1. 全回流时塔顶温度随时间的变化（加热电压：70 V）
2. 全回流、不同加热电压下塔体内温度随时间的变化
3. 全回流、不同加热电压下的理论塔板数和总板效率
数据记录与处理
已知常压下乙醇-正丙醇混合体系的气液平衡数据：
（x表示液相中乙醇的摩尔分数，y表示气相中乙醇的摩尔分数）
（1） 加热电压为70 V时
（2） 加热电压为90 V时
（3） 加热电压为110 V时
第二篇：精馏实验
精馏实验装置
一.实验目的
1）.了解连续精馏塔的基本结构及流程。
2）.掌握连续精馏塔的操作方法。
3）.学会填料精馏塔等板高度的测定方法。
4）.确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。
二.基本原理
（1）.等板高度
在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
式中：Z——填料层高度，m；
NT——理论塔板数；
HETP——等板高度，m。
等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程： 
式中：
-——全回流时的理论板数；
——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；
——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；
——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，
在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。
理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：
（2）.全回流
全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，从而求得全塔效率ET：
在全回流时，正因为操作线与对角线重合，yn+1=xn 。
由此，只要分别测得流入、流出该板的液相组成xn-1、xn，既可求算出该板的默伏里单板效率EMV：
（3）.部分回流
可以测出以下数据：
温度[℃]： tD、tF、tW
组成[mol/mol]：xD、xF、xW
流量： F[l/h]、D和L[ml/min]
回流比： R=L/D
精馏段操作线： 
进料热状况q：
q线方程： 
根据以上计算结果，可作出右图：
根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数Nmin。
部分回流下的全塔效率ET：
三.实验装置与流程
本实验装置为填料精馏塔，特征数据如下：
塔内径D内=32mm，塔内填料层高度Z=0.8m（乱堆），填料为不锈钢θ环散装置填料，
尺寸3mm ×3mm 。
塔底电加热，加热功率1.0kw。塔顶冷凝器为列管冷凝器。供料采用高位槽进料。
精 馏 装 置 流 程 示 意 图
1、 顶冷凝器 2、塔身 3、视盅 4、塔釜 5、控温棒
6、 釜液冷却器 7、塔釜加热棒 8、回流分配器 9、转子流量计
10、原料罐 11、稳压罐 12、原料泵
四． 实验步骤与注意事项
（一）.实验步骤:
1） 全回流
1. 配制浓度16%～19%（用酒精比重计测）得料液加入釜中，至釜容积的2/3处。
2. 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，先用手动（电压为150V）给釜液缓缓升温，5分钟后再转向自动挡（电压为220V）。
3. 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至300 l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；
4. 见视蛊内有冷凝液出现，此时将电加热自动挡改为手动挡，并将电压下调至适宜值（110V左右），直至全回流操作达到正常状态，即：视蛊内的液面高度维持不变，回流量基本维持不变。
5． 全回流状态调定后，稳定一段时间（约 15min），当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶和塔釜样品，送色谱分析室测定塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。
2）部分回流：
1． 在原料罐中配制体积浓度10~20%的酒精水溶液；
2． 待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小；
3． 启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~5)；
4． 当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错；
5． 测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。
（二）.注意事项：
（1）塔釜料液一定要加到塔釜设定液位2/3处方可打开电加热电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏；
（2）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。
（3） 实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。
取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。
（4）调节电压和电流强度控制电加热，以塔板汽液两相正常鼓泡为宜。如果电加热过大，易造成液汽，破坏精馏的正常操作。
（5）节约用水，冷却水用量要适宜。但也要注意因冷却水量过小，回流温度太低，而使蒸汽在常压精馏操作时从精馏塔顶放气管喷出。
五．实验中有关问题
1．实验原理中有关问题
⑴、等板高度 HETP 与传质单元高度 HOL ？
相同点：均是指的某一高度的填料层，单位一样；
区 别：HETP指的是离开这段填料的气液组成符合平衡关系；
HOL是指流经这段填料层的液相浓度增量=该段液相平均浓度差；
相 等：只有在平衡线和操作线均为直线且平行的情况下，两者才会相等。
⑵、默伏里单板效率 EMV 与全塔效率 ET ？
相同点：均是描述实际板的作用相当于理论板的比例，即板性能的好坏；
区 别：EMV是针对单独一块板；
ET是针对全塔所有板，还包括塔壁冷凝、加料、出料等影响因素；
相 等：在同一个塔中，两者是不相等的， EMV >ET 。
⑶ 、应用相对挥发度α时注意的问题 ？
式 α= y(1-x) / x(1-y) ：无论是理想体系或非理想体系均可用此式来计算α。
式 y = αx / [ 1+ ( α-1) x ] ：只有理想体系，才能用此式表达其平衡关系。
⑷、简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏 ？
简单蒸馏：只有一次气液平衡，随着时间↑，蒸馏温度↑，馏出液浓度↓；
平衡蒸馏（闪蒸）：只发生一次气液平衡，馏出浓度不发生变化；
精馏：多次气液接触，多次气液平衡，可以达到较高的产品质量。
2.有关实验操作中出现的问题
⑴ 塔顶冷却水流量为何要开的足够大 ？
一是保证冷量足够以达到全凝目的；二是全凝器出口水温＜45°以防结垢。
⑵ 分析判断灵敏板温度升高形成的原因及导致的结果 ？
急剧升高：回流量不变，采出量↑；总冷凝量↑，回流比减小；
缓慢升高：回流量↓，采出量不变；总冷凝量↓，回流比减小；
⑶ 由全回流操作改为部分回流时，为何要增加加热电功率 ？
由全回流改为部分回流时，塔顶、塔釜均有热物料采出，且加料板有冷物料加入。这样一定会破坏原来的热平衡，使上升汽量↓，轻者导致漏液及板效率↓，要么塔顶将无产品。∴必须提高塔釜的加热功率，以保证有正常的上升的蒸汽量。
3．有关实验装置说明
⑴ 塔顶为何需要放空 ？
排放出不凝气，以保证为常压精馏；另外也为了设备安全。
⑵ 塔身为何需要保温 ？
∵塔内温度＞环境温度，塔体热损失造成塔内气相的冷凝，这种现象称为内回流。内回流轻则导致塔效率↓，重则塔顶将无产品。∴需保温以减轻内回流的影响。
⑶ 塔顶回流管为何使用U形管 ？
塔顶回流管为正U形，是为防止塔顶蒸汽直接串入塔顶产品贮罐。
五．实验数据记录与数据处理结果示例
压降：0.8KPa 冷却水流量：9L/min
表1 原始数据表
表2 15℃下折射率与摩尔分率关系表
表3 常温下乙醇-水溶液的平衡数据表
实验关系图
全塔效率ET＝NT/NP = 8 / 9 = 0.89
六．结果分析与讨论
总体上说实验结果比较理想，全塔效率为0.89。实验误差分析：1.仪器存在误差；2.测折光率时也有读数误差。
七．思考题
1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。
2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。
3、如何判断塔的操作已达到稳定？
答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。
4、当回流比R<Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？
答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。
5、冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？
答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。
6、塔板效率受哪些因素影响？
答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。
7、精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？
答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。
参考资料：
1、《化工原理》 陈敏恒 主编
2、《化工原理实验》 杨祖荣 主编
3、《化工原理学习指导》 丁忠伟 主编