第一讲 金相分析技术之概述

1.1金相分析技术

金相分析技术是指用光学金相显微镜，观察，记录，分析，金属材料的微观组织结构的技术。

铁碳合金根据含碳量的不同分为亚共析钢，共析钢，过共析钢，白口铸铁等。不同成分的钢，它们的金相组织各不相同。另外成分相同的钢，根据热处理状态不同，它的组织结构也各不相同。组织不同，材料的性能也不相同。所以，成分，热处理状态等，决定了材料的组织，材料的组织结构，又决定着材料的各种性能。可见，研究材料组织结构的重要作用。

金属材料的结构，可分为：原子结构、晶体结构、组织结构和宏观结构。 我们所研究的主要是金属材料。要对这些材料进行合理地，有效地使用，充分发挥它们的潜力，必须要了解和掌握它们的某种或某些性能。为了达到这个目的，必须对材料进行测试。实际上金相分析技术应该是材料测试的一种。往往和其它测试手段共同进行，综合分析。

1.2材料的测试技术

材料的测试，从它的根本意义来说，它是属于信息技术的具体的应用。因为它是通过采用一定的方法，将材料的某种性能有关的内涵信息，进行提取，分离，输出，转换，处理，显示，记录，分析等等。经过这样一些过程，从而得到，我们所要探求的，真实的性能特征。

然后，将这些处理后的信息反馈到生产现场或实验室，对生产或实验进行指导或进行控制。

例如：最简单的是金属的拉伸试验……….。

近年来，由于近代物理，化学，光学，声学，及微电子，材料科学，计算机，自动控制等学科的迅速发展，提供了很多敏感元件，转换元件，检测器件，显示和记录装置等器材和技术，这样不仅使以前的测试方法和仪器有了很大的改进和更新。同时也开发了一些新的设备解决了以前所不能解决的问题。

如：硬度计。便携式，现场金相分析仪，高温金相分析仪及可以看到原子的扫描遂道电子显微镜，原子力显微镜，快速金相显微镜，可以看到动态变化的显微镜等等。

现在的检测技术要求：是向着快速，简便，精确，自动化，多功能，低费用的方向发展。

例如：以前化学分析到现在的光谱分析

以前洗相照相到现在的电脑，打印机输出。

1.2.1关于材料测试的重要意义：

我们可以从实际应用中的一些例子看出

1、在设计新的设备，或新的构件时就必须选用合适的材料，这就必须提供材料

有关的性能数据，特别需要提供设备或构件实际服役的性能，来作为设计的依据。如航空母舰的钢板。飞机发动机的材料。

2、在合成和制备新材料或制定新工艺时，要对材料的性能进行比较，筛选，和

确定最佳方案。如焊接工艺评定。

3、在工业生产中，对投产的原材料的质量，必须进行检查，用来了解它是不是

符合规格，用来保证产品的质量。如压力容器的生产。

4、在生产加工过程中要对各道工序前后的材料半成品，成品的性能进行监控， 1

来明确每道工序是否稳定正常。如压力容器的锻件。

5、对设备和构件在服役条件下的安全和可靠性进行评估，以确保它在服役过程

中能够有效正常的工作。如蒸汽锅炉炉管。

6、对设备和构件故障和失效时要分析设备构件所使用的材料，在使用条件下性

能的变化并探讨故障和失效发生的原因，从而寻求解决和改进和途径。螺栓断裂失效。

7、在材料的宏观性能和微观组织结构中之间往往存在着密切的联系。目前材料

的微观组织结构与宏观性能之间的关系，也还仅限于定性。因为影响因素很多，内部的结构还只限于对性能的说明，解释。

人们一直都想通过物理测试的研究，来提示材料的组织结构和宏观性能之间的一些定量关系，并找出一些规律。近几年来，发展的比较快，虽然有些还不那么尽如人意，但前景还是很好的。

以前人们对材料的研究，很多是盲目的。如球墨铸铁的生产。所以，人们很想，很希望建立起微观组织结构和宏观性质上的这种定量的联系。但是实验和理论上都有很多困难，不过人们还是在不断地追求。

现在由于实验设备和技术的飞速发展人们已经能够用透射电镜和真空扫描遂道电子显微镜，直接看到原子的排列，但只是二维的平面排列。

最近正在研究用X射线激光，建立三维的X射线显微镜，进行三维的晶格全息照像。这样就能掌握了，原子的三维排列的细节。可以测原子的分布，缺陷，电子状态等。掌握每个原子周围的环境。如健角，健长等数据。

在理论上，最近发展的介观层次理论，把宏观，微观更现实地联系起来。介观：位错，位错胞等。微观：原子结构。宏观：射线，探伤，宏观照像。

另外计算机技术的发展：可以对原子层次的理论进行计算，结果与实验的结果很相近。

这样人们就可以把这些原子，电子层次的信息通过一系列的理论模型，计算出固体材料的宏观性质。如力学性质，热力学性质，电磁性质，光学性质等。这样建立起一个严格的定量的材料科学理论。我们在研究新材料时，就可以根据材料的使用要求，设计出它的成分，原子排列，电子状态，直到介观组织结构，最后，用适当的工艺手段把它生产出来。

不过现在还不行，要用常规的测试方法检验常规的材料性能。

1.2.2测试技术实际包括两个方面

一方面是性能测试，另一方面是是结构测试

1、性能测试包括：力学性能；化学性能；物理性能；加工性能等等。

2、结构测试包括：广义的结构概念包括材料的成分，组织，结构，状态等。

材料的性能，特别是宏观性能，最终都是由材料内在的结构决定的。内在的总是要真实的反应在外在的表面。

从宏观的金相晶粒尺度上，微观原子尺度上。原子的晶格类型介观的亚晶界，位错，纳米尺度上都会影响材料的性能。

研究金属结构对性能的影响，就可以对改善金属材料的性能提供线索和依据。对新材料的设计，提供性能的预测和考虑的思路。

1.2.3各个层次的组织结构测试方法

就一般材料的结构来说：可分为宏观，介观，微观三个层次。

介观结构以前不作为一个独立的层次，但现在逐步被人们所重视起来了。主要是纳米材料的研究，它是微观，宏观的连接点也是组织结构和性能关系的关健 2

点。

对于机械工程材料来说，晶粒尺度的参量测试应该更重要一些。

对于功能材料来说，微观层次的原子层次，分子层次，或电子层次的参量测试可能就更重要一些。

1、宏观测试的有：

宏观﹙照像﹚检验分析

表面热蚀和冷蚀

射线，探伤，超声探伤。

2、介观测试的有：

光学金相显微镜组织分析

扫描电镜，形镜

X射线形貌术

3、微观测试的有：

透射电镜

X射线衍射

电子谱，中子衍射，射线谱，电子衍射等。

它们的目的及特点，各不相同，检验方法也有各自的优缺点。

宏观组织检验，主要指的是用肉眼或借助30倍以下的放大镜，对金属的组织结构或缺陷进行检查

包括：断口检验，酸蚀，硫印，磷印等。

宏观断口分析：主要是观察断口形貌，来确定断口的起源，以及裂纹的扩展方向。 酸蚀：有热酸蚀和冷酸蚀，主要是用来观察和评定钢中的一些宏观缺陷。如：裂缝，缩孔，夹渣，偏析，疏松，缩孔等。

这些检验方法及评定标准，国家标准都有规定，可以查找。

冷酸蚀对焊缝，熔合区，热影响区，未淬透组织等也能显示出很好的效果。 硫印：主要是对钢中夹杂物，硫化物的分布进行评定。

射线探伤：包括超声波探伤和射线探伤。无损检测，焊缝中夹杂物，气孔，未焊透等。

介观层面的分析：有光学金相分析， 还有扫描电镜，透射电镜，也用于观察金属的组织形貌。

透射电镜的分辨率很高可达到0.2—1nm。扫描电镜的分辨率在7—20nm 之间，光学金相显微镜的分辨率在200—500nm之间，人的肉眼的分辨率只有105nm即0.1mm。

1m=103 mm=10μm=109 nm=1010?

透射电镜具有高的分辨率，可以看到位错的形貌，甚至可以看到原子像。但它的试样制作起来比较麻烦，有复型，一次复型，二次复型等。或要把试样减薄。 扫描电镜分辨率，不如透射电镜，但也很高在100A左右。景深大，能清晰地看到显示出粗糙样品的表面形貌，而且放大倍数可以连续变化。从几十倍到几十万倍，组织立体感很强。可以观察断口表面，试样的制备也很简单。

微观层面分析：测金属的晶体结构

最早采用X射线衍射，利用X射线与晶体交互作用，产生的衍射花样来确定某些相的结构，测点阵常数，晶格类型。试样制备比较困难，有的采用单晶体，有的采用5—10μm的粉末。从金属中把某相萃取出来。推导，计算也很复杂。 3

X射线衍射仪，可以根据衍射线的峰位，线形和衍射强度进行物相鉴定分析。

电子显微镜出现以后，也可以用电镜的电子衍射来进行物相分析了。例如用 透射电镜的选区电子衍射。能使微观组织形貌和晶体结构结应起来分析。如晶体的缺陷，晶体位相等。扫描电镜如果配上电子通道附件，也能用来分析晶体试样的晶体管取向。

对微区成分的测定，采用电子探针X射线分析仪简称电子探针。它具有分析区域小，准确度和灵敏度高，不破坏试样，分析速度快等特点。

电子探针可以做点分析，线分析和面分析也可以做相分析状态分析等。

试样制备不复杂试样尺寸最大可达200mm高40mm.对微区低含量的元素也能进行分析，最低含量10-3%区域在几个立方微米。

1分钟可对全元素进行定性分析，2—3分钟可对10个土元素进行定量分析轻元素分析的准确性如：H，N，C。以前电子探针与透射电镜配套，但现多与扫描电镜配套。

材料的组织结构分析包括三个方面的任务。

微观组织的形貌牲征：也就是构成材料各组成相的形状，大小和分布。

结构：是这些组成相的晶体结构晶格类型及与理想结构偏离的所谓缺陷，位错，界面构造等。

成分：不是化学成分分析的平均成分而是各相的成分。所谓的元素的量，或界面元素的分布叫微区成分分析

结构测试技术的一些新的发展动态

介观组织的观察和规律性的研究。主要是对金属中位错的存在及运动的规律进行的研究有所突破。以前，人们关于位错讨论了几十年50年代人们成功观察到了位错，得出了位错的存在，并用位错解释一些力学的现象，如：滑移，攀移，朔性变形等。

最近有人用光学显微镜加上快速摄像机，计算机，及动态拉伸仪。在1mm2表面上，测1500个点的移动方向和距离。得出位错在外力作用下形成位借胞，位借胞的转动就萌生裂纹，裂纹扩展就造成了宏观断裂。这个过程可以用严格的定量关系来描述它变化的数学模型。公式。提出了阻碍这种位错长大的因素就能提高材料的强度和硬度等。

在线监测或遥控监测。

有些大型设备，造价昂贵，使用在危险环境或狭小空间，所以，要使用遥控技术。

利用三维层析探测，可以找到最危险的的部位避免重大事故的发生，可以对剩余寿命作出正确的评估，延长其使用期限，避免过早停机。更换材料所造成的重大损失。

利用中子技术，测结构成分，用微拉曼谱技术测原子振动频率，频率与原子力成正比，可以测应力—应变的变化及应力传递的规律。

不过象电镜，探针，等设备都很昂贵检验费用也很高，技术也比较复杂，所以选择时应慎重。

光学金相显微镜分析，对工程材料来说也很重要它可以用于控制产品的质量。

包括：原材料检验，中间产品抽查，最终产品检测，在线监测等。

这些虽然是一个统计性质的但可将产品质量控制在某一个范围内。

可见，光学金相分析的方法，在材料的组织分析中具有很大的活力。使用比 4

较简单，直观。所以在质量检查，失效分析，科研工作中都占有重要的位置。

光学金相分析最早在19世纪中期，英国发现了珠光休组织，1895年他用直射照明器使显微镜提高到650倍，清晰地看到了珠光体的层片状结构，并推断软的层片是纯铁，硬的是碳化物，这样“金相学”这个词，就诞生了。

最初“金相学”只表示利用光学显微镜研究金属中相的形貌。但后来，随着各种相关学科和技术的发展“金相学”的覆盖面也逐渐扩大成了综合的研究金属及合金成分，组织，性能关系的科学。

研究手段也推广到包括：肉眼，放大镜，光学显微镜，电子显微镜，X射线衍射，到现在的扫描遂道电子显微镜。

研究范围也包括成分，结构，形貌等。

1.3光学金相包括三方面内容：

1、金相技术：包括金相试样的制备，光学显微镜及其附件的使用，金相组织的识别，定量测量及记录。

如：摄像，录像，数字化图像处理，暗室技术等实验技术。

2、金相检验：是指对试样的金相组织作出定性鉴别和定量测量等过程。如：确定各组成相的尺寸，形状，分布特征，晶粒度评级夹杂物的类型，数量及表面处理层的组织等。

3、金相分析：是指对在材料的研究中，出现的某些现象，质量控制，进行广泛的金相检验后把所得的资料，数据，运用金相原理加以综合分析，来得出科学的结论。

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第二篇：断口金相分析

断口金相分析

一、实验目的

1、掌握断口宏观分析的方法，了解断口宏观分析的意义及典型宏观断口的形貌特征。

2、了解扫描电镜在断口分析中的应用，识别几种常见断口的微观形貌。

二、  实验设备及试样

1、实验设备：低倍体式显微镜、扫描电子显微镜。

2、试样：铸铁及低碳钢拉伸断口、氢脆断口、疲劳断口、系列冲击断口，过热过烧断口等等。

四、  实验内容

    钢材或金属构件断裂后，破坏部分的外观形貌通称断口。断裂是金属材料在不同情况下当局部破断发展到临界裂纹尺寸，剩余截面不能承受外界载荷时发生的完全破断现象。由于金属材料中的裂纹扩展方向总是遵循最小阻力路线，因此断口一般也是材料中性能最弱或零件中应力最大的部位。断口型貌十分真实地记录了裂纹的起因、扩展和断裂的过程，因此它不仅是研究断裂过程微观机制的基础，同时也是分析断裂原因的可靠依据。断口分析中分宏观断口分析与微观断口分析两类，它们各有特点，相互补充，是整个断口分析中互相关联的两个阶段。

（一）宏观断口分观

    宏观断口分析：用肉眼、放大镜、低倍实体显微镜来观察断口形貌特征，断裂源的位置、裂纹扩展方向以及各种因素对断口形貌特征的影响称断口宏观分析。从断裂机理可知，任何断裂过程总是包括裂纹形成，缓慢扩展、快速扩展至瞬时断裂几个阶段。通过宏观断口分析人们可以看到，由于材质不同，受载情况不同，上述各断裂阶段在断口上留下的痕迹也不相同，因此我们掌握了常见宏观录了裂纹的起因、扩展和断裂的过程，因此它不仅是研究断裂过程微观机制的基断口特征以后，就可在事故分析中根据宏观断口特征来推测断裂过程和断裂原

因，本实验主要观察下列几种断口：

    a）拉伸试样断口：材料为：低碳钢、铸铁。

断口特征：低碳钢拉伸断口外形呈杯锥状，整个断口可分三个区，中心部位为灰色纤维区，纤维区四周为辐射状裂纹扩展区，边缘是剪切唇区，剪切唇与拉伸应力轴交角为 45°。铸铁拉伸试样断口为结晶状断口，呈光亮的金属光泽，断口平齐。

    b）疲劳断口

断口特征：轴类零件多在交变应力下工作，发生疲劳断裂后宏观断口上常可看到光滑区和粗糙区两部分，前者为疲劳裂纹形成和扩展区，有时可见贝纹线，蛤壳状或海滩波纹状花样，这种特征迹线是机器开动和停止时，或应力幅发生突变时疲劳裂纹扩展过程中留下的痕迹，是疲劳宏观断口的重要特征。断口中粗糙区为疲劳裂纹达到临界尺寸后的失稳破断区，它的特征与静载拉伸断口中的放射区及剪切唇相同，对于脆性材料此区为结晶状的脆性断口。                    

    c）氢脆断口

试样：含镍、铬等元素的铸钢断口

断口特征：由于材料中含有过量的氢，沿某些薄弱部位聚集，造成很大压应力从而形成裂纹，断口往往是灰白色基体上显现出白色的亮区，或者呈现以材料内部缺陷为核心的银白色斑点，称为鱼眼型白点。

   d）冲击断口

试样：作系列冲击试验后的断口（注意保存于干燥器中）

断口特征：冲击断口上一般也可以观察到三个区，缺口附近为裂纹源，然后是纤维区、放射区、二次纤维区及剪切唇，剪切唇沿缺口的其它三侧分布。温度降低时冲击试样断口上各区的比例发生变化，纤维区减少，放射区增加。

    e）瓷状断口

试样：淬火或淬火后经低温回火的共析，过共析成分的合金工具钢、轴承钢。

断口特征：出现细而有绸缎光泽，呈亮灰色，类似瓷器破碎后的断口。瓷状断口对于淬火后低温回火的钢来说属于正常断口。

（二）微观断口分析

    在断口宏观分析的基础上，必要时可选好重点区域做断口的微观分析。微观断口分析系指用透射电镜、扫描电镜来观察断口形貌。透射电镜研究断口通常采用二次复型的方法，它能清楚地观察断口细节，而又不破坏断口；扫描电镜是一种较新的电子光学仪器，成象立体感强，放大倍数变化范围广，能从低倍到高倍连续观察，便于分析，而且可直接观察断口。它是断口微观分析的主要工具。本实验采用SSX-550扫描电镜观察几种典型断品的微观形貌。

    a）韧窝断口：

    从 20 号钢拉伸断口上截取 6-8 毫米高的一段试样，在扫描电镜下观察可见大量微坑（韧窝），它是由于材料承载超过бb后，由于局部高应变区位错在夹杂物前塞积而导致微裂纹的形成、长大、最后微孔聚合连结而断裂。微孔内可见第二相夹杂物。由于材料塑性不同，第二相粒子形状和尺寸不同，微抗的大小，深浅和形状均不相同。

    b）解理断口

    从低温冷脆试样上截取一段断口，在扫描电镜下观察可观察到解理断口的特征形貌。解理断裂是在正应力作用下裂纹沿低指数面快速扩展的低能量脆性断裂。解理断口上可观察到河流花样它是裂纹沿许多平行的解理面扩展所形成的解理台阶汇合的结果，河流的流向是裂纹扩展的方向，河流上游则是裂纹起源处。河流不穿过大角度晶界。对于铁素体组织的钢材，其低温冲击的脆性断口是沿｛100｝面的解理断口，

    除可见上述河流花样外，有时还可见到解理断口的另一特征——解理舌。

    c）疲劳断口

    从铝合金疲劳断口上的裂纹源附近切取试样在扫描电镜下可观察到疲劳裂纹扩展区上存在有疲劳辉纹，它是一些彼此平行，间距相等而略呈弯曲的条纹，且总是与主裂纹扩展方向相垂直，每一条纹代表一次载荷循环，每条辉纹表示该应力循环时裂纹前沿的位置。

    d）沿晶断口：

    从过热冲击试样断口上切取试样，或从应力腐蚀及氢脆断口上切取试样，在扫描电镜下观察可见沿晶断口，它是由于晶界弱化而使裂纹沿晶界扩展所致，具体形貌与晶粒形状及沿晶有无析出有关，当材料是等轴晶粒构成时，沿晶断裂形态清晰可见。

五、 实验报告

1．明确实验目的，实验设备，试样的材料及热处理状态。

2．简述宏观与微观断口分析的方法与意义。

3．分析几种典型断口特征，从断口上判断是韧性断裂还是脆性断裂。