材料科学基础

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材料科学基础材料科学基础-I 实验指导书

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编 者：李 慧 高振山

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审 核：张静武

?实验简介

?材料科学基础实验是验证、巩固和补充课堂讲授的 理论知识的必要环节，通过材料科学基础实验，培养学 生初步具备金属材料组织观察与分析等实际工作的能力， 正确处理实验数据的能力，运用所学的理论解决实际问 题的能力，分析和综合实验结果以及撰写实验报告的能 力。

本课程的实验内容：1 本课程的实验内容：

1、观察显微镜镜下滑移线 （滑移带）的特征；

2 （滑移带）的特征

；

2、 了解冷变形对金属显微组织和 性能的影响；

3 性能的影响；

3、 了解变形度、再结晶退火温度、再结 晶退火保温时间对再结晶退火后晶粒大小的影响。4 晶退火保温时间对再结晶退火后晶粒大小的影响。

4、 了解摄影金相显微镜的基本组成；

5 了解摄影金相显微镜的基本组成；

5、初步掌握金相显 微数码摄影的基本操作；

6 微数码摄影的基本操作；

6、学会金相显微图像处理软 件的使用。

?实验一 金属塑性变形与再结晶组织观察

?一、实验目的

1. 观察显微镜镜下滑移线（滑移带）的特征；

2. 了解冷变形对金属显微组织和性能的影响；

3. 了解变形度、再结晶退火温度、再结晶退火保温时间对再结晶退火后 晶粒大小的影响。 二、实验原理 在外力作用下应力超过金属的弹性极限时金属所发生的永久变形 称为塑性变形。 1 滑移线及滑移带 滑移是指晶体相邻的两部分沿着某一晶面在某个晶向上彼此间作 相对的平行滑动。滑移后在滑移面两侧的晶体位向关系保持不变。将 抛光的试样变形，在试样表面会有若干组台阶出现，在光学金相显微 镜下可现察到如图1 镜下可现察到如图1所示的图像。图中那些相互平行或交叉的细线， 通常称为滑移线。 自从电子显微镜问世后，人们发现光学金相显微镜下的滑移线并 不是一条线，而是由一系列相互平行的更细的线组成的。因此，在金 属学中便把在普通金相显微镜下看到滑移线称为滑移带，而把组成滑 移带的那些更细的线称为滑移线。

?2 变形度对金属组织和性能的影响 金属经塑性变形后，不但其外形发生改变，

而且晶粒 形状也发生明显变化。随变形度增大，晶粒逐渐沿受力方 向伸长。经塑性变形后，由于晶粒破碎，点阵严重畸变， 位错密度增加，位错出现缠结和塞积，使金属塑性变形抗 力迅速增加，产生所谓加工硬化现象，金属的硬度、强度 增加，而塑性和韧性下降。随变形度增大，加工硬化现象 越显著。 再结晶完成后，若继续升高温度或延长保温时间，金 属的晶粒会长大。通过再结晶，因显微组织发生了彻底的 改变

，位错密度也大大降低，故其强度和硬度显著降低， 而塑性和韧性重新提高，加工硬化得以消除。

?3 冷变形金属在加热时组织和性能的变化 冷变形后金属在加热时会发生回复、再结晶、晶粒 长大过程。所谓回复即在加热温度较低时，在晶粒内所发 生的某些结构和性能的变化过程。金属中通过点缺陷运动， 使点缺陷密度降低，通过位错运动和位错攀移产生多边形 化等。在回复阶段原子活动能力较小，金属的显微组织没 有明显变化，仍为拉长的变形晶粒；金属的强度、硬度和 塑性等机械性能变化不大，而内应力、电阻和耐蚀性等性 能明显变化。当加热温度高于一定温度时，原子活动能力 增大，晶粒外形开始发生变化，从变形拉长的晶粒变成新 的无畸变的等轴晶粒，这一过程称为再结晶。

三、实验仪器 台式金相显微镜16台； 台式金相显微镜16台；

四、实验内容 见表1 见表1。

?表1试验内容

?试样编号 1 2 3 4 5 6 7 8 0 试样材料 Q235 Q235 Q235 Q235 Q235 Q235 Q235 Q235 Q235 50% 同上 同上 同上 同上 30% 70% 560℃，10min 560℃，20min 560℃，30min 600℃，30min 600℃，30min 600℃，30min 变形量(压缩) 0 再结晶退火 温度及时间 组织特征等轴晶粒(未变形)F+P 滑移线 变形晶粒F+P 极少量再结晶晶粒 部分再结晶晶粒 大量再结晶晶粒 再结晶晶粒再结晶晶粒 再结晶晶粒 ?图1，2号样滑移带

?图2，1号样退火未变形组织，等轴状的铁素体加珠光体晶 粒。

?图3，3号样变形组织，变形度（50%），晶粒已 号样变形组织，变形度（50%），晶粒已 显著变长。

?图4，4号样变形50%，560℃退火，保温10min 号样变形50%，560℃退火，保温10min 的组织，极少量再结晶晶粒，多数为变形组织。

?图5，5号样变形50%，560℃退火，保温 号样变形50%，560℃ 20min的组织，有部分再结晶晶粒形成； 20min的组织，有部分再结晶晶粒形成；

?图6，6号样变形50%，560℃退火，保温30min的组织， 号样变形50%，560℃退火，保温30min的组织， 大量再结晶晶粒形成，部分再结晶晶粒长大，仍有变形晶 粒存在，再结晶还没有完成；

?图7，7号样变形50%，600℃退火，保温30min的组织， 号样变形50%，600℃退火，保温30min的组织， 基本上都是再结晶晶粒，说明再结晶基本完成； ?图8，8号样变形30%，600℃退火，保温30min的组织， 号样变形30%，600℃退火，保温30min的组织， 是再结晶晶粒，由于变形度为30%，所以晶粒尺寸比图7 是再结晶晶粒，由于变形度为30%，所以晶粒尺寸比图7 晶粒尺寸要大； ?图9，0号样变形70%，600℃退火，保温30min的组织，是再结晶 号样变形

70%，600℃退火，保温30min的组织，是再结晶 晶粒，由于变形度为70%，所以晶粒尺寸比图7 晶粒，由于变形度为70%，所以晶粒尺寸比图7晶粒尺寸要小。 ?五、实验报告要求 1、实验目的。

2、画出所观察到的各试样的组织示意图，标 明图中各组织组成物，说明组织特征。

3、冷变量、再结晶退火温度及保温时间对再 结晶退火后组织有何影响。 ?实验二 金相摄影技术

?一、实验目的

1、了解摄影金相显微镜的基本组成； 2、初步掌握金相显微数码摄影的基本操作； 3、学会金相显微图像处理软件的使用。 二、概述 金相样品的显微组织可以通过金相显微镜观察。为 了研究、保存、写金相分析报告或论文，需要将金相显 微组织拍摄下来，这种把经过显微放大的组织拍摄下来 的过程称为金相摄影。 传统的金相摄影是用带摄影装置的金相显微镜进行 底片曝光操作，底片经过曝光后，感光乳剂膜上有“潜 底片曝光操作，底片经过曝光后，感光乳剂膜上有

“ 影”，需要在暗室内全黑条件下进行显影及定影操作。 在暗室内从暗盒内取出胶片放入显影液中，使底片上受 到感光的溴化银还原成细小的黑色银颗粒，感光越多的 部位银粒析出越密，映像也越黑，没有感光的部位无银 粒析出，仍是白色。然后将底片放入定影液中定影15分 粒析出，仍是白色。然后将底片放入定影液中定影15分 钟以上，将没有感光的银颗粒溶解掉，而将受感光后析 出的银粒保留在底片上。再进行清水冲洗30分钟之后凉 出的银粒保留在底片上。再进行清水冲洗30分钟之后凉 干，获得一幅完整的负片。

?负片还要经过印相使负片影像转印成正片映像。印相 在暗室内红色灯光下进行，利用底片对相纸进行曝光，再 通过显影、定影、水洗、上光操作获得照片。传统的金相 显微摄影操作非常烦杂，耗材又大，成本较高。 目前广泛应用的视频（数码）金相显微镜主要由金 相显微镜、摄像头、采集卡、计算机及电源组成，用相关 的软件进行参数设置和数据采集，形成图像。也可以投影 到大屏幕上，进行多人观察与分析，一目了然，实现金相 分析多媒体教学。可提高金相检验分析的速度和准确性。 取消了传统的暗室，底片冲洗，照片印制等一套程序，并 能够使大量的数据照片存储，随时可打印成照片与报告， 完成了从金相照片的获取，存储，查询，打印输出到统一 报告，建立档案，管理的全过程自动化，使获得每份金相 照片，报告的时间仅为几分钟。同时还便于网络传输数据， 使得异地委托实验方便、快捷。

?三、实验仪器简介

?（一）仪器名称：金相显微镜

?（二）型 号：Axiovert200 MAT 号：Axiovert

（三）生产厂家：德国蔡司光学仪器公司ZEISS 生产厂家：德国蔡司光学仪器公司ZEISS （四）物镜倍数：5x 、10x、 20x、 50x、 100x 物镜倍数：5 10x 20x 50x 100x

（五）目镜倍数：10x 目镜倍数：10x （六）仪器特点： 1、配备了数字摄像头，使图像数字化，方便快捷； 配备了数字摄像头，使图像数字化，

2、配备了图像分析软件，能对金相照片进行专业处理与分析，例如：第 配备了图像分析软件，能对金相照片进行专业处理与分析， 二相面积含量测定；平均晶粒度评级；非金属夹杂物评级；石墨球化 率评级；颗粒度分析；渗碳层深度测定；脱碳层深度测定等等。 率评级；颗粒度分析；渗碳层深度测定；脱碳层深度测定等等。 （七）应用范围： 主要应用于反光材料上， 主要应用于反光材料上，用以鉴别和分析各种金属及合金的组织 结构、形貌、夹杂、 结构、形貌、夹杂、形态统计和分析；渗层组织和深度的检验等；材 料质量鉴定、失效分析， 料质量鉴定、失效分析，原材料的检验或对金属材料热处理后金相组 织的研究分析；电镜样品制备后检验。 织的研究分析；电镜样品制备后检验。

?（八）、Axiovert200 MAT金相显微镜结构示意图 （八）、Axiovert200 MAT金相显微镜结构示意图

?1 台面 2 孔径光阑滑尺 3 电源开关 4 检偏镜滑尺 5 视场光阑 6 物镜转盘 7 变倍器转盘 8 功能模块转盘 9 调焦旋钮 10 卤素灯开关 11 电压调节 12 未安装 13 选择是否用目镜观看 14 双目镜筒 15 目镜控制环 16 目镜 17 侧光口转盘 18 未安装 19 载物台 20 LCD显示 显示 黑体字部分需要掌握

?四、实验内容

?（一）、照相操作步骤： 1. 打开显微镜右后侧的绿色电源开关，将试样放在载物台上。 打开显微镜右后侧的绿色电源开关，将试样放在载物台上。 2. 旋转物镜转盘选择合适的放大倍数。顺时针转变大；逆时针转变小。 旋转物镜转盘选择合适的放大倍数。顺时针转变大；逆时针转变小。

3. 双击MIAPS图标打开软件，点击“输入”按钮，出现两个窗口一个是全黑的 双击MIAPS图标打开软件，点击“输入”按钮， “ Qcapture plug-in” （ 所采集的图象） 以及 “ camera settings” （ 白平 plug-in” 所采集的图象） 以及“ settings” 衡），将白平衡窗口关掉。 将白平衡窗口关掉。 4. 转动调焦旋钮使图象清晰。可调节位移旋钮，寻找最佳位置。 转动调焦旋钮使图象清晰。可调节位移旋钮，寻找最佳位置。

5. 点击图标为“照相机样子”的按钮（SNAP）照相。 点击图标为“照相机样子”的按钮（SNAP）照相。

6. 照相完成后，最小化“Qcapture plug-in”窗口，会出现一幅图像，这就是 照相完成后，最小化“ plug-in”窗口，会出现一幅图像， 刚才拍下的照片。 刚才拍下的照片。

7. 点击“文件”出现下拉菜单，点击其中的“另存为” 点击“文件”出现下拉菜单，点击其中的“另存为”，用jpg格式保存图像 jpg格式保存图像 到目标文件夹。 到目标文件夹。

8. 关闭已保存的图像文件，最大化“Qcapture plug-in”窗口，进行下一次的 关闭已保存的图像文件，最大化“ plug-in”窗口， 照相过程。 照相过程。 9. 如果两个试样的照相时间间隔较长时，要将显微镜右下角的“HAL”按钮关 如果两个试样的照相时间间隔较长时，要将显微镜右下角的“HAL” 掉。 10. 照相结束后一定要关闭显微镜右后侧的绿色电源开关。关闭所有软件窗口。

10. 照相结束后一定要关闭显微镜右后侧的绿色电源开关。关闭所有软件窗口。 ?（二）、图像处理操作步骤：

1. 打开MICRO-IMAGE ANALYSIS —PROCESS软件。点击“打开”图标， 打开MICROPROCESS软件。点击“打开”图标， 打开要处理的图像。 打开要处理的图像。 2. 点击“灰度”将图片由彩色转成黑白。 点击“灰度”将图片由彩色转成黑白。

3. 点击“标尺”，弹出“选取标尺”对话框，选择符合本图像的倍数， 点击“标尺” 弹出“选取标尺”对话框，选择符合本图像的倍数， 点击“加载” 例如1000倍选择1000X 500倍选择500X 点击“加载”。例如1000倍选择1000X，500倍选择500X以此类推；

4. 点击“标注”，弹出“图像标注”对话框，在“文件”下拉菜单中 点击“标注” 弹出“图像标注”对话框， 文件” 点击“打开” 会出现“打开标注文件名”对话框， 点击“打开”，会出现“打开标注文件名”对话框，根据图像的倍 数选择倍数，点击“打开” 例如1000倍选择1000X mrk，500倍选 数选择倍数，点击“打开”。例如1000倍选择1000X.mrk，500倍选 择500X.mrk。在所标注的图像的右下角会出现标尺。不要关闭“图 500X mrk。在所标注的图像的右下角会出现标尺。不要关闭“ 像标注”对话框。 像标注”对话框。

5. 点击“合并”按钮保存图像，出现“输出位图文件名”对话框，文 点击“合并”按钮保存图像，出现“输出位图文件名”对话框， 件名自动加上“副本”两个字，保存类型选择jpg，点击“保存” 件名自动加上“副本”两个字，保存类型选择jpg，点击“保存”。

6. 如果还有同一倍数的图像， 不要关闭“ 图像标注” 对话框。 点击 如果还有同一倍数的图像 ，不要关闭 “ 图像标注 ” 对话框 。 “打开”图标，打开要处理的图像。因为“图像标注”对话框没有 打开”图标，打开要处理的图像。因为“图像标注” 关闭，这时标尺自动填加在了右下角，点击“灰度” 再点击“ 关闭，这时标尺自动填加在了右下角，点击“灰度”。再点击“合 并”按钮保存图像，保存方法同上。如果同一倍数的图像处理完毕， 按钮保存图像，保存方法同上。如果同一倍数的图像处理完毕， 关闭“图像标注”对话框。 关闭“图像标注”对话框。

7. 打开另一倍数的图像，重复2-6步骤。 打开另一倍数的图像，重复2 步骤。

8. 步骤6的目的是同一倍数的图像放在一起处理，流水作业，每次只 步骤6的目的是同一倍数的图像放在一起处理，流水作业， 需点击“灰度”需点击“灰度”和“合并”。变一次倍数才需点击“标尺”、“标 合并” 变一次倍数才需点击“标尺” 注”。

?五、实验报告要求 1、实验目的。 2、写出实验仪器简介。 3、简述本实验中金相显微镜的照相操作步骤。

?结 束！

第二篇：材料科学基础实验内容

实验45 铁-碳相图计算

一、实验目的

1.了解CALPHAD方法；

2.了解热力学稳态、亚稳态平衡；

3.熟悉Thermo-Calc软件；

4.掌握稳态、亚稳态铁-碳相图计算。

二、实验原理

1）相图计算原理

在体系中热力学平衡条件下相关系的几何描述即为相图。相图计算就是运用热力学原理计算系统的相平衡关系并绘制出相图的科学研究。相图计算的关键就是选择合适的热力学模型模拟各相的热力学性质随温度、压力、成分等的变化。相图计算基于热力学第二定律，即对于物质一定但与外界有能量交换的体系（封闭体系），恒温恒压过程总是朝吉布斯（Gibbs）自由能降低的方向进行，当体系处于平衡状态时，体系的能量最低，每一组元在各相中的化学位相等，即Gibbs自由能曲线有公切线，因此原则上只要知道每一相在整个成分、温度与压力范围内的自由能，就可以判断在某一成分与压力下，一定成分的材料到底由哪些相组成，各相的成分与相对含量，从而计算出相图。

因此相图计算过程是由实测与物理计算的相图与热力学数据确定自由能表达式又由反过来自由能表达式计算相图与热力学数据的可逆过程（图5.1）^[23]。

2）CALPHAD方法的基本步骤

CALPHAD方法进行相图计算主要分为四个步骤。

A.根据体系中各相的结构特点，选择合适的热力学模型描述其Gibbs自由能，这些与温度、压力和浓度有关的自由能表达式中含有一定数量的待定参数；

B.利用实测的相图与热化学数据优化出Gibbs自由能表达式中的待定参数；

C.采用适当的算法和相应的计算机程序在计算机上按相平衡条件计算相图；

D.将计算结果与实验数据比较和分析，如果两者相差较大，则调整待定参数或重新选择热力学模型，再进行一次优化计算，直至计算结果与大部分相图数据与热化学数据在实验误差范围内吻合。

    相图优化与计算的过程见图5.2：

 

收集与评估相图与热力学实测数据

 

选择各相的吉布斯自由能模型                      

重新评估实验数据

                                               重新选择吉布斯自由能模型

 

给模型参数赋初值

 

                                           调整模型参数的值

                                          

将现有参数计算的

相图与热力学数据与实测数

据进行比较

 

建立数据库，计算所需相图与热力学数据

图5.2相图计算流程图

  3）相图计算方法的优势

相图实验测定中，漫长的时间以及对资源的大量占用都制约着体系相图的获得，尤其在高温、高压以及腐蚀性和放射性等极端环境中实验更是难以进行。另外在实验中得到的数据有限，难以全面地描述体系的相变，因此相图计算就有了其用武之地。相图计算的主要优势：

A.判别实测中热力学数据的正确性以及一致性，评估实测数据；

B.外推亚稳相图；

C.从低元系外推高组元系相图；

D.外推热物理及热化学参数；

E.通过变换相图的坐标，方便材料在不同条件下研究。

  4）Thermo-Calc软件

Thermo-Calc软件由瑞典皇家科学院开发，所涉及的领域比较广泛，包括冶金、金属合金、陶瓷、熔岩、硬质合金、粉末冶金、无几物等等，产品主要包括TCC、TCW、DICTRA、二次开发工具和数据库。其软件功能：包括热力学和动力学计算，热力学包括：相图、热力学性能、凝固模拟、液相面、热液作用、变质、 岩石形成 、沉淀、风化过程的演变、腐蚀、循环、重熔、烧结、煅烧、燃烧中的物质形成 、CVD 图、薄膜的形成、CVM 计算，化学有序 - 无序等等。动力学（DICTRA）包括：扩散模拟，如合金均匀化、渗碳、脱碳、渗氮、奥氏体/铁素体相变、珠光体长大、微观偏析、硬质合金的烧结等等。 Thermo-Calc的数据库比较多，包括Fe基合金、Ni基合金等等的自己开发的数据库，也有很多第三方数据库，如有色金属（Al、Mg、Ti等）是英国ThermoTech的。其可用的数据库包括众多无机物数据库、陶瓷数据库、硬质合金数据库、核材料数据库等等。Thermo-Calc软件功能强大、用户群较大方便交流、软件扩展性能好、灵活性强、适用范围广。其缺点则是操作界面不是很友好，很难上手，动力学（扩散）数据目前不是很全，计算引擎技术滞后（主要表现在初始值方面）。

Thermo-Calc有DOS版（TCC）和windows版（TCW），该软件有很多模块600多子程序，可以完成多种平衡相图计算以及多种多组元系统的优化。其姊妹程序DICTRA则能够进行动力学计算。Thermo-Calc软件包的结构如图5-3所示。

图5-3 Thermo-Calc软件包结构

    由于TCC与TCW所具有的功能基本一致，且TCC更加成熟，这里以TCC为例介绍Thermo-Calc，TCC有七个基本模块，他们是：

    TDB，资料库管理模块；

    GES，多相热力学模型处理和数据控制；

    TAB，物相和反应的热力学性质表；

    POLY，多组元平衡计算和绘图；

    POST,相图与性能图后处理；

    PARROT，实验数据评估和参数优化；

    ED_EXP，实验点编辑和平衡计算。

    在热力学计算中各模块互相连接，相辅相成。在不同的独立模块中有不同的工作空间。POST模块被看作POLY模块的子模块，ED-EXP模块则被认作PARROT的子模块。这两个“子模块” 始于POST和PARROT，在POLY和POST间以及ED-EXP和PARROT间有共同的空间，TAB 和 POST模块间也有连接。

TCC能够完成许多功能，包括稳定与亚稳相平衡的计算；熔解及凝固温度，Scheil凝固；相中组分及组分的量；焓、热容和活度等热化学数据计算；体积、体积弹性模量等热物理性能；预测相变驱动力和转变温度等。图5-4、5-5、5-6分别列举了TCC能够完成的几种功能。

  

图5-4 Fe-Cr二元相图       图5-5 Al-Fe-Mn等温相图      图5-6 不同方式计算的固

                                                                      态相成分

Thermo-Calc有一个十分重要的功能，就是评估描述现实系统的热力学模型参数，这已经在工业应用中用于优化材料性能、结构以及加工。软件中用于这一功能的模块是PARROT。

PARROT是一个用以利用实验以及文献数据构成、评价及优化不同的热化学以及动力学参数的一组子程序，它能够将实验数据组合并构成模型参数，判断它们的可靠性，并能够为进一步的实验提供方案，为相变模型和仿真提供基础。该方式使我们脱离了试错法，该方法不但能够提供稳定相的数据，还能够提供亚稳相的化学势以及驱动力数据，数据优化的方式见图5-7。

图5-7 PARROT参数优化

三、实验设备与材料

TCC软件、计算机