大学生实习报告

大学生应用化学专业实习报告

一、实习目的

1．通过理论联系实际使学生全面地运用所学知识去分析判断生产中的实际问题，进一步扩大学生的专业知识，培养独立工作能力。

2．通过对企业的了解进一步使学生对将来所从事的职业有初步的认识。

3．通过参观实习提高学生的安全素养与规范操作意识。

4．通过参观增加学生对具体生产工艺与流程的了解。

5．通过实习进一步培养学生的组织性、纪律性、集体主义精神等优良品德，为胜任以后的工作打好基础。

做为应用化学专业三年级的学生,学校安排了本次为期十天（20##年7月20日—29日）的认识实习，要求学生对化学工业生产有基本认识。从7月23日开始我们先后参观了陕化复肥厂（其中包括磷铵车间、磷酸车间）。通过实习让我们对陕化复肥厂的工作原理和生产运作方式有了一定的了解，并初步了解了陕化复肥厂的生产工艺、污染物处理的流程和工作原理，对化工行业有了更为深入的了解。

二、实习单位简介：

陕化复肥厂

公司地处陕西华县精细化工园区，占地面积223万余平方米，现有员工3200人。公司主导产品“华山”牌尿素和“陕复”牌磷酸二铵均属“陕西省名牌产品”及“消费者信得过产品”，质量稳定，信誉良好，20##年通过ISO9001国际质量体系认证。公司近年先后荣获全国化肥生产先进单位、安全生产先进企业、陕西省先进集体等称号；由陕西陕化煤化工有限公司承建的陕化节能减排技改项目20##年10月全面开工建设，项目总投资53.21亿元，建设内容包括两套30万吨/年合成氨、配套94万吨/年尿素，销售收入可达26亿元、利润2.6亿，届时公司年总产值可超50亿元。这些项目的实施将对调整企业产业结构，提升企业技术水平、拓展企业发展空间，实现节能减排，延伸陕西煤业化工产业链具有极其重要的战略意义。

三、实习时间：20##年7月23日-7月29日

（一）、产品相关知识：

磷酸铵是含氮、磷两种主要营养元素的高浓度复合肥料，也是生产高浓度复合肥料的基础肥料，在生产过程中按一定配比添加不同的营养元素和制造成 适合各种农作物的专用肥料。纯净的磷酸铵是白色结晶状物质，是重要的工业产品。它有三种：即磷酸三铵[（NH4）3PO4] 、磷酸二铵[（NH4）2HPO4]和磷酸一铵[（NH4）H2PO4]。磷酸三铵极不稳定，常温下极易分解放出氨气变成磷酸二铵，磷酸二铵较三铵稳定仅在70℃以上才缓慢分解，放出氨气变成磷酸一铵，磷酸一铵130℃才开始分解，放出氨气变成焦磷酸(H4P2O7)、焦磷酸铵和偏磷酸铵。磷酸二铵是含氮、磷两种主要营养成分的复合肥。呈灰白色或灰色颗粒，易溶于水，不溶于乙醇。有一定吸湿性，在潮湿空气中易分解，挥发出氨变成磷酸二氢铵。水溶液呈弱碱性，PH8.0。磷酸二铵是一种高浓度速效肥，适用于各种作物和土壤，（二）、安全教育

入厂前的安全教育课，我们学习了到生产必须安全，安全为了生产。陕化复肥集团的安全方针是：安全第一，预防为主，综合治理，高速发展。安全教育课上我们了解到了我国工业发展的脚步与我国关注生产安全，关注全功福利的逐步重视。学习了点灭火设备及防护设备的使用，基本掌握了火场逃生的基本方法。了解了发生工伤及职业病的判断处理方法，教会我们以后工作如何更好的维护自己的合法权益及利用法律武器来维护和保障自己的权益。经过老师授课的讲解，我们大致了解到了复肥厂的生产流程及各种机器设备的构造及工作原理。了解到早工业行业中安全生产必然是趋势及职工、企业及监管部门、群众在安全生产中的各种不同角色以及相互督导相互反馈相互获利的工作机制。在为期十天的参观实习中，我们主要就是在复肥厂了解学习从磷酸矿石到磷酸以及磷酸二铵的整个生产过程以及生产工艺设备。

（三）、实习内容

1.工艺流程图

2.磷铵车间

（Ⅱ）湿法生产磷酸二铵的原理：

氨与湿法磷酸反应随氨中和磷酸的程度所生成的产物不同：

1)NH4 +H3PO4---àNH4H2PO4+反应热．

2)NH3+ NH4H2PO4------à (NH4) 2HPO4 + 反应热

     3) 2NH3+H2SO4------à(NH4) 2SO4 + 反应热

上述每个反应都释放出大量的热量将蒸发磷酸所带水份中的一部分。磷酸的中和度达0.6以下，被送入中和槽继续与氨反应生成料浆（料浆中和度1.5---1.6，料浆含水量20~25%）。

    制备好的中和料浆由料浆泵送入氨化粒化器内与干燥的磷铵返料混合造粒。返抖吸收料浆的过量水分．料浆涂覆在返料颗粒表面固化成粒。气氨加入氨化粒化器将料浆进一步氨化至中和度1.8一1.9。氮化反应使部分水分水分蒸发，促进了料浆固化，出口磷铵物料含水量3.4—4.3%。

氨化粒化器制得的磷铵颗粒由干燥机进一步干燥至含水量2.0%以下，干燥介质是热风炉燃煤产生的热空气，干燥颗粒经过筛分，部分￠2—4mm颗粒作为成品经包裹冷却后送去包装，大于4mm的粒子经过破碎与小于2mm细粒和部分￠2—4mm颗粒作为返料返回氨化粒化器以满足生产连续进行所需的返料量。

3.磷酸车间生产原理

（1）磷酸性质：磷酸为中强三元酸，具有酸的一切通性，当加热至浆状时可侵蚀石英，纯磷酸在空气中易潮解。

(2) 湿法磷酸生产的理论基础

硫酸分解磷矿生成磷酸溶液和难溶性的硫酸钙结晶，反应分两步进行的：   

 第一步，磷矿和生产系统返回的返酸（稀磷酸）进行预分解反应，防止了磷矿与浓硫酸直接反应，避免包裹现象的发生：

         Ca₅F(PO₄)₃+7H₃PO₄=5Ca(H₂PO₄)₂+HF

第二步，磷酸一钙料浆与稍过量的硫酸反应：

         Ca(H₂PO₄)₂+H₂SO₄+nH₂O=CaSO₄.nH₂O+2H₃PO₄

(3) 磷酸生产流程

主流程：磷矿石的湿法研磨（磨矿）→反应→过滤稀酸罐区→浓缩成品(浓酸罐区)

实习感言：在老师和工人师傅的帮助和指导下，对于一些平常理论性的东西，有了感性的认识，了解到了化工知识转变为化工生产乃至社会财富的整个过程，认识到了工业反应器中进行的化学反应，其既不是化学实验室里化学实验的再现，也不是化学反应时间的简单放大，而是经过将实验室研究成果的产业化才进一步到工厂生产；由复肥厂在当地的建址以及硫酸车间的停产外购，我们更加深刻的了解到经济效益对于一个企业的重要性；感觉受益匪浅。这次实习对我们以后的学习和工作有很重要的意义，对我们的工作和学习都特别有帮助。我在此感谢学院的领导和老师能给我们一次这样的学习机会，也很感谢老师在实习期间对我们像家人一般的照料和各位工人师傅的悉心指导。

第二篇：应用化学生产实习报告

桂 林 理 工 大 学 化 生 学 院

生 产 实 习 报 告

实习名称：应用化学专业生产实习

学生姓名：莫方楼

班 级：应用化学09-2班

实习时间：2012.8.27.至2012.10.12.

2012 年 10 月 12 日

前言

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应用化学专业生产实习是教学计划中的一个重要组成部分，是学生进行分析工作的亲身实践，切身的体会今后工作的环境。本次实习能够给学生们很好的历练，把理论与实践结合在一起，学生所学的理论知识在实践中得到非常好的运用。本次生产实习是注重切身操作训练的分析工作，由指导老师带队，单位师傅给予教授操训练。本次实习时间是20xx年8月27日至20xx年10月12日，历时七周时间，实习的地点是中国有色桂林矿产地质研究院。由侯明、金文英老师带队指导，给予我们很大的帮助。我们的实习内容是氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋和汞。

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目录

前言---------------------------------------------------------2

实验原理-----------------------------------------------------4

实验仪器与试剂-----------------------------------------------4

仪器及工作条件-----------------------------------------------5 分析步骤-----------------------------------------------------6 实验数据处理与结果-------------------------------------------7 问题讨论-----------------------------------------------------14 实习心得-----------------------------------------------------15

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氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋和汞 一.实验原理:

试样经王水分解，在HCl (1+9)介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价的As、Sb还原为三价，再用KBH4将其还原为氢化物，在HCl （1+4）介质中，用KBH4将Bi和Hg还原为BiH3和HgO.以无极放电灯为光源，用双道无色散AFS仪分别测定AS、Sb、Bi和Hg的荧光强度。加入铁盐消除共存元素的干扰。本法适用于化探样中w(As)/10-6=0.5—100、w(Sb)/10-6=0.05--10、w(Bi)/10-6=0.5—5和w(Hg)/10-6=0.005—5的连续测定。

二.实验仪器与试剂：

AFS-3100型全自动双道原子荧光光度计 砷酸氢二钠（Na2HAsO4·7H2O）、酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·1/2H2O） HCl、 HNO3、 K2Cr2O7、优级纯HgCl2 Fe2O3 硫脲 抗坏血酸 酒石酸 KBH4

（1）.试剂配制：砷标准贮存溶液：称取4.16478砷酸氢二钠（Na2HAsO4.7H2O）,用水溶解，移入到1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000ug/mL As.

锑标准贮存溶液：称取2.74278酒石酸锑钾（KSbC4H4O7.1/2H2O）,溶于HCl（1+4）中，移入1000mL容量瓶中，用HCl（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液含1000 μg/mL Ab.

砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准贮存溶液，用HCl（1+4）逐级稀释配制成5.0μg/mL As和0.5μg/mL Sb 的标准溶液。

铋标准贮存溶液：称取1.0000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mL HNO3，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mL Bi.

汞标准溶贮存溶液：称取0.6768优级纯HgCl2,用水溶解，加入25mL HNO3、0.5g K2Cr2O7,溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。次溶液含1000μg/mL Hg.

汞标准溶液:移取计算量的汞标准贮存液，用0.5g/L K2Cr2O7的HNO3（1+19）溶液逐级稀释配制成0.5ug/mL Hg的标准溶液。

铁盐稀释溶液：称取3g Fe2O3用100mL HCl加热溶解，然后加入1100mL HCl 及1800ml水，混匀，此溶液含1mg/ml Fe2O3.

硫脲—抗坏血酸混合还原剂：分别称取10g硫脲及10g抗坏血酸，溶于200mL水中，

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混匀。

硼氢化钾溶液：称取10gKBH4,溶于先加有2gKOH的200mL 水中，用脱脂棉过滤后

稀释至1000mL，混匀，用时现配。

三.仪器及工作条件

WYD-2型双道氢化物无色散AFS仪;WB-2型双道无极放电灯微波发生器.无极放电灯;入射功率10-40W,反射功率<1-5W;原子化温度850-900℃;光电倍增管负高压视被测元素浓度范围而定,氩气流量1.2L/min ，KBH4流速1.2mL/s.

砷、锑的参数和条件设置如下：

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四.分析步骤：

称取0.1-0.5g (精确至0.0001g)试样于25mL比色管中，加入10mL王水（1+1），摇匀。于沸水浴中分解1.5h其间摇动一次，取下冷却后，用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。静置澄清。同批随带空白实验。

（1）.铋、汞的测定。

用注射针管吸取2.0mL清夜于氢化物发生瓶中，启动电磁开关，加入KBH4溶液，

用氢气将产生的氢化铋和汞蒸气导入原子化器中，用双道无色散仪AFS同时测定Bi和Hg，分别记录Bi和Hg的荧光强度。

铋工作曲线的绘制：分别移取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL Bi溶液于一组100mL容量瓶中，用HCl （1+9）稀释至刻度，混匀。倒入小烧杯中，用注射管吸取2.0mL溶液于氢化物发生瓶中，与试样液同批测定。以Bi 的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。

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汞工作曲线的绘制：分别移取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL Hg溶液于一组100mL容量瓶中，用含有0.5g/L K2Cr2O7的HNO3（1+9）稀释至刻度，混匀。倒入小烧杯中，

分取2.0mL与试液同批测定，并绘制工作曲线。

（2）.砷、锑的测定。

移取5.0mL清夜于50mL烧杯中，加入2.5mL硫脲—抗坏血酸混合还原剂，混匀，放置5min后移取2.0mL试液于氢化物发生瓶中，同时测定As和Sb 的荧光强度。测定手续同Bi和Hg。

砷、锑工作曲线的绘制：分别移取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL As、Sb混合标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入50mL铁盐稀释溶液，25mL硫脲—抗坏血酸混合还原剂，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min后，与试样同批测定，分别绘制As Sb的工作曲线。

五．实验数据处理与结果

原子荧光强度与试样浓度以及激发光源的辐射强度等参数存在以下函数关系： I f = ΦI ①

根据比尔-朗伯定律:

I = I 0 [1-e-KLN] ②

I f = ΦI0 [1-e-KLN] ③

式中： Φ 原子荧光量子效率 I 被吸收的光强

I0 光源辐射强度 K 峰值吸收系数

L 吸收光程 N 单位长度内基态原子数

将③式按泰勒级数展开，并考虑当N很小时，忽略高次项，则原子荧光强度表达式简化为：

I f =ΦI0 KLN ④

当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，便与试样浓度C成正比。即：

I f =αC （α为常数） ⑤

⑤式的线性关系，只在低浓度时成立。当浓度增加时，④式带二次项、三次项? ， 与C的关系为曲线关系。

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（1）.配制已知浓度的砷、锑混合标准溶液，用AFS-3000原子荧光光度计测量出其荧光强度，并分别作出砷、锑的标准曲线如下图：

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实验数据

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(2)配制已知浓度的铋、汞混合标准溶液，用AFS-3100原子荧光光度计测量出其荧光强度，并分别作出铋、汞的标准曲线如下图：

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用AFS-3100原子荧光光度计测量出待测溶液的荧光强度，根据标准曲线直接由光度计内部程序求出试样中的Bi、Hg的浓度。

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六.问题讨论

（1）.酸溶样过程中，时间要1.5h，沸水浴0.5h之后，震荡摇匀一次，溶样好之后，要充分冷却后再稀释至刻度，充分震荡摇匀后，静置。

（2）.测量样品时，要是出现所测样品浓度很高时，要考虑样品被玷污的情况，所以得洗空白样后，再重复测定接下来的样品.

（3）.要是所测样浓度高出一定的范围时，需要稀释后重新测定.

七.实习心得

很快的，一个月的实习时间就过去了，回首这一个月，自己经历了许多的事情，也从中成长很多，收获了不少，也从经历中不断的总结自己，提高自己，现在不断地发展起来。

这一个月里，我在“中国有色桂林矿产地质研究院”这单位实习，在院里实习的过程中，单位领导对于我们的到来也是十分的关照。师傅带领着我们工作，对我们也很照顾，很耐心的为我们讲解，实验生产的原理及操作步骤，师傅亲自示范带着我们做着实验，使得我们有机会实践，这是很重要的。因为在学校，毕竟学习的是理论的知识，只有在实践中才会更加深刻的理解领悟所学到的知识。正所谓理论结合实践就是这个道理。在实践中我们更好的理解理论知识，把所学的知识结合起来，这样才会更加深刻的领悟.我实习的工作是：原子荧光法测定痕量物质中的砷、锑、铋和汞。

通过这次实习，我发现了自己身上的不足之处，首先是基础知识不够扎实，对于自己的专业理论知识还是没有领悟到位。所以在工作中遇到问题也是没有能够及时的解决。但是我虚心的向师傅、师兄学习，了解这方面的知识。从这次实习中我学会了做事情要认真、耐心、细心，与同事之间要保持好关系，虚心的求学，才能够得到进步。还有，遇到困难要及时的解决，自己分内的事情，要自己想办法处理。责任心是每一个人必须要有的，对事情要有担当。只有通过在实践中不断的总结自己，提升自己，才会让自己

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变得更加的强大，得以面对日益激烈的社会竞争。

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