药物分析习题

时间:2024.3.31

一、 单选题(共10题,每题1分,共10分,在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号)

1.  中国药典组成(D )

A.前言、目录、正文、附录                  B.前言、药品标准、附录、指导原则

C.性状、鉴别、检查、含量测定              D.凡例、正文、附录、索引   

E.原料、制剂、辅料、试剂

2.  以下属于偶然误差的是( C)

A.仪器误差                   B.操作原因                 C.室温变化 

D.重复出现                   E.试剂不纯

3.  具有直接三氯化铁反应的药物是( D   )

A.氯氮卓                     B.维生素C                 C.醋氨苯砜

D.对氨基水杨酸钠             E.乙酸水杨酸

4.   用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁,1摩尔硫酸奎宁消耗几摩尔高氯酸( E )

A. 1/3                    B. 1/4                   C. 2 

D. 1/2                    E. 3

5.   需要检查含量均匀度的制剂(   A  )

A.小剂量片剂             B.软膏剂               C.小规格注射剂

D.滴眼剂                 E.糖浆剂

6.   Lambert-Beer定律A=lg(1/T)=ELC中,A、T、L分别代表(   B  )

A. A-吸光度,T-光源,L-液层厚度(mm)

B. A-吸光度,T-透光率,L-液层厚度(cm)

C. A-吸光度,T-温度,L-液层厚度(cm)

D. A-吸收系数,T-透光率,L-液层厚度(dm)

E. A-吸收系数,T-透过系数,L-液层厚度(cm)

7.   某药物中重金属限量为2ppm,表示( B    )

A.重金属量是药物本身重量的万分之二

B.该药物中重金属含量不得超过百万分之二

C.该药物中重金属量不得超过2.0μg

D.检查中用了1.0g供试品,检出了2.0μg重金属

E.该药物中重金属含量不得超过0.002%

8.   反相色谱法中最常用的流动相是(D     )

A.乙醇-缓冲液            B.乙醇-水                C.四氢呋喃-冰醋酸

D.甲醇-水                E.正己烷-异丙醇

9.  中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中(  D   )

A. 重金属                  B.有关物质                C. 微量元素

D. 有害元素                E.特殊杂质

10.  中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为( B    )

A.电位法                   B.永停法                    C.外指示剂法

D.不可逆指示剂法           E.电导法 

二、配伍选择题(共10题,每题1.5分,共15分,在括号内填上正确的答案编号)

(1~3题共用备选答案)

A.药典的正文部分          B.药典的凡例部分        C.药典的前言部分

D.另行出版的配套丛书      E.药典的附录部分

1.       药品红外光谱图( D   )

2.       药物溶解度的定义( B   )

3.       药用辅料的质量标准( A )

(4~5题共用备选答案)

A.同一实验室同一分析人员测定所得结果的精密度

B.不同实验室同一分析人员测定所得结果的精密度

C.同一实验室同一分析人员不同时间测定所得结果的精密度

D.重复进样同一测定液所得结果的精密度

E.不同实验室不同分析人员测定所得结果的精密度

4.   重复性( A   )

5.   重现性(   E )

(6~8题共用备选答案)

A.        B.     

C.       D.      E. 

6.   直接滴定法含量计算公式(  B  )

7.  高效液相-内标法计算供试液中被测物浓度 (   C  )

8.  紫外对照品比较法计算供试液中被测物浓度(    A  )

(9~10题共用备选答案)

A.重氮化-偶合反应           B.三氯化铁反应            C.硫色素反应

D.麦芽酚反应               E.戊烯二醛反应

9.  链霉素的特征反应(D  )

10. 维生素B1的特征反应(   C )

三、多选题(共5题,每题2分,共10分,在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确答案编号)

1.  含量测定方法的验证指标包括(ABCD

A.线性与范围                   B.精密度                   C.准确度

D.专属性                       E.定量限

2.   用TLC法检查药物中杂质时,通常有以下几种方法  ( ABC

A.以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制      

B.供试品溶液自身稀释对照法

C.杂质对照品法

D.可能存在的杂质替代品对照法

E.C + D法

3.   片剂的标示量即(CE )

A.百分含量                 B.相对百分含量               C.规格量

D.每片平均含量             E.生产时的处方量

4.   色谱分析中系统适用性试验包括(  ABE   )

A.柱效                     B.分离度                    C.重现性 

D.线性                     E.拖尾因子

5.   紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有 ( ACDE  )

A.测定λmax或同时测定λmin

B.标准图谱对照法

C.测定一定波长处的

D.经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性

E.测定两波长处的吸光度比值

四、名词解释(共5题,每题3分,共15分)

1.   特殊杂质:是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质,即为某药物所特有的杂质。

2.   限度检查:不要求测定杂质的准确含量,只需检查杂质是否超过限量。

3.  :即百分吸收系数,其含义是当被测物浓度为1%,液层厚度为1cm时,测得被测物的吸光度。

4.   滴定度:指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量(mg)。

5.   RP-HPLC:即反相高效液相色谱,为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术,用于非极性至中等极性化合物的测定。

五、是非分析题(共2题,每题5分,共10分,下列叙述如有错,请改进)

1.    测定某药物的炽灼残渣:750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g,加入样品后共重69.2887g,依法进行炭化,750℃炽灼3h,放冷,称重68.2535g,再炽灼20min,称重68.2533g。根据二次重量差,证明已恒重,取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。

答:错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行,此题中仅炽灼20min,故不能判定其已恒重。若已恒重,应取最后一次称量值计算。

2.    制剂含量测定时,方法的选择应着重考虑中间体、辅料、分解物、内源性物质的影响。

3.   答:错。制剂含量测定方法的选择应着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程中产生的杂质影响,对于复方制剂还应考虑另一成分对测定的干扰。而此题中指出的“中间体”是原料合成过程中产生的,“内源性物质”是生物样品中的干扰成分,均不属于制剂分析时需着重考虑的问题。

六、计算题(共2题,每题10分,共20分。3题中选做2题)

1.   维生素C注射液含量测定:精密量取维生素C注射液适量(相当于维生素C 0.2g),依法操作,以淀粉为指示液,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。已知:注射液规格2mL:0.1g,取维生素C注射液4.00mL,碘滴定液F=1.005,消耗碘滴定液(0.05mol/L)22.45mL,计算本品相当于标示量的百分含量?

答:维生素C注射液含量=99.34%

2.检查某药中重金属限量:取样1.5g,依法测定,含重金属不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(10mg pb/mL)多少mL?

答:应吸取标准铅溶液(ml)==1.5(ml)

3.  对乙酰氨基酚的含量测定:取本品,精密称定(101.2mg),置500mL量瓶中,加甲醇100mL溶解,加水至刻度,摇匀。精密吸取5mL,置100mL量瓶中,加水至刻度,作为供试液。另用相同溶剂配制对乙酰氨基酚对照液(10.2μg/mL),于244nm处,以水为空白,分别测定供试液和对照液的吸光度,按公式10C(A/A)计算供试品中对乙酰氨基酚的mg数。式中C代表对照液浓度。测得供试液的吸光度为 0.435,对照溶液为0.441。计算对乙酰氨基酚的百分含量?并解释上述计算公式中10的由来。

答:对乙酰氨基酚%=×100%=99.42%

式中10为稀释倍数和浓度单位换算:10=

七、问答题(共2题,每题10分,共20分)

1、 试述药品检验程序及各项检验的意义。

答:检验程序:取样→分析(包括:性状、鉴别、检查、含量测定)→报告。

取样——均匀、合理,应具有科学性、真实性和代表性;

性状—— 指外观、色泽、物理常数等,综合反映药品内在质量;

鉴别——依据药物的化学结构和理化性质进行鉴别,用来判断药物的真伪;

检查——采用限度试验法,判断药物的纯度;

含量测定—— 采用理化方法,测定有效成分的量;

原始记录与报告——真实、完整、详细地记录实验过程和结果,原始记录不得涂改,是重要的第一手资料。报告应对检验结果作出明确的结论。

2.   药物制剂分析有何特点?

答:制剂分析具有如下特点:

(1)鉴别、含量测定:必须考虑辅料是否有影响,原料药分析用的方法制剂不一定能用,对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成分的影响,故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。

(2)检查:一般不重复原料药的项目,主要检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。

(3)制剂需进行常规检验或一些特殊检验,如含量均匀度、溶出度等检查。

(4)制剂的含量限度要求不同,大多以相当于标示量的百分含量表示。


第二篇:《药物分析》综合习题一


《药物分析》综合习题一

一、单项选择题

1. 我国现行的中国药典为

   A.1995版     B.1990版      C.1985版      D.2000版     E2010版

2. 中国药典的英文缩写为

   A. BP         B. CP         C. JP          D. ChP        E. USP

3. 相对标准差表示的应是

   A.准确度      B.回收率     C.精密度     D.纯精度       E.限度

4. 滴定液的浓度系指

   A.%(g/g)     B.%(ml/ml)    C.mol/L     D.g/100ml     E.g/100g

5. 用20ml移液管量取的20ml溶液,应记为

   A.20ml       B.20.0ml       C.20.00ml       D.20.000ml      E.20±1ml

6. 注射液含量测定结果的表示方法

   A.主要的%   B.相当于标示量的%   C.相当于重量的%    D.g/100ml    E.g/100g

7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为

   A.0.6mg      B.0.5mg      C.0.4mg       D.0.3mg       E.0.2mg

8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是

   A.水杨醛     B.砷盐       C.水杨酸      D.苯甲酸      E.苯酚

9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸

   A.盐酸普鲁卡因       B.盐酸普鲁卡因胺        C.盐酸普鲁卡因片

   D.注射用盐酸普鲁卡因      E.盐酸普鲁卡因注射液

10. 药品检验工作的基本程序

   A.鉴别、检查、写出报告           B.鉴别、检查、含量测定、写出报告

   C.检查、含量测定、写出报告       D.取样、检查、含量测定、写出报告    

E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告

11.含锑药物的砷盐检查方法为

   A.古蔡法    B.碘量法     C.白田道夫法      D.Ag-DDC     E.契列夫法        

12. 药物中杂质的限量是指

   A.杂质是否存在       B.杂质的合适含量       C.杂质的最低量

   D.杂质检查量         E.杂质的最大允许量

13. 维生素C注射液测定常加哪种试剂消除抗氧剂干扰

   A.NaCl       B.NaHCO3       C.丙酮        D.苯甲酸       E.苯酚

14. 旋光法测定的药物应是

   A.对氨基水杨酸钠          B.盐酸普鲁卡因胺        C.葡萄糖注射液

   D.注射用盐酸普鲁卡因      E.盐酸利多卡因

15. 用来描述TCL板上色斑位置的数值是

   A.比移值     B.比较值      C.测量值      D.展开距离      E.分离度

16. 下列药物哪一种能用溴量法测其含量?

   A.巴比妥     B.戊巴比妥    C.苯巴比妥    D.司可巴比妥    E.硫喷妥钠

17. 乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了

A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解    B. 防腐消毒

C. 有助于终点的指示                  D. 控制pH值     E . 减小溶解度

18. 中国药典收载下列药物中的哪一种用银量法测其含量

   A.阿司匹林      B.普鲁卡因    C.苯巴比妥    D.异烟肼     E.维生素C

19. 下列药物哪一种能用碘量法测其含量

   A.硫酸阿托品      B.尼可刹米     C.维生素E     D.维生素C     E.硫喷妥钠

20. 凡检查崩解时限的制剂不再检查:

A.澄明度    B.重(装)量差异    C.溶出度     D.主药含量    E. 含量均匀度

21. 从何时起我国药典分为两部

A. 1953        B. 1963       C. 1985      D .1990      E. 2005

22. 药物纯度合格是指
A. 含量符合药典的规定B. 符合分析纯的规定C. 绝对不存在杂质
D. 对病人无害  E. 不超过该药物杂质限量的规定

23. 苯甲酸钠的含量测定,中国药典(20##年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为:

A. 水-乙醇   B. 水-冰醋酸   C. 水-氯仿   D. 水-乙醚    E. 水-丙酮

24. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法,主要原因是

A. 它们没有紫外吸收,不能采用紫外分光光度法     B. 不能用滴定法进行分析        

C. 由于“其它甾体”的存在,色谱法可消除它们的干扰         

D. 色谱法比较简单,精密度好           E. 色谱法准确度优于滴定分析法

25. 关于中国药典,最正确的说法是
A. 一部药物分析的书B. 收载所有药物的法典C. 一部药物词典
D. 我国制定的药品标准的法典E. 我国中草药的法典

26. 分析方法准确度的表示应用

A. 相对标准偏差     B. 回收率      C. 回归方程      D. 纯精度      E. 限度

27. 药物片剂含量的表示方法

A. 主药的%        B. 相当于标示量的%        C. 相当于重量的%  

D. g/100ml         E. g/100g

28. 凡检查溶出度的制剂不再检查:

A. 澄明度          B. 重(装)量差异          C. 崩解时限     

D. 主药含量        E. 含量均匀度

29. 下列那种芳酸或芳胺类药物,不能直接用三氯化铁反应鉴别

A. 水杨酸           B. 苯甲酸钠         C. 对氨基水杨酸钠    

D. 对乙酰氨基酚     E. 贝诺酯

30. 采用碘量法测定维生素C注射剂时,滴定前加入丙酮是为了

A. 保持维生素C的稳定     B. 增加维生素C的溶解度    C. 消除亚硫酸氢钠的干扰    

D. 有助于指示终点         E. 提取出维生素C后再测定

31. 色谱法用于定量的参数是

A. 峰面积    B. 保留时间    C. 保留体积    D. 峰宽    E. 死时间

32. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别

A. FeCl3反应      B. 水解后.FeCl3反应      C. 重氮-化偶合反应    D. 重氮化反应

E. 水解后重氮-化偶合反应

33. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定

  A. 氢化可的松乳膏        B. 甲基睾丸素片         C. 雌二醇片       

D. 黄体酮注射液          E. 炔诺酮片

34. 异烟肼中检查的特殊杂质是

A. 水杨醛      B. 肾上腺素酮      C. 游离肼       D.苯甲酸       E.苯酚

35. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法

A. 摩尔法      B. 碘量法     C. 白田道夫法     D. Ag-DDC     E. 契列夫法

36. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为:

A. 维生素E    B. 普鲁卡因      C. 水杨酸      D. 尼可刹米      E. 奋乃静

37. 可用酸碱溶液滴定法测定的药物为:

A. 维生素C    B. 普鲁卡因      C. 阿斯匹林      D. 异烟肼     E. 肾上腺素

38. 与钯离子络合显色可以鉴别

A. 未被氧化的吩噻嗪类药物      B. 被氧化的吩噻嗪类药物     C. 托烷类药物   

D. 被氧化的喹啉类药物          E. 未被氧化的喹啉类药物

39. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时,可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品,1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为

A. 1      B. 2     C. 3     D. 4     E. 5

40. 下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应

  A. 地西泮     B. 阿司匹林     C. 异烟肼     D. 苯佐卡因     E. 苯巴比妥

41. 迄今为止,我国共出版了几版药典

A. 8版        B. 5版       C. 7版      D. 6版      E. 4版

42. 中国药典规定“熔点”系指

A. 固体初熔时的温度        B. 固体在毛细管内收缩时的温度

C. 固体全熔时的温度        D. 固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度

E. 固体在毛细管内开始局部液化时的温度

43. 日本药局方的英文缩写为

 A. BP         B. JP          C. NF         D. Ch. P        E. USP

44. 药物中杂质的限量是指

A. 杂质是否存在    B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最低量       D. 杂质检查量

E. 杂质的最大允许量

45. 准确度是指

   A. 测得的测量值与真实值接近的程度   B. 测得的一组测量值彼此符合的程度

   C. 表示该法测量的正确性

  D. 在各种正常试验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度

   E. 对供试物准确而专属的测定能力

46. 能够发生Vitali反应的药物是

A. 盐酸吗啡  B. 硫酸奎宁   C. 磷酸可待因D. 盐酸麻黄碱      E. 硫酸阿托品

47. 维生素E中的特殊杂质是

   A. 异常毒性        B. 生育酚        C. 酮体

   D. N,N-二甲基苯胺                  E. 对氨基苯甲酸

48. 在酒石酸锑钾中检查砷盐时,应用

A. 古蔡法          B. 白田道夫法         D. 硫代乙酰胺法

D. 二乙基二硫代氨基甲酸银法              E. 巯基醋酸法

49. 在重氮化反应中,溴化钾的作用是

A. 抗氧剂          B. 稳定剂             C. 离子强度剂  

D. 加速重氮化反应               E. 终点辅助剂

50. 中国药典采用哪种方法测定异烟肼的含量?

A. 剩余碘量法           B. 溴量法          C. 铈量法        

D. 比色法               E. 溴酸钾法

51. 双相滴定是指

A. 双步滴定             B. 水和乙醇中的滴定           C. 分两次滴定

D. 水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定           E. 酸碱回滴定

52. 古蔡法检查砷盐中加入适量碘化钾的作用是

A. 防止盐酸分解        B. 防止砷化氢逸失        C. 将五价砷还原为三价砷

D. 防止氢气逸失        E. 防止砷化氢挥发

53. 中国药典测定司可巴比妥钠的方法为

A. 溴量法              B. 银量法               C. 酸碱滴定法 

D. 紫外分光光度法      E. HPLC法

54. 能发生硫色素特征反应的药物是
A. 维生素A   B. 维生素Bl   C. 维生素C   D. 维生素E   E. 烟酸

55. 中国药典收载炔雌醇片的含量测定方法为

   A. 微生物检定法    B. 四氮唑比色法    C. 酸性染料比色法

D. 汞量法          E. 柯柏比色法

56. 无旋光性的药物是
A. 四环素   B. 青霉素  C. 盐酸麻黄碱   D. 乙酰水杨酸   E. 葡萄糖

57. 硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰

A. 非水溶液滴定法       B. 旋光法       C. 碘量法      

D. 亚硝酸钠滴定法       E. 汞量法

58. 可用酸碱溶液滴定法测定的药物为:

A. 维生素C         B. 普鲁卡因          C. 阿司匹林     

D. 异烟肼           E. 肾上腺素

59. 注射液的测定常加哪种试剂消除抗氧剂的干扰

A. NaCl      B. NaHCO3      C. 甲醛      D. 苯甲酸       E. 苯酚

60. 片剂含量均匀度检查中,A的计算方法为

A.          B.         C.

D.         E.

二、多选题

1. 我国现行的药品质量标准有

   A. 中国药典           B. 局颁标准          C. 企业标准    

D. 地方标准           E. 临床标准

2. 中国药典的基本内容为

   A. 鉴别       B. 凡例       C. 正文       D. 索引       E. 附录

3. 分析方法的效能指标包括

   A. 检测限     B. 定量限     C. 准确度     D. 精密度     E. 专属性

4. 异烟肼的鉴别反应有

   A. 缩合反应        B. 氧化反应        C. 水解反应    

D. 中和反应        E. 还原反应 

5. 精密度的一般表示方法有

A. 标准差         B. 相对标准差       C. 变异系数    

D. 绝对误差       E. 相对误差

6. 片剂的常规检查一般包括

   A. 重量差异检查            B. 崩解时限检查            C. 溶出度检查  

   D. 杂质检查                E. 含量均匀度测定

7. 采用碘量法测定青霉素含量的正确叙述有

A. 采用碘量法是因为青霉素分子消耗碘          B. 用样品做空白试验        

C. 1mol青霉素能消耗8mol碘,故本法灵敏        D. 用青霉素标准品做平行对照试验

E. 该法不受温度、pH的影响         

8. 鉴别药物的色谱方法有

A. TLC       B. GC        C. DTA         D. HPLC        E. UV

9. 常用的热分析的方法有

   A. TGA       B. DTA      C.  DSC      D. Ag-DDC        E. LC-MS

10. 我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:

 A. GMP        B. AQC        C. GLP        D. GCP        E. GSP

11. 氧瓶燃烧法中的装置有

A. 磨口硬质玻璃锥形瓶           B. 磨口软质玻璃锥形瓶  

C. 铂丝           D. 铁丝           E. 铝丝

12. 药品质量标准的分类

A. 法定的质量标准        B.地方标准       C. 企业标准 

D. 临床研究用药品标准    E. 暂行或试行药品质量标准

13. 巴比妥类药物的鉴别方法有 
A. 与钡盐反应生成白色化合物       B. 与镁盐反应生成红色化合物
C. 与银盐反应生成白色沉淀         D. 与铜盐反应生成有色产物
E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀

14. 中国药典(20##年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是
A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体
C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小
E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度

15. 氧瓶燃烧法可用于

   A. 含卤素有机药物的含量测定       B. 醚类药物的含量测定

   C. 检查甾体激素类药物中的氟       D. 检查甾体激素类药物中的硒

   E. 芳酸类药物的含量测定

16. 药物分析的任务是

   A. 常规药品检验    B. 制订药品标准   C. 参与临床药学研究

   D. 药物研制过程中的分析监控          E. 药理动物模型研究

17. 药物有机破坏方法一般包括:

A. 湿法破坏    B. 干法破坏     C. 水解破坏    D. 炽灼法     E. 氧瓶燃烧法

18. 酸性染料比色法的影响因素有

A. 水相的pH值            B. 酸性染料的浓度          C. 酸性染料的种类    

D. 有机溶剂的种类          E. 水分

19. 药品质量标准分析方法验证内容有:

A. 检测限       B. 定量限       C. 准确度       D. 精密度      E. 专属性

20. 一般杂质检查包括

A. 氯化物检查             B. 硫酸盐检查              C. 重金属检查  

D. 砷盐检查               E. 铁盐检查

21. 药品质量标准制订的原则为

 A. 安全性     B. 先进性    C. 针对性     D. 宽松性    E. 规范性

22. 采用非水溶液滴定法测定有机碱的盐时,应注意

A. 测定氢卤酸盐时,在滴定前加入醋酸汞的冰醋酸溶液

B. 测定氢卤酸盐时,在滴定后加入醋酸汞的冰醋酸溶液

C. 测定硫酸盐时,只能滴至硫酸氢盐

D.     测定硝酸盐时,需采用电位法指示终点

E. 磷酸盐不影响滴定反应的定量完成

23. 分析方法的效能指标精密度一般表示方法有:

A. 标准差       B. SD      C. 相对标准差       D. 变异系数      E. RSD

24. 制剂通则规定对于小剂量、难溶性的片剂要做以下哪些检查

   A. 重量差异   B. 崩解时限     C. 含量均匀度      D. 溶出度     E. 释放度

25. 不符合药品质量标准的药品必须实行“三不原则”,其内容是

 A. 不准生产    B. 不准使用     C. 不准出厂     D. 不准销售    E. 不准推广

26. 重氮化反应要求在强酸性介质中进行,这是因为

A. 防止亚硝酸挥发                   B. 可加速反应的进行

C. 重氮化合物在酸性溶液中较稳定     D. 可使反应平稳进行

E. 可防止生成偶氮氨基化合物

27. 青霉素类药物可用下面哪些方法测定
   A. 三氯化铁比色法            B. 汞量法           C. 碘量法

D. 硫醇汞盐法                E. 酸性染料比色法
28. 一般杂质检查包括

A. 氯化物检查             B. 硫酸盐检查              C. 重金属检查  

D. 砷盐检查               E. 易炭化物检查

29. 药物分析的任务是

   A. 常规药品检验    B. 制订药品标准   C. 参与临床药学研究

   D. 药物研制过程中的分析监控          E. 药理动物模型研究

30. 原料药的含量测定方法一般考虑采用

   A. 紫外分光光度法        B. 准确度高的方法          C. 专属性强的方法

   D. 容量分析法            E. 高效液相色谱法

三、计算题

1、口服NaHCO3原料药中氯化物检查:取本品0.15g (供口服用),加水溶解使成25ml,滴加硝酸使成微酸性后,置水浴中加热除尽二氧化碳,放冷,依法检查(附录Ⅷ A),与对照标准氯化钠溶液3.0ml(10μg/ml Cl)制成的对照液比较,不得更浓。计算氯化物的限量。

2、呋塞米含量测定:取本品0.4988g,加乙醇30ml,微温使溶解,放冷,加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)滴定至溶液显紫红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)14.86ml;并将滴定的结果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算,含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。试计算本品含量是否合格?

1、解:

2、解: 

解析:

     

  

3、肾上腺素中肾上腺酮的检查:取本品0.20g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→2000)溶解,并稀释至刻度,摇匀,在310nm处测定吸光度,不得超过0.05,酮体为435,求酮体的限量。

4、奥沙西泮原料药含量测定:精密称定0.0150g,置200ml量瓶中,加乙醇150ml,于温水浴中加热,振摇使奥沙西泮溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,在229nm的波长处测定吸光度为0.480;另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g,同法操作,测得229nm的波长处测定吸光度为0.460;药典规定本品按干燥品计算,含C15H11ClN2O2应为98.0%~102.0%。该供试品含量是否合格?

3、解:

  

4、解:

               

测定结果在98.0%~102.0%范围内,故本品含量合格

5、对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查:取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,冷却、滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml(100µg/ ml SO4)制成的对照液比较,不得更浓。计算硫酸盐的限量。

6、对乙酰氨基酚原料药含量测定:精密称取对乙酰氨基酚0.0411g,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀。依照分光光度法,在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719,计算对乙酰氨基酚的百分含量。

5、解:

6、解:

                  

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