物理化学实验报告

 

实验十电导法测已酸已酯皂化反应的

                    速率常数

班级: 食工0912

学号：2009220055  2009220060

姓名：胡治锋  李彬彬

一、实验目的：

1.通过自学和搜索，掌握实验设计的原理和方法和基本原则；

2.掌握硅胶的制备原理和操作方法；

3.测定pH值对硅胶胶凝时间的影响。

二、实验原理：

凝胶的具体制备方法可以有：（1）冷却胶体溶液，而使之成为过饱和溶液。（2）加入非溶剂。（3） 将适量的电解质加入胶粒亲水性较强（尤其是形状不对称的）溶胶中，即可形成凝胶。（4）利用化学反应产生不溶物，并控制反应条件就可得凝胶。如硅胶的制备就是用这种方法。

实验中硅胶制备常采用硅酸钠与酸反应，反应式：

SiO₃^2-+2H⁺+H₂O=H₄SiO₄

通常在稀的Na₂O·xSiO₂中加入HCl，使其在PH=7附近反应，生成硅酸，通过使硅酸呈现过饱和状态，硅酸不稳定，分子内通过缩合形成多聚硅酸，以致硅溶胶，继续下去形成多聚硅酸的球形胶粒（colloidal particle）。

1.溶胶—凝胶方法是湿化学方法之一，不论所用的起始原料   （称为前驱物）为无机物或金属醇盐，其主要反应步骤是前驱物  溶于溶剂（水或有机溶剂）中形成均匀溶液，溶质与溶剂产生的水解或醇解反应构成物聚集成1nm左右的粒子，并组成溶胶，经蒸发干燥转变为凝胶。

2．胶凝（gelatination）定义

一定浓度的溶胶或大分子化合物的真溶液在放置过程中自动形成凝胶的过程称为胶凝。

3.硅胶的制备的三个过程：a、单体聚合成颗粒； b、颗粒的长大； c、颗粒相互连成网状，最终形成凝胶。

4．硅溶胶的胶凝时间与溶液的pH值，二氧化硅含量，以及加入的电解质（即不同类型的酸）都有关，本实验侧重测定pH值与胶凝时间的关系，pH的范围落在6至9之间，胶凝时间有个极小值。实验中通过改变溶液pH值以测定pH值与T的关系。

本实验通过测SiO₂含量2.0%、3.0%SiO₂ pH在6—9之间下的胶凝时间来研究不同种类酸和原料液浓度对凝胶速度的影响。

三、 实验仪器与药品：

试管若干   5ml移液管1根   100ml量筒  锥型瓶   玻璃棒  胶头滴管   

天平    烧杯   记时器    通用pH试纸   

Na₂S_i O₃·9H₂O晶体   6mol/L HCl    6mol/L 硫酸   冰醋酸

四、实验步骤设计

(1)含SiO₂的Na₂SiO₃溶液的配制

用天平称分别取9.44g,Na₂SiO_3.9H₂O晶体于烧杯中，加入90.56ml蒸馏水使之完全溶解，平均分成两份移入试管中备用.

(2)尝试性实验：

初次实验，先取上以配好相同浓度的溶液的试管两支，分别用胶头滴管吸取6mol/L HCl、6mol/L 硫酸和纯冰醋酸滴于试管中,滴几滴都用pH试纸测试一下pH值有无变化，同时记录滴入的HCl的滴数，二个浓度耗用量要分开计，利用这个尝试性实验来大致确定调至所需pH值时盐酸耗用量，避免实验中因pH值不适而浪费药品，且影响实验进程和连续性。

(3)正式实验：

由上所得到的数值为依据往试管中加入盐酸，硫酸和冰醋酸量，同时配合pH试纸的确定，避免出现错误的范围而造成影响，在刚加入加入盐酸、硫酸和冰醋酸的时候，就开始计时，分别测定不同pH约6—9时由溶液转变为果冻状凝胶的时间t。并记录数据

五、实验数据记录

表1 胶凝时间及其相关参数记录表

实验时室温为23℃

六、实验结果及讨论：

1.从实验结果可以得出浓度为2%时,加入的电解质为盐酸使胶凝时间最短, 醋酸其次,加入硫酸的胶凝时间最长.

2.溶液pH值对胶凝时间有较大影响,在操作过程中pH值要控制在6-9,其中当pH值在7左右胶凝时间有最小值。

3.在调节溶液pH值时,加入不同类型的酸,要注意加入的量,以免超过范围。

七、相关索引：

  硅胶(silica gel)   硅胶是一种高活性吸附材料，属非晶态物质，其化学分子式为mSiO₂·nH₂O。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其他同类材料难以取代的特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。硅胶是典型的多孔性吸附剂，应用非常广泛，如在工业上常作干燥剂，色谱分析中用作吸附剂或载体，催化领域常用作催化剂载体等。

第二篇：物化实验报告格式 - 副本

大学化学实验Ⅱ实验报告

（物理化学部分）

（贵州大学化学与化工学院——大学化学教学与示范中心）

 专业、班级：                

姓名：                    

学号：                    

指导教师：                

实验成绩：                

20##-9-20

实验编号：                实验项目名称：                                            

同组人：                  实验时间：     年      月      日

室温：                    大气压：         

一、         实验目的：（预习）

二、         实验原理：（预习）

三、         实验仪器和试剂：

仪器：

试剂：

四、         实验步骤：

五、         实验数据记录与数据处理：（若不够写，可另附纸张）

六、实验讨论及误差分析：

七、实验思考题：

八、     指导教师评语及意见：

教师签名： 谭蕾                 2011 年      月      日