实验六茶叶中咖啡因的提取（升华法）
一、实验目的
1.学习从茶叶中取提咖啡因的原理与方法；
2.掌握索氏提取器的原理及其应用；
3.掌握升华原理及其操作。
二、实验原理
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A.P.C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡因。
咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine)
纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。
茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为含量约1～5%的咖啡因，并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11～12%的单宁酸(又名鞣酸)，还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。
本实验利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽提，然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因，再通过升华提取得到纯品咖啡因。
三、仪器药品
1.试剂与仪器
茶叶：5g； 95乙醇：90ml， 生石灰：1.5g。
索氏提取器一套，表面皿，蒸发皿，不锈钢刮铲，玻璃漏斗，锥形瓶。
四、实验装置
图2 索氏提取装置 图3 常压升华装置
(1)索氏提取器
固-液萃取是从天然物(如植物)中提取天然产物常用的方法。其原理是利用溶济对样品中被提取成分与杂质之间溶液解度的不同而达到分离提取的目的。索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置，将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中，低沸点的溶剂置于烧瓶中，加热回流，溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入装有固体的套筒，热溶剂充满套筒，把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。当套筒被溶剂充满时，右边的侧管发生虹吸作用，含有被提取物的溶剂全部流回到烧瓶中。蒸发、冷凝、提取、虹吸的过程重复若干次后，被提取成分浓缩在烧瓶中。由于被提取物的沸点比溶剂高，或者是固体产物被集中在烧瓶中，而每一次提取过程中，都是纯溶剂对被提取物的溶解，因而使用的溶剂量较少，且提取效果较好。
(2)升华装置
具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法产品损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花，即成简易的常压升华装置。
五、过程步骤
称取5g预先研碎的茶叶末，将茶叶末装入滤纸套筒中，再将套筒小心地插入索氏提取器中；量取50ml95%乙醇加入烧瓶中，加入几粒沸石，安装好装置。用电热套加热，连续提取约1h后，提取液颜色已经较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，即停止加热。
安装好蒸馏装置，重新加入几粒沸石，进行蒸馏，蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约5～10ml)倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下于蒸汽浴上将溶剂蒸干，除去全部水分。
取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，小心地加热升华，若漏斗上有水汽则用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可停止加热，稍冷后仔细收集滤纸正反两面的咖啡因晶体。残渣搅拌后可再次升华。合并产品后称重、测定溶点。
思考题
1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
2.升华前加入生石灰起什么作用?
3.升华操作的原理是什么?
4.为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?
5.为什么升华前要将水分除尽?
第二篇：咖啡因的分离提取
咖啡因的分离提取
咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因（也叫咖啡碱，caffeine）含量为1 % ~ 5 %，单宁酸含量为11 % ~ 12 %，色素、纤维素、蛋白质等含量为0.6 %，咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等。单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：
近年来从茶中提取药用咖啡因方法的研究进展，包括升华法、溶剂法、吸附法和超临界CO2气提法。
实验目的及意义
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林APC（阿司匹林-非那西丁-咖啡因）等药物的组分之
一。最新研究表明咖啡因具有保护心脏血管的功能提神醒脑、抗忧郁、控制体重、促进消化、利尿、改善便秘、止痛、增强身体敏捷度、降低得胆结石的机会。咖啡和感冒药等都含有大量的咖啡因。通过本次设计性试验，让我们的查阅资料能力思考问题及解决能力得到提升，并对咖啡因又进一步的了解。
实验步骤
1、称取300g市售茶叶，用纱布包起，加入到盛有 3L蒸馏水的烧杯中，加热煮沸3h，把茶叶提出水面，并用玻璃棒把残留在其中水赶出来。
2、冷却至室温，转移至分液漏斗，用600mL氯仿分两次萃取，收集萃取液于一干燥的锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。
3、过滤出去硫酸钠。
4、常压蒸馏：把干燥后的氯仿溶液转移到蒸馏烧瓶中，加入沸石，加热常压蒸去氯仿，得到白色粉末咖啡因。
5、仔细刮出附着蒸馏烧瓶中的产品，干燥，称量。
实验操作流程图：
300g 在蒸馏水中加热煮沸3h
茶水
600ml氯仿分两次萃取
萃取液
无水硫酸钠干燥
无水氯仿溶液
过滤
在蒸馏烧瓶中加入沸石，蒸出氯仿 咖啡因（白色粉末）
咖啡因的鉴定
1 熔点： 237 °C
2 与碘化铋钾试剂反应生成淡黄色或红棕色沉淀
3利用薄层色谱法鉴别（市售的止痛药片—复方阿司匹林含有 乙酰水杨酸 非那西丁 咖啡因）
4 紫外光谱法 咖啡因的无水乙醇溶液在 273nm 下有最大吸收
进度计划
参考文献