XRD分析软件介绍及使用

1.XRD分析软件
常用的软件一共有四种。
1.pcpdgwin
有人认为是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍 射谱有时候一天也搞不定。
2.search match
可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位 线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材 料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能！
3.High Score
几乎search match中所有的功能，highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。
（1）它可以调用的数据格式更多。
（2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。
（3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况
（4）手动加峰或减峰更加方便。
（5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。
（6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
（7）可以进行0点的校正。
（8）可以对峰的外形进行校正。
（9）可以进行半定量分析。
（10)物相检索更加方便，检索方式更多。
（11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。
4.jade
和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。
（1）它可以进行衍射峰的指标化。
（2）进行晶格参数的计算。
（3）根据标样对晶格参数进行校正。
（4）轻松计算峰的面积、质心。
（5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。
 
http://www.verycd.com/groups/@g2385945/680997.topic
整个网址上可以下X'Pert HighScore Plus(XRD分析软件)及其XRD卡片
其实什么软件都一样用，关键还是要下的到，不过这里可以下到PDF2—2004标准卡片库。在宿舍用EMULE下的很快的，如果没有装EMULE，右击直 接下载就可以了。网页里面有导入标准卡片库的方法。
 
 
2.XRD文件转换器
为什么要用到这么一个东西呢？因为你做XRD分析出来的时候，老师给你的是一个TAB格式的文件，用分析软件没办法直接打开，但是这个文件里面包含的都是 数据，可以用记事本直接打开，将数据复制另存到另外一个TXT文件里面，然后用XRD文件转换器就可以将TXT文件转换为软件可读的格式了。推荐转换为 RAW格式。
 
 
注意要点：
X'Pert HighScore Plus(XRD分析软件)及其XRD卡片的安装方法在提供下载的页面上有的，下载时候还能下载到一个简单的使用教 程。附件里面有XRD文件转换器和转换器的使用方法。
 

关于xrd分析软件Jade5.0和Highscore及相关使用手册的共享
常用的xrd分析软件有4种：
1.pcpdgwin
     该软件是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂 的衍射谱有时候一天也搞不定。
2.search match
     可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按 钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索 也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能！
3.high score
    几乎search match中所有的功能，highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。
   （1）它可以调用的数据格式更多。
   （2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。
   （3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况
   （4）手动加峰或减峰更加方便。
   （5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。
   （6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
   （7）可以进行0点的校正。
   （8）可以对峰的外形进行校正。
   （9）可以进行半定量分析。
   （10)物相检索更加方便，检索方式更多。
  （11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图， 一键搞定。
4.jade
    和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。
   （1）它可以进行衍射峰的指标化。
   （2）进行晶格参数的计算。
   （3）根据标样对晶格参数进行校正。
   （4）轻松计算峰的面积、质心。
   （5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。

    本人由于最近刚涉及这方面的学习，收集部分软件和学习资料，希望大家交流学习。第一次发帖，希望版主和虫友的大力支持，有违版规还请版主和虫友的见 谅.......
  

Jade5.0的使用初步说明
1、数据输入
    由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档（文件名为*.txt或*.asc），为提高软件的通 用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面
                               图片一（在后面的压缩文件里面，下同）
    中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开文件的类型，一般选择 XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主 窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。
2、背景及Ka2线扣除
     在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口：
                               图片二
    该窗口用于设置扣除背景时的参数，一般选择默认值直接选择apply，回到主窗口，此时软件自动运行Edit bar/B.E按钮，用于手动修改背景， Edit bar工具栏如下：
                              图片三
    此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操 作，右键为取消或反向操作。

3、确定峰位
    在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。
                             图片四
    在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面：
                             图片五
    在此窗口中显示了以上操作中所确定的峰位置、强度、半峰宽（FWHM）等参数，其中FWHM将时计算晶粒度的主要参数。
    选择analyze/find peaks，在此窗口中选择Labeling标签，可以选择峰的标示方式，如下图：
                             图片六
    通过以上操作主窗口将为如下效果：
                             图片七
4、PDF数据库加载与定性分析
    做定性及定量分析之前需要将PDF数据库载入软件，在主窗口中选择PDF/Setup，将显示如下窗口：
                              图片八
    在其中选择PDF数据库所存储的位置及所需加载PDF卡片的种类。
    载如PDF数据库后选择主菜单Identify/Search Match setup，进行测试数据与标准图库匹配过程，将显示Search /Match Display窗口，在其中选择相匹配的相。
6、定量分析
    在主菜单中选择analyze/Theta Calibration，在出现的窗口中选择标定数据的方式；在Options中选择要进行的定量分析，如晶面指数、晶粒度、晶胞参数等方面的计算，其具 体步骤可参阅软件自带的帮助文件jade5.chm。
   

关于jade5.0数据修改说明

    每种设备输出的都有其特殊的格式，但都可以输出以*.txt格式的数据文件，下面说明一下把*.txt转换成jade通常识别的*.mdi文件的方法：
    1 、一般*.txt开始是说明测试条件，数据保存两列，一列按步长的测试点，一列测试结果，用文本文档的方式打开jade中提供的*.mdi文件会发现只有 一列测试的结果，因此需要把*.txt中的测试结果拷出来；
    2、因为在*.txt文件中不能整列拷数据以下说明把*.txt中的测试结果拷出来的方法，首先把*.txt文件后缀改成*.xls，这样就用excle 打开文件，把前面的测试条件说明删除，只保留数据，这时两列数据在一列表格中，按以下步骤：
    选择该列>数据>分列>分割符，然后根据不同的选择分割符合适的分割符，有时候是逗号，有时候是空格
    3、把测试点复制到一个*.txt文件中，第一行空下，接下来用文本文档打开*.mdi文件，按照其格式及数据测试条件填写第二行，经过修改的*.txt 文档格式为：
    空行
    起始角　步长　1.0　衍射靶　x射线波长　终止角　测试点个数
    测试结果
4、 保存修改好的*.txt文档，把后缀txt改成mdi即可直接使用jade打开。




Highscore的使用经验
   

     Xpert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件，简便易学。是我见到的物相检索最好的软件了。现在给大家讲一点我的使用经验，希望 能对您有些许帮助；同时求证于方家，有不对的地方，敬请指正。

一．软件安装的时候注意软件和pdf2数据库的连接。
     在命令行：customize－programs settings－reference patterns里有两个窗口
    1 . folder with …指得是你的pdf2数据库的位置。只在进行转换时有用，转换完成后就没有用了。你可以指定为放置pdf2光碟的光驱。
    2. folder for the …指得是转换以后的pdf数据库的位置，系统有个默认的目录，一般不用修改。进行物相分析时程序从该处调用。

二． 进行物相分析的一般套路：

    1. 打开xrd文件。Open 菜单里有很多可以打开的文件，highscore默认的文件·rd格式。
    2. 峰形处理。如果峰比较尖锐则只需要把kα2剔除就可以了。如果峰比较宽化则要慎重处理。看似一个峰，其实也可能是几个宽化峰叠加。一般这种峰的轮廓线毛刺 很多，要适当的进行平滑等处理。平滑的标准是既使峰的轮廓线显得清楚，又不使它失真。尤其是当图谱里既有尖锐的峰，也有宽化的峰的时候，要很小心。
    3 . 寻峰。命令行为peak search。该窗口有一些程序默认的设置，你也可以根据峰的形状设定。Minumum signficance 最小的意义值。
如果一些肉眼观测到的衍射峰没有寻出来，可以减小此值。
Minumum tip 最小的峰尖宽度。如果峰较宽化，应当放大该值。
Maximum tip 最大的峰尖宽度。
Peak base 峰背底的宽度，一般为maximum tip的2倍。
如果总有西些个别的峰寻不出来，也可以手动加峰。命令行为Insert peak
如 果出现了一些分明不是峰的峰，也可以手动去掉。在peak list里选中它，然后从键盘上按delete。
     4．物相检索。命令行为Search and match
        其中有很多设置。
       （1） restrictions里
            none是没有任何限定。
            Restriction set是元素限定，点击edit 按钮会弹出相应的对话框。
            Subset 是限定设置文件，需要事先编辑。
           其他的按钮等你熟悉了再改动它。
       （2）parameters里
           data source一般选用peak and profile date
           如果你试样是单相，选择single phase 否则选择 multi phase
          其他的暂时不动，等熟悉了再说。
       （3）retrieve patterns by text search
           名称查询。
           比如你要查询石英的卡片，可以在这个对话框里输入quartz并选mineral   name。
        （4）retrieve patterns by reference code
            是直接输入卡片号。看你的衍射谱里有没有该卡是标定的物质。
        （5）auto residue按钮是很重要的。
            选中它，则自动寻找剩余峰。
            如你的试样里有a相和b相。当你选择了a相后，程序会自动在衍射谱里 寻找a相以外的相。你可以从它列出的选项里很容易的找出b相。
    5. 文件的保存。
     Highscore程序默认的格式是caf格式，只有这种格式可以保存你检索的全部信息。其他的格式只是能保存你处理过的峰的形状而已。
 

峰的面积表示晶体含量，面积越大，晶相含量越高。
峰窄说明晶粒大，可以用谢乐公式算 晶粒尺寸。
峰高如果是相对背地强度高，表示晶相含量高，跟面积表示晶相含量一致。
峰高如果是A峰相对B峰高很多，“两峰的高度比 A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多，那么这个材料是A方向择优取向的

X'Pert HighScore Plus是一个完整的全粉末图谱分析工具。它把相鉴定、晶体学分析、串分析和Rietveld计算组合成了一个软件包，覆盖了所有通用的粉末衍射应用。

功能强大的新一代搜索-匹配-鉴定
X'Pert HighScore Plus中的搜索-匹配算法把衍射峰和净的轮廓数据组合成了单一的搜索步骤，常常产生最可靠的结果。根据需要，你可以单独使用衍射峰或轮廓数据，或给现有的基于你选择的任意输入而排列的候选物立即重新打分。

全面的晶体学分析
X'Pert HighScore Plus 包含三个传统的指标化子程序外加McMaille随机搜索（注：蒙特-卡洛方法随机设定晶格常数并由此计算出所有的理论衍射峰位置，与实测图谱比较的多次随机取数方法）/ 网栅搜索（注：在设定的范围内按设定步距依次尝试所有晶格常数的方法）子程序。对全峰形（Le Bail拟合）或指标化了的衍射峰的晶胞精修和空间群检验使分析十分完善。

Rietveld（里特沃尔德） 精修
用X'Pert HighScore Plus对粉末或中子衍射数据进行Rietveld 分析十分容易。自动拟合策略和批处理对初学的用户很有帮助。精修控制显示了所有有关的参数、限制和约束的完整描述（图画）。六种不同的峰形函数适合通用衍射仪器的所有光路配置。

大量数据的分析
串分析极大地简化了对大量数据的分析。它自动把一个实验所有密切相关的扫描按种类分成不同的串并对每个串标记出最具代表性的扫描以及无关的图谱。
串分析对非大气环境实验、矿物样品和土壤绘图，对合成实验如沸石类物质，并对药物开发中多晶型物和溶剂化物的发现都很有用。X'Pert HighScore（Plus） 能同时处理每串最多50个扫描的分析。

怎样在X'Pert HighScore导入PDF2-2004
点击X'Pert HighScore菜单中Customize，在下拉菜单中点击Program Settings子菜单，在弹出的对话框中点击Reference Patterns，然后在PDF2下面的Browse中选择pdf2004所在的文件夹（ 把pdf2004放在D：或E：或F:等等的根目录下，如果你的子文件夹到根目录都是英文的不用放在根目录下也可以），选中，点击Start Conversion ICCD Database，可能还弹出一个什么是否创建文件，点
是，转换开始，转换完成点ok就可以了！

第二篇：XRD使用说明

摘取如下（无图片）

NO1 Jade5.0的安装和设置

Jade5.0都是自动安装的，这不成问题。要把PDF卡片引入，先将ICDD的光盘插入，然后pdf/setup/select all/,其它按提示进行。

可以对优选项进行设置：EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置，仪器参数的设置，打印输出的设置等，一般来说按默认就行，我本人则喜欢将MISC栏里的“Materials Data, Inc.”改为我自己的大名，哈哈。

No2 数据的输入

Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。

高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。

做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。

No 3 基本功能使用：平滑，扣背底

一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。

1 平滑

打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择，选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。

2 扣背底

打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框，（I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。

背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此

处添加红点，右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。

II所指为背底以下和以上的面积，可以用来粗略估计样品的结晶度。

以上完成后点击“removal"即可。

No 4 寻峰和峰型拟合

1寻峰

在寻峰之前最好用标样校正过2theta值，这些都是仪器操作人员的事情，我就不说了。 打开analyze/find peaks，或右键单击快捷工具栏中的图标。出现一个悬浮框，在“search”里面可以对寻峰的判据进行设置，大家可以改动不同的限制条件，然后按“apply”看看有什么变化。在“Label”里面主要是可以选定标注的内容，如d值，2 theta值，半峰宽，强度等，这些大家多试几次就OK了。如果要将寻峰结果列出，按下“report”即可。

也可以自己手动直接在图谱上标峰，大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edit toolbar”，左键点击第3个图标。然后就可以直接在峰顶标注，如果同时按住“Ctrl”键，则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注，则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠，出现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注，在窗口中点击右键，选定”Erase all”即可。

2 峰型拟合

如果要得到精确的峰型，峰位信息，一般都要经过峰型拟合，JADE提供了单峰拟合的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底，也不主张预先自动寻峰。

就像前面一位朋友说的，对于重叠峰的分离比较有难度，也可能会导致软件“罢工”（我也遇到过这种情况），但对于多数人来说，峰型拟合就等同于分峰，因此面对重叠峰是不可避免的，我的建议是高角度的峰舍弃，并且分峰要一小段接一小段地进行（背底严重的除外）。 先在图谱上选好角度范围，在编辑栏中左键点击第7个图标，然后再右键点击，将出现一个峰型拟合的工作框（也可通过analyze/fit peak profile），然后选定你的峰（注意排除Kalfa2）或者按下“initialize”，再按下“refine”即可。有时不管怎样似乎都拟合不好，此时可在工作框中调整峰型函数，以及“Exponent”和“lorentzian”的值，也可以调整背底的类型等，另外，可以重新确定峰位，去掉一个计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的标准除了看R因子外，主要是观察差值线。

按下“report”直接查看结果，里面也有一些设置，如要修正的参数，晶粒大小计算的根据等，大家在实践中多试试，看看结果会有什么不同。在结果的列表中，选定复选框可以将该峰定义为背底，一行被选定（在图谱上该峰的标注线显示红色），按下“Erase”删除，其它栏目大家都比较熟悉，最后一项为晶粒大小的计算结果，要注意的是，这种晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的，否则就按默认的仪器曲线（软件自带），但不同仪器有不同的宽化曲线，因此最好自己建立，这也是仪器操作人员的事情，我就不多讲了，如果有朋友感兴趣，可以和我直接交流。再后面的事就是按下“export”进行保存了。

大家都很关注在Jade中如何进行晶胞修正的问题，实际上，晶胞修正和指标化是结合在一起的，因此，如果大家不是对已知晶系很有把握的话，最好在修正之前都预先进行指标化以判断或确证晶系。

在指标化之前，大家有几项工作需预先进行，一是2theta校正（用标样即可）；二是相分析，如果是二相甚至多项共存，则归属峰的时候要非常仔细。三是峰型拟合确定峰位（如果有重

叠峰则更加必要）；我个人认为，指标化最关键的一步是确定峰位，选取的峰最好是低角度的独立峰，而且选取的峰的数量并非多多益善，只要满足了不同的晶系要求即可，遇到重叠峰的时候一定要小心！

做好上述工作之后，下一步就是options/pattern indexing，出现一个面板，在你的晶系前划勾，然后选择指标化方式，建议是从快（rapid indexing）到慢（exhaustive indexing），再下面有2 theat error一栏，如实填上即可，晶胞参数最大值最好填的大一点，其它的按默认，另外，对于一些做有机大分子晶体的朋友来说，晶胞密度可能比较重要，那就要把Z值和化学式输入，根据晶胞体积软件会自动给出的。

完成上述步骤之后，就“go”吧，软件会按照一定的排列方式将很多种可能的结果一一列出来，fm值越小，结果的可信度就越高，有时会发现你认为正肯定确的空间群没有出现在结果中，不要紧，在"space group"旁边有一个'?'，点击它一些，看看有没有找到，晶体学上，很多空间群都统属于同一点群，因此在指标化时，它们都是等同的。当你选取其中的一个指标化结果时，相应的就会在图谱上出现一系列黄色的指标化的衍射峰位，你可以一一与实际的衍射位对应，看看结果是否准确。有时一个结果也没有得到，有可能的原因是选取得峰不对，2theta偏差不对，选择的晶系不对，也有可能最大晶胞值太小，或者fm截取值太低的缘故。那就重新再来吧。接下来的事情就比较容易了，先选定正确的结果（蓝），点击“Refine”，出现“Cell Refinement”的控制面板，再点击Refine，你就可以得到精确的晶胞参数，esd表示的是标准偏差。

如果你已知了空间群，并且选峰正确（手动），那么你也可以直接“options”“/Cell Refinement”/Refine，打开‘reflections'，看看偏差多大，它可以作为指标化和晶胞修正的结果输出。

NO.5 物相鉴定

我以前用过专门的PDF软件做物相鉴定，但是感觉比较费神，最重要的是不能导入实验的衍射谱，除三强线外的其它谱线要靠人工去和标准谱一一对应，给准确判定带来不少困难。JADE在这方面还是蛮出色的，只需轻点鼠标，很快就能出结果，并且非常直观，易于判别，这主要得益于它具有强大的图谱处理综合功能以及先进的图谱鉴定方法，在此不作多讲，主要说说如何具体运用。

在进行物相鉴定之前，最好尽量多地知道样品的元素信息，有很多朋友在作定性分析之前，总是不愿意告知元素组成，甚至有人要用XRD去判别元素，这些都是对XRD物相鉴定的一种曲解。XRD的作用对象只能是“相”，而且是“结晶相”。同一种结构，往往它的化学组成形式可以有成百上千种，而同一个化学组成，它也可以存在多种结构，前一个问题的解决主要靠化学分析，后一个问题的解决则非XRD莫属（TEM也能，但不普遍）。

在进行物相鉴定之前，预先作背底扣除，最好不平滑。右键点击工具栏上的“S/M”，出现一设置面板，“General”里面首先是样品类别的选定，一般而言，我都将类选得大一些，以防不测。除了物性类别外，其它的还有诸如计算谱，结构被无机晶体结构数据库收录的图谱等。再下面是一些复选框，如单相鉴定，有否择优取向，是否自动匹配，以及化学元素限定等等。最后一项是最常用到的，复选“use Chemistry”，点击“Chemistry”，出现元素周期表，直接点击你确定的元素，一次为“可能”有，二次为“肯定”有，建议点击一次变为蓝色即可，然后“OK”。除Chemistry外，其它的诸如Formula，Unit Cell等等也可以，但都不常用。对于一般的用户来说，完成上述操作即能进行下一步的工作。

点击设置面板上的“OK”，将出现检索结果，一般默认按可信度排列，点击名称，在图谱上就会出现对应的谱线，在复选框内打勾，就表示选定。到此为止，基本的操作就算完成。

X射线衍射实验样品制备要求

1、 金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果 面积太小可以用几块粘贴一起。

2、 对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合 理选择响应的方向平面。

3、 对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单 粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。

4、 粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分 辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。

5、 粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。

6、 样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。

7、 对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子式，晶型，结 晶度，粒度等。以免用错原料。

8、 对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X射线测量的膜厚度约20 个钠米。

9、 对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因 为取向不同衍射强度也不相同。

10、 对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所 含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。

11、 为保证对实验样品有一个好的实验结果，对于特殊的样品可以找老师帮助提出衍 射实验方案。

12、 要求研究生、博士生、具备材料X射线衍射数据的分析解析能力，能独立的鉴定对

照PDF卡标准衍射数据。实验室为同学们提供PDF数据库的检索。

13、 X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶 状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、 原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构 、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥物相分析等。

14、 在非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化

学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、 高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分 析等。

15、 X射线实验室接受同学们的XRD衍射技术咨询和指导，并提供PDF检索数据库供同学

们检索。

16、 如果对样品的成分不了解可以利用X射线荧光光谱仪测定成分为X射线衍射分析提

供成分信息。

17、 X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系， 因此，希望同学们在做XRD衍射实验时合理处理样品和制备样品。