金相分析基础

时间:2024.5.2

金 相 分 析 基 础

金相分析是根据有关标准和规定来评定金属材料质量的一种常规检验方法;并可用来判断零件生产工艺是否完善,有助于寻求零件产生缺陷的原因。因此,它也是生产和科研中必不可少的一种手段。

进行金相分析,首先应根据各种检验标准和规定进行试样制备。若试样制备不当,则可能出现假象,从而得出错误的结论,因此,金相试样的制备是金相分析的关键,在金相分析中占据十分重要的地位。

其次,从事金相分析的人员,必须具备一定的热处理基础知识,了解和熟悉常用金属材料在不同热处理制度下的相组成和组织组成。

1.基本概念

1)金属学 研究成分、组织结构及其变化,以及加工和热处理工艺等对金属、合金性能的影响和它们之间相互关系的学科。

2)金相检验 应用金相学方法检查金属材料的宏观和显微组织的工作。

3)金相学 狭义的金属学,也就是研究合金相图,用肉眼观察,在放大镜和显微镜的帮助下,研究金属和合金的组织和相变的学科。

4)相 所谓“相”就是合金中具有同一化学成分、同一结构和同一原子聚集状态的均匀部分。不同相之间有明显的界面分开。合金的性能一般都是由组成合金的各相本身的结构性能和各相的组合情况决定的。合金中的相结构大致可分为固溶体和化合物两大基本类型。

5)组织 泛指用金相观察方法看到的,由形态,尺寸不同、分布方式不同的一种或多种相构成的总体,以及各种材料缺陷和损伤。

21)Ferrite)译名,台湾文献译为肥粒铁。 铁素体系碳溶于体心立方晶格的α-Fe中所形成的间隙固溶体[α-Fe(C)]。以4%硝酸酒精溶液腐蚀,在光学显微镜下观察,铁素体呈明亮的等轴多边形。由于各晶粒位向不同,受腐蚀程度略有差别,故稍显明暗不同。铁素体在不同处理状态亦可呈块状、月牙状、网络状等形态,硬度在100HB左右。

2)Cementite)译名,台湾文献译为雪明碳铁。渗碳体系铁和碳的化合物,含碳量为6.69%,分子式为Fe3C,在合金钢中,渗碳体中的Fe原子可以为其他合金元素原子所置换,形成合金渗碳体[(Fe,Me)3C]。渗碳体是一种具有复杂晶格结构的间隙化合物。渗碳体硬度很高(800~1000 HV),而塑性及冲击韧度几乎为零,脆性很大。其显微组织形态很多,不受硝酸酒精试剂腐蚀(染色),在光学显微镜下呈白亮色,在碱性苦味酸钠腐蚀下,被染成黑色。渗碳体是钢中的主要强化相,有片状、粒状、网络状、半网络状等形态,其形态与分布对钢的力学性能有很大影响。

3)Pearlite)译名,台湾文献译为波莱铁。珠光体是铁碳合金相图中的共析转变产物(F+Fe3C),是铁素体和渗碳体的机械混合物,因具有这种组织的样品抛光蚀刻后有珠母贝的光泽而得名。有片(层)状和球(粒)状等不同形态和分布方式。珠光体用4%硝酸酒精溶液腐蚀,F和Fe3C交界处腐

蚀较深,在直射光照射下变成黑色线条,可清晰看到层状,粒状等形态和分布情况。

4)Austen而得名,台湾文献译为沃斯田铁。奥氏体系碳溶于面心立方晶格γ-Fe中所形成的固溶体[γ-Fe(c)],常以符号A表示。奥氏体中的碳也是存在于γ-Fe晶体的间隙固溶体。奥氏体存在于727~1495℃的温度区间,是一种高温相,不易腐蚀,呈白色,若先用4%硝酸酒精溶液腐蚀,再用10%过硫酸铵溶液腐蚀,则奥氏体可染成黑色。高温下奥氏体显微组织为:晶粒呈多边形,与铁素体的显微组织相近似,但晶界较铁素体平直,且晶粒内常有孪晶带出现。

5)Widmanstatten)译名,台湾文献译为费德曼。亚(过)共析钢在锻造、轧制、热处理时,如果加热温度过高,形成了粗晶A,同时冷却速度又较快,这时除了使F(Fe3C)沿晶界呈网状析出外,还有一部分按切变机制从晶界并排向晶粒内部生长,或在晶粒内部独自析出,呈针片状,针片状铁素体(F)或渗碳体(Fe3C)分布在珠光体(P)基体上的组织(形态)称为魏氏组织。魏氏组织是由于过热而造成的一种组织缺陷,它使钢的强度降低而脆性增加。经过铸造、锻造、焊接的中低碳钢,晶粒往往粗大,空冷时最易出现魏氏组织,缓冷则不易出现。钢中一旦出现魏氏组织,一般可通过正火或退火加以消除。

魏氏组织是沿原奥氏体特定晶面而形成的具有几何学特征的冷却转变组织,经抛光和硝酸酒精溶液腐蚀后,可在显微组织中看到白色的铁素体和黑色的珠光体,铁素体呈针状,具有该组织的钢材性脆而韧性极低。魏氏组织与母相之间保持严格的晶体学关系,并在试样磨面上呈现浮凸。

6)Bainite)译名,因这种组织的发现人E.C.Pain而得名,台湾文献译为变韧铁。贝氏体乃是铁素体(F)和渗碳体(Fe3C)或过饱和的α固溶体与碳化物(Cm)的机械混合物,其组织形态,性能和形成过程均不同于珠光体,它的Fe3C分布在呈羽毛状或呈针状的铁素体(F)中。贝氏体由于形成条件不同而具有多种形态:如上贝氏体(B上)为过冷奥氏体(A)在550~400℃温度区间等温所形成,在光学显微镜下观察,呈羽毛状。上贝氏体(B上)常沿奥氏体(A)晶界形核,向晶内发展。从电子显微照片上可以看到:在平行的铁素体(F)条间有短棒状或串珠状渗碳体(Fe3C)断续分布,其硬度为35~45HRC;下贝氏体(B下)是过冷奥氏体(A)于400~200℃温区所形成。在光学显微镜下呈黑暗色片状(针状或竹叶状),互成一定角度。电子显微观察及X射线结构分析得知:这种组织乃是由过饱和的α固溶体与其长轴成50~60°角度分布的碳化物质点形成的,其硬度为45~50HRC。贝氏体还有粒状、蝶状等结构形态。

7)Martensite)译名,台湾文献译为麻田三铁。马氏体是碳在α-Fe晶格中的过饱和固溶体,马氏体组织是奥氏体(溶有充足的碳原子)过冷到低温区(如240℃以下)在连续冷却过程中形成,与其他固态相变所不同的是:较变无孕育期,属于无扩散型相变,当奥氏体快冷到Ms点(马氏体开始转变的临界温度)以下,立即(爆发式)形成,其形成数量与等温时间无关 ,只随温度的不断降低而增加。低碳钢中的条状马氏体和高碳钢中的片状马氏体为常见的两种形态。马氏体硬度很高,并与含碳量有关,如T8钢的马氏体硬度可达62~65HRC。用4%硝酸酒精溶液或维列尔试剂腐蚀,马氏体可染成黑色。 8)250℃以下进行低温回火时,所形成的组织叫回火马氏体,其织织中马氏体针状晶的特征依旧保存。析出的碳化物具有Fe2~2.5C成分,叫ε碳化物。在150~200℃回火时得到的回火马氏体硬度在800HV左右。回火马氏体经4%硝酸酒精溶液腐蚀后比淬火马氏体要深,在光学显微镜下,形貌与下

贝氏体(B下)相似,马氏体内析出的ε—碳化物,呈无规则分布。

9)Troostite)译名,有文献译为屈氏体,台湾文献译为吐粒散铁。钢经淬火后,在400℃左右回火时所形成的极易腐蚀的组织叫做屈氏体。这时,马氏体针状形态消失,回火时析出的碳化物细小,在光学显微镜下难以分辩清楚。屈氏体硬度一般在400HV左右。

10).回火索氏体(S)—原系外来语(Sorbite)译名,台湾文献译为粗斑铁化。淬火钢在600℃以上回火时,所形成的组织叫索氏体,这种组织特点是在充分发达的等轴铁素体(F)中弥散分布着细小的球(颗粒)状渗碳体。索氏体硬度一般在280HV左右。 11)Braunite)译名,Fe-N平衡相图在(590℃,2.35%N)处发生共析反应所形成的共析转变产物(α-Fe及Fe4N)的共析体,脆而硬度偏低。在金相显微镜下呈深腐蚀色。有一些译著译为勃朗体。

3.金相试样的制备

通常情况下,金相试样的制备包括了取样、镶嵌、标号、磨光、显示等几个步骤。但并非每个金相试样的制备都必须经历上述步骤。如果所选取的试样形状、大小合适,便于握持磨制,则不必进行镶嵌;如果检验仅是材料中非金属夹杂物或铸铁中的石墨,则不必进行浸蚀。总之,应根据检验目的来确定制样步骤。

3.1 取样和镶嵌

3.1.1取样

取样是金相试样制备的第一道工序,若取样不当,则达不到检验目的,因此,所取试样的部位、数量、磨面方向等应严格按照相应的标准规定执行

1)取样部位和磨面方向的选择

取样部位必须与检验目的和要求相一致,使所切取的试样具有代表性。必要时应在检验报告单中绘图说明取样部位、数量和磨面方向。例如,检验裂纹产生的原因时,应在裂纹部位取样,并且还应在远离裂纹处取样,以资比较;检验铸件时,应在垂直于模壁的横切面上取样,对于大铸件,还应从表面之中心的横截面上取3~5个试样,磨制横断面,由表及里逐个进行观察、比较;对于轧制材料,金相试样的切取,一般纵断面主要用于检验非金属夹杂物、晶粒的变形程度、钢材的带状组织以及通过热处理对带状组织的消除程度。而横断面则主要用于检验从表面到中心的金相组织变化情况、表层各种缺陷(如氧化、脱碳、过少、折叠等)、表面热处理结果(如表面淬火的淬硬层、化学热处理的渗碳层、渗氮层、碳氮共渗曾以及表面镀铬、镀铜层等)、非金属夹杂物在整个断面上的分布及晶粒度等。

一般说来,在进行非金属夹杂物评定时,应磨制纵横两个面;在观察铸件组织、表面缺陷以及测定渗层厚度、镀层厚度、晶粒度等均需磨制横断面;在进行破断(失效)综合分析时,往往需要切取几个试样,同时磨制纵横两个面进行观察分析。

2)取样方法

金相试样一般为Ф12×12mm的圆柱体或12×12×12mm立方体。若太小则操作不便,太大则磨制平面过大,增长了磨制时间且不易磨平。由于备件材料或零件的形状各异,也有用不规则外形的试样。非检验表面缺陷、

渗层、镀层的试样,应将棱边倒圆,防止在磨制时划破砂纸和抛光织物,避免在抛光时试样被织物挂飞,造成事故。反之,检验表面的试样,严禁倒角并保证磨面平整。

切取试样时根据被检验材料的软硬程度可采取锯、车、刨、铣、线切割等不同方法。目前广泛使用的是国产Q-2型金相试样切割机。无论采用何种方式取样,都必须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形。

3)试样的热处理

经取样而获得的金相试样,有的可直接进行磨制,有的尚需热处理后才能进行磨制,如检验钢的本质晶粒度,非金属夹杂物,碳化物不均匀度等项目的试样,需经热处理,其处理方法按相应标准规定执行。

① 本质晶粒度试样的热处理

钢的本质晶粒度表示钢材在加热、保温过程中晶粒长大的倾向。它是将钢在930±10℃加热并保温3~8h后,按奥氏体晶粒大小来衡量。由于钢种不同,热处理方法各异。

渗碳法 用于低碳钢。它是将试样置于渗碳介质中,加热至930±10℃加热至保温8h,得到不小于1mm的渗碳层,缓冷至600℃出炉空冷,形成沿晶界连续分布的网状渗碳体,表示出奥氏体晶粒的大小。在实验室中常用固体渗碳法渗碳。

网状铁素体法 常用于中碳钢。它是将试样加热至930±10℃加热至保温3h后,移入730±10℃的盐浴炉或空气炉中,等温10min后淬火,再经600℃左右回火。以期在晶界上形成铁素体网,晶粒内部为回火索氏体组织,从而可反映出奥氏体晶粒大小。

网状屈氏体法 常用于共析钢。它是将Ф5×40mm的试样加热至奥氏体状态后保温,再将其一端淬入水中。沿试样纵向剖面磨制,在金相显微镜下,能观察到过渡区的奥氏体晶界上有黑色的网状屈氏体,晶粒内部为马氏体组织。

网状渗碳体法 用于过共析钢。它是将含碳量大于0.9%钢的试样,经完全奥化后缓冷,使渗碳体沿晶界析出而形成网状。

氧化法 是将经磨制抛光后的试样,在无氧化条件下使其奥化,保温后使抛光面短时间氧化后再淬火,因晶界易氧化,若用15%盐酸溶液浸蚀,或经4%苦味酸酒精溶液浸蚀,就可显示出黑色晶界。氧化法有多种,如:木炭氧化法,真空氧化法,热浸氧化法等

直接浸蚀法 将切取的试样加热至奥化温度后淬火,再制备成金相试样,采用强烈浸蚀剂,使原奥氏体晶界浸蚀变黑,而基体组织仅受轻微浸蚀,在金相显微镜下显示出原奥氏体晶粒。此种方法设备简单,操作方便,但钢种不同,浸蚀剂的成分、温度与浸蚀时间各异,需经试验后选择最佳浸蚀参数。

② 非金属夹杂物试样的热处理

检验非金属夹杂物的试样,一般都经淬火处理,使其硬度增高便于磨制抛光。

③ 碳化物不均匀度试样的热处理

检验碳化物不均匀度的试样,须经淬火和高温回火,浸蚀后使基体呈黑色而碳化物呈白亮色,有利于鉴别。

3.1.2镶嵌

当金相检验的材料为丝、带、片、管等尺寸过小或形状不规则的试样时,由于不便于握持,可采用镶嵌的方法,得到尺寸适当,外形规则的试样。当检验试样的表层组织时,为防止在磨制中产生倒角,也可采用镶嵌。一般取样后用锉刀或砂轮将磨面修平,便可进行镶嵌。常用的镶嵌方法有机械夹持法,塑料镶嵌法和低熔点合金镶嵌法等。

1)机械夹持法

机械夹持法适用于表层检验的试样,不易产生倒角。夹具材料可用低碳钢、中碳钢,其硬度略高于试样,以免磨制时产生倒角。夹持器与试样间的垫片多采用铜、铝等薄片(0.50~0.80mm),垫片的电极电位应高于试样,在浸蚀时才能不被浸湿。

2)塑料镶嵌法

塑料镶嵌法常用的有以下两种:一种是利用环氧树脂等物质在室温进行镶嵌;另一种是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。

环氧树脂镶嵌 主要材料为环氧树脂加固化剂等组成,即:环氧树脂+固化剂=聚合+热。固化剂主要是胺类化合物,其用量适当,用量过多树脂变脆,因放热反应会使镶样温度升高;反之,则不能充分固化。故一般固化剂的量占总量的10%。常用以下两种配方:

①环氧树脂(6101*)0.100Kg+乙二胺(固化剂)0.008kg+氧化铝(耐磨填料150~300目)适量;

②环氧树脂(6101*)0.100kg+乙二胺(固化剂)0.020kg+氧化铝(耐磨填料150~300目)适量。

加入耐磨填料是为了提高其硬度,可用氧化铝、碳化硅以及铸铁屑、石灰、水泥粉等。镶嵌时。首先将欲镶嵌的试样磨面磨平,置于光滑平板上,外部套以适当大小的套管。然后按配方顺序准确称量,搅拌均匀成糊状后浇注,凝固后即成。

镶嵌机镶嵌 这是在专用的金相试样镶嵌机上进行的。镶嵌机主要由加热、加压和压模装置三部分组成。所用塑料有热固性和热塑性两大类。热固性塑料如胶木粉(电木粉),它是酚醛树脂,不透明,有多种颜色,镶嵌金相试样多用黑色或棕色。这种塑料质地较硬,但抗酸碱浸蚀能力差。镶嵌时在压模内加热至130~150℃,同时加压到17.0~21.0Mpa(170~210kg/mm?),保温10min左右,然后冷却至70℃脱模即成。

热塑性塑料的种类较多,常用的有聚氯乙烯,它是透明或半透明的塑料,与有机玻璃类似,质地较软,但但抗酸碱浸蚀能力较强。镶嵌操作同上,但加热温度为140~170℃,压力为17.0~25Mpa。热塑性塑料在成型过程中无化学变化,如再次加热又能变软,故可回收再利用。利用这一特点,可获得线材、薄片材料垂直切面的金相磨面。其方法是利用热塑性塑料预压成型,再纵向锯开,最后镶嵌成型。

对用电解抛光试样的镶嵌,可以加入银、铜等金属填料,使之具有导电性。也可从镶料反面到试样钻孔,插入导体使之导电。塑料镶嵌时还可以加入耐磨填料,如氧化铝、碳化硅等增加硬度及耐磨性,防止试样在磨制过程中产生倒角。

塑料镶嵌的温度、压力及保温时间应视所用塑料种类而定。对于具有淬火组织的试样不宜采用,因加热时可能引起组织改变;对于性软的金属及合金,如铅、锡、轴承合金等,因加压易引起塑性变形,也不宜采用。

3)低熔点合金镶嵌

低熔点合金镶嵌的优点是合金熔点低,对试样的组织影响较小,可预先配置好合金,待镶嵌时熔化浇注即可。

制备三个以上金相试样时,容易发生混乱,需在试样磨面的侧面或背面编号,编号时应力求简单,能与其它试样相区别即可。

试样在标号后应装入试样袋,试样袋应记录试样名称、材料、工艺、送检单位、检验目的、编号以及检验结果等项目。当试样无法编号时,则可在试样袋上按其形状特征勾画简图,以示区别。

3.2磨光与抛光

金相试样经过切取、镶嵌后,还需进行磨光、抛光等工序,才能获得表面平整光滑的磨面。试样切取后形成的粗糙表面,经粗磨、细磨、抛光后,磨痕逐渐消除,得到平整光滑的磨面。

3.2.1磨光

磨光的目的是得到平整光滑的磨面。磨面上允许有极细而均匀的磨痕,此磨痕在以后的抛光中消除。磨光分粗磨和细磨。

1)粗磨

粗磨是将取样所形成的粗糙表面和不规则外形的试样修整成形;再根据检验目的确定磨面方向(纵、横断面),并将其修整平坦。粗磨可采用手工操作或机械操作,前者适宜于较软的有色金属及其合金,一般用锉刀或粗砂纸修整外形和磨面;后者适宜于一般钢铁材料,在砂轮机上进行修整。砂轮机应有专用的砂轮,不能用于工具的磨削,否则砂轮侧面不平,粗磨后,试样磨面也不平整。一般在砂轮圆周上修整外形,在砂轮侧面修整磨面。

用砂轮机粗磨时,必须注意接触压力不可过大,试样要冷却,防止受热而引起组织变化。若压力过大,可能使砂轮碎裂造成人身和设备事故;另外使磨面温度升高影响组织并使磨痕极深,金属扰乱层增厚,给细磨和抛光造成困难。应严禁戴手套或用尖嘴钳等物夹持试样在砂轮上粗磨。粗磨后将试样和双手清洗干净,以防将粗砂粒带到细磨的砂纸上,造成深磨痕。

2)细磨

细磨是消除粗磨留下的较深磨痕,为抛光工序作准备。可分为手工细磨和机械细磨两种。

手工细磨

手工细磨是在由粗到细的各号金相砂纸上进行。砂纸上的磨料一般是碳化硅或氧化铝微粉。砂纸平铺在玻璃、金属、塑料或木板上,一手紧压砂纸,另一手平稳地拿住试样,将磨面轻压砂纸,向前平推,然后提起、拉回,拉回时试样勿与砂纸接触,不可来回磨削,否则磨面易成弧形,得不到平整的磨面。

金相砂纸的规格:

砂纸代号 粒度号(磨料微粉) 尺寸范围(μm)

1 280 ~40

0 320(M40或W40) 40~28

01 400(M28或W28) 28~20 ###

02 500(M20或W20) 20~14

03 600(M14或W14) 14~10

04 800(M10或W10) 10~7

05 1000(M7或W7) 7~5

06 1200(M5或W5) 5~3.5

07 1400(M3.5或W3.5) 3.5~3.0

08 1600(M3或W3) 3.0~2.5

09 1800(M2.5或W2.5) 2.5~2.0

010 2000(M2或W2) 2.0~1.5

2500(M1.5或W1.5) 1.5~1.0

3000(M1或W1) 1.0~0.5

3500(M0.5或W0.5) 0.5.~更细

所谓磨料或微粉的粒度号,是按JB1182-71中规定用目或粒度表示,它们是指标准筛网上每英寸长度上筛孔的数目。

手工细磨时应注意:

①经粗磨的试样必须清洗,吹干后再依次在砂纸上细磨,磨面上磨痕一致时,更换细一号砂纸,并转90°与旧磨痕垂直,继续细磨,直至旧磨痕消失、新磨痕均匀一致时再更换砂纸,每次更换砂纸时须将试样和双手洗净、擦干。

②磨制时压力不可太大,以免产生过深的磨痕,或使磨面温度升高引起组织变化。

③磨制较软材料时,应在砂纸上加几滴润滑剂,以免砂粒嵌入软的金属表面,并减少表面撕裂现象。常用的润滑剂有煤油、汽油、机油或石蜡汽油溶液,以及肥皂水、甘油水溶液等。当砂粒变钝后,磨削作用大减,,要更换新砂纸,否则砂粒与磨面产生滚压作用,使变形层增厚,故过旧的砂纸虽未撕破,也不宜继续使用。

④凡磨制过硬材料的砂纸,不能再磨软材料,以免硬颗粒嵌在软材料上,造成很深的划痕,抛光时难以消除。

机械细磨

机械细磨常用预磨机,蜡盘和磨光膏以加速细磨过程。

①预磨机细磨 是把由粗到细的各号水砂纸置于旋转圆盘上,加水润滑兼冷却,试样磨面轻压在水砂纸上,沿径向移动并与旋转方向相反作轻微转动,待粗磨痕完全消失,新磨痕一致即可。由于通水湿磨,水流可冲洗砂纸,及时将大部分磨屑及脱落的磨粒冲走,这样可保证在整个细磨过程中,磨粒的尖锐棱角始终与试样磨面接触,保持良好的切削作用。而脱落的磨粒被水冲走,可防止磨粒嵌入试样表面造成假象,还可提高细磨效率和质量。

水砂纸的粘结剂和金相砂纸不同,它不溶入水,故不会使磨粒脱落。砂纸使用后要刷洗 干净、晾干,下次使用前浸入水中,待平整后再用。水砂纸的规格与金相砂纸不完全相同,常用的水砂纸有180、240、320、400、################

500、600、800、1000号等,磨制时应选择粒度不同的砂纸,以保证试样的磨制质量。

预磨机国产的有M-2型,它有两个直径为230mm的旋转圆盘。通常是把两台预磨机组合使用,可在四个盘子上选择粒度不同的水砂纸进行磨制。预磨机磨制试样速度快、效率高,在3~5min内即可完成细磨工序。操作时应严格遵守预磨机使用规则,注意安全,防止试样飞出,并遵守手工细磨的注意事项。

②蜡盘细磨 把石蜡、磨料加热搅拌均匀,使其成糊状,浇注在预磨机或抛光机的圆盘上(盘边用硬纸或金属薄片围住,浇注冷却后再取下),约5~10mm厚,待冷却后刮平即可使用。蜡盘数量按磨料粗细选择2~3个。

蜡盘平面易损坏,可用熔化的石蜡修补,再用车削附件修整平坦。

由于石蜡有润滑作用,又具有一定的强度,使磨料能嵌入内部,能支持试样磨面进行磨光。磨料露出部分的刃口起磨削作用,磨料与磨面间无滚压作用,故金属变形层较小。

与其他细磨相比,蜡盘细磨有以下特点:磨制速度快,质量高,无磨屑飞扬。它适用于磨制易变形的金属材料,如奥氏体不锈钢、有色金属等。以及磨制检验石墨、非金属夹杂物的试样。

常用蜡盘的配方:

石蜡/0.04kg,硬脂酸/0.10kg,磨料(SiC或Al2O3)/ 0.30kg。

硬脂酸的熔点及硬度较石蜡高,磨光效果更佳。

此外,可自制简易蜡盘,其方法是在抛光盘的抛光布上浇一层3~5mm厚的石蜡,使石蜡渗入抛光布内,冷却后即为蜡盘。使用时洒以磨料与水的悬浮液。可用不同粗细磨料制成数个蜡盘配套使用。

磨光膏细磨

磨光膏可以购买,也可自制,其配方如下:

硬脂酸/0.045kg,磨料(SiC或Al2O3)/ 0.216kg煤油/0.003 kg凡士林/0.024 kg

经加热搅拌均匀后装入容器,或用油纸包装,使用时涂在抛光布上,抛光布是浸过煤油的细帆布。按磨料粗细可预先制作2~3种磨光膏,如粒度号为200,400,600的贮存备用。能代替蜡盘,也可获得良好的磨光效果。

3.2.2抛光

抛光是金相试样磨制的最后一道工序,其目的是消除试样细磨时在磨面上留下的细微磨痕,得到平整、光 亮、无痕的镜面。理想的抛光面应是平整、光亮、无痕、无浮雕、无蚀坑、无金属扰乱层,而且石墨及非金属夹杂物无脱落、无曳尾现象等。磨面抛光的质量取决于细磨时所留磨痕的粗细和均匀程度,因抛光仅能去掉表面极薄的一层金属。若磨面上磨痕粗细不匀,一味增长抛光时间,也得不到理想镜面,只有重新细磨,使整个磨面都得到均匀一致单方向的细微磨痕后,再进行抛光。

按抛光方式可分为机械抛光、电解抛光、化学抛光和综合抛光等几种。

1) 机械抛光

当前应用最广的是机械抛光,它是在专用的金相试样抛光机上进行。细磨后的试样冲洗后,将磨面置于抛光机圆盘上抛光。按抛光微粉(磨料)粒度,分为粗抛与精抛。粗抛时所用抛光微粉颗粒直径为1~6μm,精抛用微粉颗粒直径在0.3~1μm之间。对较软的有色金属必须进行粗抛与精抛,但对钢铁材料仅需粗抛即可。 #######

机械抛光设备

目前国产金相试样抛光机有单盘P-1型和双盘P-2型种。都是由电动机(0.18kw)带动抛光盘旋转,转速1350r/min。抛光盘用铜或铝浇铸而成,直径200~250mm。使用时将抛光布固定在抛光盘上,洒以15%抛光粉悬浮液,抛光盘旋转后将洗净的试样磨面轻压在盘子中心附近,沿径向往复缓慢移动,并且逆旋转方向轻微转动。

普通的抛光机均需人工握持试样操作,效率较低,劳动强度大,不适应大批量试样制备的需要。因此,要求抛光设备向半自动、全自动、高效率方向发展。目前,使用夹具,同时夹持几个、十几个试样,在一定压力下进行抛光的半自动抛光机、全自动抛光机、振动抛光机等在国内外已有使用。

抛光原理

抛光时由抛光微粉与磨面间的相对机械作用而使磨面抛光,其主要作用有:

①磨削作用 抛光微粉嵌入抛光布间隙中,暂时被织物纤维所固定,露出部分刃口,在抛光时产生切削作用。

②滚压作用 当抛光盘旋转时,暂时被固定的抛光微粉极易脱出或飞出盘外,这些脱出的抛光微粉在抛光织物和磨面间滚动,对磨面产生机械滚压作用,使表面凸起的金属移向凹陷处,造成高度变形污染区。滚压作用越强,变形区厚度越大,金属扰乱层也愈厚,易行成伪组织。抛光时应力求减少变形区,可采用粗抛和精抛两步抛光法,尽量减轻抛光压力或用抛光浸蚀交替法,一般交替进行三、四次即可消除或减少金属扰乱层,显示出金属的真实组织。对于抛光不良的中碳钢退火后的显微组织,除少数铁素体外,其余颇似“索氏体”,经反复抛光浸蚀后,假象消除,才能显示出真实组织。

③抛光微粉 抛光微粉(抛光粉)是颗粒极细的磨料,其粒度有W7,W5、W3.0,W2.0,W1.5,W1.0,W0.5等。抛光微粉要求具有高硬度和一定的强度,颗粒细而均匀,外形呈多角形,刃口锋利。外形越尖锐,其磨削作用越强;反之,颗粒呈圆形,只能在抛光布与磨面间滚动,滚压作用强烈,导致金属扰乱层加厚,而且易使非金属夹杂物和石墨曳尾,脱落或扩大凹痕。

在常用的抛光粉中,以氧化镁的硬度最低,金刚石硬度最高。抛光粉的硬度以莫氏硬度为标度,是按材料抵抗划痕的能力来作为硬度标准的,它按自然界中矿物的软硬顺序分为10级。1级最软,10级最硬,金刚石为10级,其它均小于10级。常用的抛光粉性能如下:

氧化铝:又称刚玉,它有α-Al2O3(六方晶系)和γ-Al2O3(正方晶系)两种,一般常用α-Al2O3,是通用抛光粉。精抛时,要进行水选分级,其方法是在盛有蒸馏水的容器里加入适量氧化铝粉,充分搅拌后除去表面上的泡沫,然后静置沉降。颗粒越粗,沉降越快,沉降时间越短,所以,静置时间越长,则悬浮在上部的颗粒也越细、越均匀。一般经过1-5min静置后用虹吸管吸出或倾倒出悬浮液,可获得较细的微粉。根据不同静置时间,可获得不同粒度的氧化铝微粉。

氧化铬:为绿色粉未,具有较高的硬度。化学纯的氧化铬经水洗后即可作抛光粉。用于抛光钢和铸铁试样。 金刚石抛光膏:它的硬度极高,是广泛使用一种抛光微粉,颗粒极其尖锐,具有良好的磨削作用,产生金属扰乱层极薄,抛光效果最好。虽然价格昂贵,但因磨削能力强,切削寿命长,消耗极少,故总的成本并不高。常用金刚石研磨膏规格为W5、W3、W1的常用于粗抛;W1、W0.5、W0.25的则用于粗抛。使用时加适量蒸馏水调

成糊状,涂在抛光布上即可抛光。

氧化镁:为白色粉末,硬度较低,但颗粒细,在使用中破碎后仍持尖锐外形,故磨削作用强,适用于较软的有色金属及其合金的抛光和精抛。亦用于抛光检验非金属夹杂物和石墨的试样。由于氧化镁极易吸水变成氢氧化镁,当空气中有二氧化碳时,能形成碳酸镁。碳酸镁颗粒粗而硬度低,无抛光作用。故在使用中最好将氧化镁微粉直接洒在抛光布上,再滴上蒸馏水调成糊状抛光。若用15%悬浮液时,须用蒸馏水调制,不能存放,抛光结束后应立即刷洗抛光盘,并把抛光布浸入2%盐酸水溶液中2-3h,使残留氧化镁和已结块的碳酸镁与盐酸作用形成可溶于水的氧化镁,使抛光布回复柔软,利于继续使用。

氧化铁:为红色粉末,又称抛光红粉,硬度较低,对磨面的滚压作用较强,易拖曳出非金属夹杂物和石墨,产生较厚的金属扰乱层,但抛光面光亮,用于抛光较软的金属。

④抛光织物 抛光织物即抛光布,在试样抛光时起以下作用:

a)织物纤维能嵌存抛光粉,且能防止微粉因离心力而散失;

b)能贮存部分润滑剂,使抛光顺利进行;

c)织物纤维与磨面间的磨擦,能使磨面更加光亮。

因此,要求织物纤维柔软,牢固耐磨,不得混有粗而硬的纤维。适于抛光的织物较多,有棉毛织品,丝织品以及人造纤维等。一般粗抛用细帆布、工业毛毡,精抛多用金丝绒、纺绸、尼龙等,应根据检验目的、试样材料以及现场实际情况灵活选用。例如,金丝绒是较理想的抛光布,纤维长而柔软,能保存抛光粉,储存润滑剂,磨削作用好。但在检验非金属夹杂物及石墨时则要用其背面,也可选用短纤维的抛光布,如尼龙、涤纶布等。因长纤维易使非金属夹杂物曳尾和脱落。

新抛光布须经处理才能使用,如帆布、金丝绒、毛呢等均需煮沸脱脂10-30min,而尼龙、涤纶等只需温水浸泡或用肥皂揉搓,使之柔软并除去杂质。抛光结束后要洗净晾干,或浸泡在蒸馏水中。

⑤抛光操作 在抛光过程中应注意以下事项:

a)在抛光时,试样和操作者双手及抛光用具必须洗净,以免将粗砂粒带入抛光盘。

b)抛光微粉悬浮液的浓度一般为5~15%的抛光粉蒸馏水悬浮液,装在瓶中,使用时摇动,滴入抛光盘中心。 c)抛光盘湿度是以提起试样,磨面上的水膜在2~3s内自行蒸发干者为宜。若湿度过大,会减弱磨削作用,增大滚压作用,使金属扰乱层加厚,并易将非金属夹杂和石黑拖出;若湿度过小,润滑条件极差,因摩擦生热而使试样温度升高,磨面失去光泽,甚至形成黑斑。故悬浮液的滴入量应该是“量少次数多,中心向外扩展”。

d)抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近,沿径向缓慢往复移动,并逆抛光盘旋转方向轻微转动,以防磨面产生曳尾。一般抛光时间在2~5min内即可消除磨痕,得到光亮无痕的镜面,否则应重新细磨。若压力过大,时间过长,只能加厚金属扰乱层,使硬质相出现浮雕。抛光结束后立即冲洗试样,用酒精擦拭,热风吹干,置于100x金相显微镜下观察,此时能看到非金属夹杂物或石黑,而且不能有曳尾现象,无划痕。对于不需要金相摄影的试样,允许个别细微划痕残存。

e)极软极硬金属的特点 对于铜、铝、铅等金属及其合金,试样制备时易引起金属形变层,使金属扰乱层加厚。常采用手工取样,手工粗磨,使用新砂纸手工细磨,并在砂纸上滴以润滑剂。常用的润滑剂为5%的石蜡

煤油,更换砂纸时在5%石蜡煤油中清洗。也可以用蜡盘代替手工细磨,但压力要轻。可分别采用粗抛与精抛,抛光浸蚀交替法消除金属扰乱层。

对于硬质合金试样,因其硬度极高(高于氧化铝的硬度),常采用60目软质碳化硅砂轮粗磨;在铸铁盘上洒以200目碳化硼或金刚石粉细磨试样,并滴入机油润滑,约2~3min即可;最后在特制的塑料抛光盘上抛光2~3min,抛光时涂以金刚石研磨膏,亦可在金属抛光盘上蒙上尼龙布,再涂金刚石研磨膏进行抛光。

f)铸铁及非金属夹杂物试样的抛光 铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物,在抛制中极易拖尾、扩大和剥落,因此多采用手工细磨,磨制时应加肥皂作润滑剂;亦可用蜡盘代替手工细磨,但必须选用短纤维抛光布,如尼龙,涤纶布,丝绸等。抛光时应不断转动试样,以防单向拖尾,还应尽量缩短磨抛时间。对铸铁试样,因表面易产生麻点、斑痕和氧化,可在抛光盘上加入微量铬酸酐,可加入防氧化溶液,并用防氧化溶液清洗试样。防氧化溶液配方如下:

亚硝酸钠/0.010~0.015kg,苏打灰(200℃焙烧的Na2CO3)/0.003kg,蒸馏水/1000ml。

2) 电解抛光

机械抛光有机械力的作用,会不可避免地产生金属变形层,使金属扰乱层加厚,出现伪组织。而电解抛光是利用电解方法,以试样表面作为阳极,逐渐使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。因无机械力作用,故无变形层,亦无金属扰乱层,能显示材料的真实组织,并兼有浸蚀作用。适用于硬度较低的单项合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料,如奥氏体不锈钢、高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等试样抛光。

3) 化学抛光

化学抛光是将试样浸入一定成分的溶液中,靠化学试剂对表面的不均匀性溶解而使试样磨面变得光亮。其优点是操作简便,适用的试样材料广泛,不易产生金属扰乱层,对软金属材料尤为适用,对试样尺寸、形状没有严格要求。在大容器中一次可进行多个试样的抛光并兼有浸蚀作用,化学抛光后可立即在显微镜下观察。缺点是化学试剂消耗量大,成本高,掌握最佳参数(抛光液成分、新旧程度、温度和抛光时间等)困难,易产生点蚀,夹杂物易被腐蚀掉。

4) 综合抛光

单一的抛光方法都不易得到理想的抛光表面,机械抛光虽然能得到平滑表面,但易产生金属扰乱层和划痕,电解抛光和化学抛光虽可消除金属扰乱层,但表面不平整,为取长补短发展了综合抛光技术,如化学机械抛光、电解机械抛光等。

4.金相显微组织的显示

抛光后的试样表面呈平整光亮、无痕镜面状态,置于金相显微镜下观察时,除能见到非金属夹杂物、孔洞、裂纹、石墨和铅青铜的铅质点以及极硬相在抛光时的浮凸外,仅能看到光亮一片,看不到显微组织。必须采用适当的显示方法,才能显示出组织。

显示组织的方法很多,可分为化学显示、电解显示和其它显示方法。其中化学显示法具有显示全面,操作简便,迅速、经济、重现性好等优点。在生产和科研中得到了广泛应用。

4.1化学显示法

化学显示法即化学浸蚀法,它是将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中火用化学试剂揩擦试样磨面,显示出显微组织的方法,

1)化学浸蚀原理

化学浸蚀是一个电化学溶解的过程。金属于合金中的晶粒与晶粒之间,晶粒与晶界之间,以及各相之间的物理化学性质不同,它们具有不同的自由能,在电解质溶液中则具有不同的电极电位,可组成许多微电池,较低电位的部分是微电池的阳极,溶解较快,溶解的地方呈规则凹陷或沉积反应而着色,在显微镜下观察时,光线在晶界处被散射,不能进入物镜而显示出黑色晶界;在晶粒平面上的光线则散射较少,大部分反射进入物镜呈现白色的晶粒。

① 纯金属及单相合金的浸蚀

② 多相合金的浸蚀

2)化学浸蚀剂

浸蚀剂的种类繁多,是酸、碱、盐类的混合溶液,在各种工具书上和参考书均可查到。应根据试样材料、检验目的以及操作者经验和习惯选用,应以显示组织清晰,无毒、挥发性小,容易保存,价廉为原则。

3)浸蚀操作

化学浸蚀应在浸蚀台上进行,台面铺以瓷砖,装有进出水管连通水槽,且装有电源开关,抽风装置。一般浸蚀过程是:冲洗抛光试样→酒精擦洗→→浸蚀→冲洗→酒精擦洗→吹风。

① 浸蚀方式

浸蚀方式有浸入法和揩擦法两种。浸入法是将试样抛光面向上,完全浸入试剂中,并轻轻移动试样,使浸蚀剂在磨面上缓慢流动,促使磨面上的气泡逸出,并观察磨面由镜面变成灰暗色,立即停止浸蚀取出冲洗吹干;揩擦法是用药棉蘸上浸蚀剂揩擦抛光面,直至磨面变为灰暗色,最后冲洗吹干即可。

② 浸蚀操作时的注意事项

a)浸蚀时间及其深浅程度 取决于观察时的放大倍数和操作者的经验,一般需要几秒至几分钟,磨面由镜面失去光泽变成灰暗即可。高倍观察宜浅腐蚀,低倍观察则相反,以在显微镜下能清晰呈现组织为准。当浸蚀过渡时,应重新抛光浸蚀,浸蚀严重时则需细磨、抛光后再浸蚀,若浸蚀不足,可直接进行二次浸蚀,如果能重抛一下,则效果更佳。

b)金属扰乱层的的消除

金属扰乱层较厚的试样,一次浸蚀不能将其消除,需采用抛光浸蚀交替进行法,直至显微组织清晰呈现。 c)试样浸蚀后的清洗和保存

试样浸蚀后立即用流动水清洗,酒精或甲醇擦洗,吹干后即可观察。若暂时不观察,切勿用手指触摸,可置于干燥器中保存。

4.2电解显示法

某些贵金属及其合金,化学稳定性很高,难以用化学浸蚀法显示组织,可采用电解浸蚀法。如纯铂、纯银、金及其合金,不锈钢、耐热钢、高合金钢、钛合金等的浸蚀。电解浸蚀装置和操作与电解抛光相同,只是电解浸蚀是采用电压电流特性曲线上的某一段,即使用较低的电压。电解浸蚀与电解抛光可分别进行,亦可在电解抛光后随即降压进行浸蚀。

电解显示法的具体内容(略)

4.2其它显示法

由于合金组织往往是多相组织,如有的钢种有MC、M6C、M23C6等各种碳化物,奥氏体与铁素体,马氏体与贝氏体混合组织等等,采用上述普通浸蚀法都难以区分组织。近来着色显示得到了一定的发展,能使不同组织呈现不同的色彩,用彩色衬度来分辨多相合金的显微组织。

1)着色显示法的基本原理(略)

2)着色显示方法

着色显示法有热染法、化学着色法、真空镀膜法(气相沉积法)、恒电位浸蚀法、离子箭射法(气体离子蒸镀)等多种,具体内容(略)。

5.金相组织的胶膜复型

上述金相试样的制备,均需切取试样,但某些大型机件、构件以及曲面、管道内壁、断口、放射性材料等,不允许破坏取样检验,则可采用胶膜复型法,复制成薄膜样品,可在金相显微镜或生物显微镜下观察。

胶膜复型的优点是:

1)操作迅速简便,可在现场复制一个可供观察的薄膜试样;

2)复型不受工件尺寸和形状限制,凡是人手可及的部位,如齿轮齿部、管道内壁、轴颈曲面、断口等均可制作复型;

3)复型显示的组织清晰,也可拍摄金相照片。而且复型本身可长期保存,不会锈蚀(与金相试样相比较);

4)复型所需材料、设备简单,可在金相显微镜或生物显微镜下观察,可对各种宏观缺陷复制记录。

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