分成三组，分别进行钢材的重新熔炼，从而掌握合金熔炼的方法。
实验步骤及注意事项
实验步骤
(一)预抽前级真空
1. 接通控制柜总电源
2．关好炉体抽气阀（在炉体右侧），开“机械泵”，推进三通阀杆，开扩散泵蝶阀，打开热偶真空计测量低真空，抽到6×10-2Torr(5Pa)
3．开扩散泵冷却水，开“扩散泵“（接通扩散泵炉丝电源），拉出三通阀杆，关好扩散泵蝶阀，将扩散泵预热30分钟至1小时。
（二）装料：扩散泵预热的同时，可以进行装料。
1．打开样品室，清洗炉体、坩埚、电极和机械手。
2．装料。
3．关门，拧紧样品室四个密封旋钮。
（三）对样品室（真空室）抽真空
4．拉出三通阀杆，缓慢打开炉体阀，对样品室抽气。达到低真空（P<0.1大气压）后，全部打开炉体阀（如突然打开，由于抽气量太大，会导致机械泵喷油），并再一次旋紧样品室四个密封旋钮，若真空上不去，检查以下事项：1）样口室充气阀（位于炉体左边）是否关严；2）样品室四个密封旋钮是否拧紧；3）机械手活动部分是否漏气；4）样品室门上的密封圈上是否有异物。
5．当低真空达到5×10-3Torr（5×10-1Pa）后，推进三通阀杆，开扩散泵蝶阀，对真空室抽高真空。真空达到1×10-1Pa时，打开电离规管测试开关，测高真空。测高真空时，可先使用去气开关进行去气，测定后要随时关闭电离规管开关。
（四）用氩气清洗真空室
1当真空度达到5×10-5Torr）5×10-3Pa）后，关炉体阀，拉出三通阀杆，关扩散泵蝶阀。
2打开充气阀（在炉体左边）对样品室充氩气清洗。达到一个大气压后，关闭充气阀。
3.缓慢打开炉体阀门
4.重复三中1、2步骤
5.必要时可按本项中1-4重复清洗多次。
（五）熔炼合金
1关炉体阀，拉出三通杆，关扩散泵蝶阀
2打开充气阀，对真空室充氩气至约1.1大气压，关好充气阀。
3开“电极”冷却水，开控制器柜面板上的“水压开关”，检查冷却水流量。检查直流电源和电流调节器两者的电流选择是否一致（小档、大档）。
4将机械手提高、远离电极杆和坩埚及极头部分，防止短路。
5打开远控开关（ON），接通直流电源。
6旋转遥控开关的电流调节器，将电流调至10-50A，在样品室内坩埚上的钨电极上起弧。
7将置于中心坩埚内的钛锭熔炼1—2分钟，以吸附样品室内残存的氧气。
8逐一熔炼六个坩埚中的样品，当极头从一个坩埚上方移至邻近的另一个坩埚上方时，要先提升极头以防止接触坩埚边沿造成短路，而且移动极头之前要减小电流从防损坏坩埚之间的连接部分。
9熔炼完一遍后，将熔炼电流减小至零，关闭遥控开关（OFF）。
10利用机械手和电极头将样品翻转。
11每个样品一般要熔炼3—4次，每次熔炼的时间视样品成分和重量而定，一般为20—30秒。每熔炼一遍后，若需要可重复本项中4—10步骤。
（六）取出样品
6．熔炼结束后冷却约15分钟，慢慢打开炉体阀，待样品室内真空度低于1个大气压后关闭炉体阀。这样可以较容易地旋开样品室门上四个旋钮。
7．打开样品室门，取出样品。
8．清洗样品室内壁、坩埚、极头和机械手。
9．若再次熔炼，可重新装入样品，重复第二、三、四、五、六各项。
（七）结束
1在完成第六项中1—4项或第七项以后，关电极冷却水。
2推进三通阀杆，抽走扩散泵中油蒸汽。
3大约一小时后关机械泵。
4待扩散泵炉体底盘冷却后（用手可摸）关扩散泵冷却水。
5关总电源。
注意事项
1.机组在使用过程中必须特别注意清洁，应尽可能避免内部污染，不工作时应将内部抽成真空；
2每次熔炼之前，必须把坩埚表面和真空室用酒精或石油醚清洗干净，否则有可能导致金属合金表面起反应而改变合金成份比例。
3.低真空在5Pa以下时方可打开扩散泵并预热；
4.机组真空度低于3Pa时方可打开扩散泵抽高真空；
5.取料后应立即清洗炉体，不用时应抽至低真空；
6.断电时立即切断真空测量并关高真空蝶阀、电源并打开备用水。
7.充入保护气体（氩气）应是高纯的，充入氩气之前，其真空度应在3×10-5（乇）以上。
8.钨极头必须保持洁净，不能有其它金属粘在上面，否则以上问题都会造成熔炼合金污染。
实验报告要求
1叙述实验设备的工作原理
2写出实验的操过步骤
实验五～七铝合金的时效实验
实验目的
1培养学生基础实验综合应用能力，熟悉各种基础实验的操作方法
2 学习铝合金热处理的知识，培养学生持久工作的精神
3 通过试验，找出铝合金2219的时效工艺参数
实验原理
（一）铝合金热处理原理
铝合金铸件的热处理就是选用某一热处理规范，控制加热速度升到某一相应温度下保温一定时间并以一定得速度冷却，改变其合金的组织，其主要目的是提高合金的力学性能，增强耐腐蚀性能，改善加工型能，获得尺寸的稳定性。
（二）铝合金热处理特点
众所周知，对于含碳量较高的钢，经淬火后立即获得很高的硬度，而塑性则很低。然而对铝合金并不然，铝合金刚淬火后，强度与硬度并不立即升高，至于塑性非但没有下降，反而有所上升。但这种淬火后的合金，放置一段时间（如4～6昼夜后），强度和硬度会显著提高，而塑性则明显降低。淬火后铝合金的强度、硬度随时间增长而显著提高的现象，称为时效。时效可以在常温下发生，称自然时效，也可以在高于室温的某一温度范围（如100～200℃）内发生，称人工时效。
（三）铝合金时效强化原理
铝合金的时效硬化是一个相当复杂的过程，它不仅决定于合金的组成、时效工艺，还取决于合金在生产过程中缩造成的缺陷，特别是空位、位错的数量和分布等。目前普遍认为时效硬化是溶质原子偏聚形成硬化区的结果。
铝合金在淬火加热时，合金中形成了空位，在淬火时，由于冷却快，这些空位来不及移出，便被“固定”在晶体内。这些在过饱和固溶体内的空位大多与溶质原子结合在一起。由于过饱和固溶体处于不稳定状态，必然向平衡状态转变，空位的存在，加速了溶质原子的扩散速度，因而加速了溶质原子的偏聚。
硬化区的大小和数量取决于淬火温度与淬火冷却速度。淬火温度越高，空位浓度越大，硬化区的数量也就越多，硬化区的尺寸减小。淬火冷却速度越大，固溶体内所固定的空位越多，有利于增加硬化区的数量，减小硬化区的尺寸。
沉淀硬化合金系的一个基本特征是随温度而变化的平衡固溶度，即随温度增加固溶度增加，大多数可热处理强化的的铝合金都符合这一条件。沉淀硬化所要求的溶解度－温度关系，可用铝铜系的Al－4Cu合金说明合金时效的组成和结构的变化。图3－1铝铜系富铝部分的二元相图，在548℃进行共晶转变L→α＋θ（Al2Cu）。铜在α相中的极限溶解度5.65％（548℃），随着温度的下降，固溶度急剧减小，室温下约为0.05％。
（四）在时效热处理过程中，该合金组织有以下几个变化过程：
1形成溶质原子偏聚区－G·P（Ⅰ）区
在新淬火状态的过饱和固溶体中，铜原子在铝晶格中的分布是任意的、无序的。时效初期，即时效温度低或时效时间短时，铜原子在铝基体上的某些晶面上聚集，形成溶质原子偏聚区，称G·P（Ⅰ）区。G·P（Ⅰ）区与基体α保持共格关系，这些聚合体构成了提高抗变形的共格应变区，故使合金的强度、硬度升高。
2 G·P区有序化－形成G·P（Ⅱ）区
随着时效温度升高或时效时间延长，铜原子继续偏聚并发生有序化，即形成G·P（Ⅱ）区。它与基体α仍保持共格关系，但尺寸较G·P（Ⅰ）区大。它可视为中间过渡相，常用θ”表示。它比G·P（Ⅰ）区周围的畸变更大，对位错运动的阻碍进一步增大，因此时效强化作用更大，θ”相析出阶段为合金达到最大强化的阶段。
3形成过渡相θ′
随着时效过程的进一步发展，铜原子在G·P（Ⅱ）区继续偏聚，当铜原子与铝原子比为1：2时，形成过渡相θ′。由于θ′的点阵常数发生较大的变化，故当其形成时与基体共格关系开始破坏，即由完全共格变为局部共格，因此θ′相周围基体的共格畸变减弱，对位错运动的阻碍作用亦减小，表现在合金性能上硬度开始下降。由此可见，共格畸变的存在是造成合金时效强化的重要因素。
4形成稳定的θ相
过渡相从铝基固溶体中完全脱溶，形成与基体有明显界面的独立的稳定相Al2Cu，称为θ相此时θ相与基体的共格关系完全破坏，并有自己独立的晶格，其畸变也随之消失，并随时效温度的提高或时间的延长，θ相的质点聚集长大，合金的强度、硬度进一步下降，合金就软化并称为“过时效”。θ相聚集长大而变得粗大。
铝－铜二元合金的时效原理及其一般规律对于其他工业铝合金也适用。但合金的种类不同，形成的G·P区、过渡相以及最后析出的稳定性各不相同，时效强化效果也不一样。几种常见铝合金系的时效过程及其析出的稳定相列于表3－1。从表中可以看到，不同合金系时效过程亦不完全都经历了上述四个阶段，有的合金不经过G·P（Ⅱ）区，直接形成过渡相。就是同一合金因时效的温度和时间不同，亦不完全依次经历时效全过程，例如有的合金在自然时效时只进行到G·P（Ⅰ）区至G·P（Ⅱ）区即告终了。在人工时效，若时效温度过高，则可以不经过G·P区，而直接从过饱和固溶体中析出过渡相，合计时效进行的程度，直接关系到时效后合金的结构和性能。
（五）影响时效的因素
1从淬火到人工时效之间停留时间的影响
研究发现，某些铝合金如Al－Mg－Si系合金在室温停留后再进行人工时效，合金的强度指标达不到最大值，而塑性有所上升。如ZL101铸造铝合金，淬火后在室温下停留一天后再进行人工时效，强度极限较淬火后立即时效的要低10～20Mpa，但塑性要比立刻进行时效的铝合金有所提高。
2合金化学成分的影响
一种合金能否通过时效强化，首先取决于组成合金的元素能否溶解于固溶体以及固溶度随温度变化的程度。如硅、锰在铝中的固溶度比较小，且随温度变化不大，而镁、锌虽然在铝基固溶体中有较大的固溶度，但它们与铝形成的化合物的结构与基体差异不大，强化效果甚微。因此，二元铝－硅、铝－锰、铝－镁、铝－锌通常都不采用时效强化处理。而有些二元合金，如铝－铜合金，及三元合金或多元合金，如铝－镁－硅、铝－铜－镁－硅合金等，它们在热处理过程中有溶解度和固态相变，则可通过热处理进行强化。
3合金的固溶处理工艺影响
为获得良好的时效强化效果，在不发生过热、过烧及晶粒长大的条件下，淬火加热温度高些，保温时间长些，有利于获得最大过饱和度的均匀固溶体。另外在淬火冷却过程不析出第二相，否则在随后时效处理时，已析出相将起晶核作用，造成局部不均匀析出而降低时效强化效果。
4时效温度的影响
在不同温度时效时，析出相的临界晶核大小、数量、成分以及聚集长大的速度不同，若温度过低，由于扩散困难，G·P区不易形成，时效后强度、硬度低，当时效温度过高时，扩散易进行，过饱和固溶体中析出相的临界晶核尺寸大，时效后强度、硬度偏低，即产生过时效。因此，各种合金都有最适宜的时效温度。
（六）铝合金的回归现象
经淬火自然时效后的铝合金（如铝－铜）重新加热到200～250℃，然后快冷到室温，则合金强度下降，重新变软，性能恢复到刚淬火状态；如在室温下放置，则与新淬火合金一样，仍能进行正常的自然时效，这种现象称为回归现象。关于回归现象的解释是合金在室温自然时效时，形成G·P区尺寸较小，加热到较高温度时，这些小的G·P区不再稳定而重新溶入固溶体中，此时将合金快冷到室温，则合金又恢复到新淬火状态，仍可重新自然时效。在理论上回归处理不受处理次数的限制，但实际上，回归处理时很难使析出相完全重溶，造成以后时效过程呈局部析出，使时效强化效果逐次减弱。同时在反复加热过程中，固溶体晶粒有越来越大的趋势，这对性能不利。因此回归处理仅用于修理飞机用的铆钉合金，即可利用这一现象，随时进行铆接，而对其他铝合金则没有使用价值。
（七） 固溶处理与淬冷
为了利用沉淀硬化反应，首先通过加热及快速冷却，形成一种过饱和的固溶体。形成固溶体的工艺过程称固溶热处理。其目的是把合金最大量实际可溶解的硬化元素溶于固溶体中。这一工艺过程包括把合金加热到足够高温度下保温足够长时间然后水中快冷。
概括的说，提高铝合金强度、硬度的热处理，包括三个步骤的工艺过程：（1）固溶热处理－可溶相的溶解。（2）淬火－过饱和固溶体的形成。（3）时效－在室温下（自然时效）或高温下（人工时效或沉淀热处理）溶质原子的沉淀析出。
实验所需材料及设备
铝合金2219、布什硬度计（附带显微镜）、热处理炉、手锯、砂轮、60＃、120＃粗砂纸。
实验分组
三人一组
实验步骤
1 用手机将2219板材割成3×3mm的小板。20个。
2 升温热处理炉到535±5℃。
3 将试样放入炉中保温20min；
4 保温完成后用小于15s的时间迅速取出，并置于水中；
5 打硬度。用250kgf的载荷（空砝码187.5＋最轻砝码62.5）、Φ5mm的压头，加载时间为30s。压痕直径在0.25~3mm之间有效。
6 降炉温到175±5℃，将水淬后10个试样干燥后放入其中。
7 在保温分别为30min、2h、4h、6h、8h、10h、16h、20h时取出一个，测硬度。
8 将另外10个试样在室温下放置1d、3d、一周后分别测硬度。
实验报告要求
1 简述试验原理
2 写出实验步骤
3 做出硬度与时间之间的关系曲线，并选择最佳工艺参数。