石河子大学生命科学学院 实验

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任课设计实验报告 题目 洗衣粉中磷含量的测定 名 院系 班级 教师

1 实验意义

随着社会的发展,人们的生活水平越来越高,但同时也出现了一系列环境问题。如水体富营养化问题等。水体富营养化是指水体中营养物质富集 ,引起藻类及其他水生生物过量繁殖,使水呈现绿色或浑浊呈褐色,水体透明度下降 ,溶解氧含量降低,水质恶化,整个水体生态平衡发生改变的一种污染现象。

水体中营养物质的主要来源有农田大量施肥后流失的氮、磷,含磷洗涤剂使用后排放的污水及生物体正常代谢排出的磷等。其中,城市生活污水中70%的磷来自洗涤剂的使用。

本实验通过测定几种常见洗衣粉中磷的含量，让人们对日常生活中产生的磷污染有一个直观的感受。并从自我做起，减少磷污染对环境的危害。

2 试验原理

聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐, 正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐,其反应式如下

:

生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝,使溶液呈现出特殊的蓝色。且溶液颜色深度在一定范围内符合朗伯-比尔定律。

采用抗坏血酸作还原剂时,反应灵敏度高, 稳定性好,所要求的酸度范围较宽( 0. 48~ 1. 44 mol/L, 以 0. 8 mol/L(H+)为最佳)。但此法显色反应慢, 需加热水浴, 操作不便。生成的钼蓝在645 nm处有最大吸收峰。

3 材料与方法

3. 1 材料

雕牌、超能、奇强、汰渍4种常用洗衣粉。

仪器:722 型分光光度计, 分析天平,比色皿, 50 ml 容量瓶, 25ml试管，移液管, 电炉, 烧杯等。

试剂: 3 mol/ L 硫酸溶液( 18 mol/L 硫酸与水按质量比 1 ：2 混合) ,5% 钼酸氨溶液(取 5 g钼酸氨,加入 50 ml 水溶解), 10%抗坏血酸( 取10 g 抗坏血酸,加100 ml 水溶解, 溶液装入棕色试剂瓶中), 10?g/ ml 磷标准容液( 准确称取干燥的 KH2PO40. 439 4 g于 250 ml 烧杯中, 用少量水溶解后转入 1 000 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此时溶液含磷量为 100?g/ ml。吸取 50 ml 该溶液稀释至 500 ml, 可得 10?g/ ml 磷标准溶液)。

3.2 方法

3. 2.1 样品预处理

用电光分析天平称取各品牌洗衣粉约0. 05 g 于 100 ml 小烧杯中, 加适量水溶解, 待洗衣粉完全溶解后, 加入1.00 ml 65%~ 68%的 HNO3, 置于电炉上煮沸 30min, 冷却后转移至 50 ml 容量瓶中, 用

水稀释至刻度, 摇匀,待用。

3. 2.2 标准曲线的绘制

分别吸取10?g/ ml 磷标准溶液 0、0. 20、0. 50、1. 00、1. 50、

2. 00、2. 50、5. 00、7. 50 于 25 ml 试管中, 各加入6 ml 水、3.00 ml 3 mol/ LH2SO4溶液、1.00 ml 5%钼酸氨溶液、1.00 ml 10%抗坏血酸, 摇匀。置于60~ 70℃热水浴中加热12 min。取出冷却至室温, 加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用722 型分光光度计在 650 nm 处测定各比色管溶液的吸光度( 以不含磷溶液为对照) 。并以溶液吸光度对其浓度作图,得磷工作曲线。

3. 2.3 样品中磷含量的测定

分别吸取样品溶液各5. 00 ml于25 ml 试管中, 各加入 6 ml 水、

3. 00 ml 3 mol/ L H2SO4溶液、1. 00 ml 5%钼酸氨溶液、1.00 ml 10% 抗坏血酸,摇匀。置于60~ 70℃热水浴中加热12 min。取出冷却至室温, 加蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。以空白试剂为参比, 用 722 型分光光度计在650 nm 处,测定各样品液的吸光度。

洗衣粉中磷含量按下式计算

:

式中, c 为显色溶液的浓度(? g/ ml) ; v1为吸取样品溶液的体积(ml); v 为样品溶液的总体积(ml); m 为称取的洗衣粉质量( g) ; P 为

洗衣粉的含磷量( mg/ ml) 。 4 结果与分析

4. 1 标准曲线的绘制

标准液浓度及吸光度

磷标准曲线

由图可知：所建标准曲线的回归方程为:y=0.289 3x+0.005 3,R2=0.998 7,式中 ,y为吸光度;x为溶液磷浓度(μg/ml)。

4. 2 样品中磷含量的测定

样品液的浓度及吸光度

洗衣粉中磷含量

由表可知：在被测洗衣粉中，超能洗衣粉的磷含量最高，达21.4630%，其次为超能洗衣粉，磷含量为17.5113%。汰渍洗衣粉的磷含量最低，为0.0250%。

4. 3 误差来源及实验局限性

由于洗衣粉溶解到水中会有泡沫产生，对定容会有一定的影响，可能对实验造成影响。本实验中所用的抗坏血酸需要现用现配，如果

用搁置时间过长的溶液，其中的抗坏血酸会被氧化造成含量的减少，对实验结果产生影响。

本实验只采用了4中洗衣粉，并没有把市面上所有品牌的洗衣粉囊括进去，有一定的局限性。

5 实验感受

从刚开始的查阅文献确定实验方法时，我们查阅了许多相关文献，发现测定洗衣粉中磷含量的方法还是很多的，但是结合我们的实验条件，我们从中挑选了最优的实验方案。在开始实验之前我们需要确定我们所用的药品是否都有以及具体用量。在这个过程中，我感到做好一个实验，其前边的准备工作还是非常必要的，这可以提高实验进程的流畅度和减少后边出现的失误机会。

在实验的进行过程中，我们需要进行分工合作，每个人做好自己负责的那部分。这样可以节约时间并锻炼我们的团队合作意识。当然了，实验进行的过程中难免会出现各种各样的意外情况，这就需要我们冷静下来，迅速对突发事件作出处理。

我们专业需要理论结合实际才能发挥出最佳效果，这次设计实验不仅考验我们的理论知识，还锻炼了我们的动手能力，是对我们的一次非常全面的锻炼。

第二篇：仪器分析总结报告

通用或最新原子吸收分光光度计的功能和性能比较

摘要: 简要介绍原子吸收分光光度计相关知识,并记录原子吸收分光光度计的发展。

关键词：原子吸收分光光度计、光源、原子化系统、单色器

前言

随着科学技术的发展，特别是材料科学、生命科学、空间技术的大发展，对不透明物质中金属元素的分析越来越多，所以原子吸收分光光度计（AAS）仪器的应用越来越广泛；许多食品、药品、自然环境中的微量重金属元素能引起致癌，对人类生活、生存、发展的威胁越来越大；而这些微量重金属元素的分析，目前也是主要依靠AAS。因此，AAS仪器及应用的发展非常迅猛，值得广大科技工作者重视。

原子分光光度计的结构

原子吸收分光光度计是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成

光源一般采用空心阴极灯、无极放电灯,作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性好常见的原子化器有火焰原子化器和石墨炉原子化器火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器 3 部分组成其特点是操作简便、测量重复性好石墨炉原子化器是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统，其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 4 个步骤。特点为原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达 100%；灵敏度高，其检测限达10-6~10-14；试样用量少，适合难熔元素的测定分光系统（单色器）由凹面反射镜，狭缝或色散元件组成。色散元件为棱镜或衍射光栅检测系统由检测器（光电倍增管）放大器，对数转换器和电脑组成。

原子分光光度计的发展阶段

大致可分为3 代

第 1代：单火焰原子吸收分光光度计，如日立的 Z500北京东西分析仪器有限公司早期的单火焰型等

第 2 代：火焰原子吸收分光光度计 + 外置石墨炉，如普析的TAS990等 其设计目的是为了弥补火焰吸收光谱仪灵敏度不够的缺陷

第 3 代：一体化的火焰 + 内置石墨炉原子吸收分光光度计，这也当今的主流产品，如岛津公司的 AA6800 PE 公司的AA800 北京东西分析仪器有限公司AA7000系列等。

连续光源的AAS仪器

⑴、连续光源的AAS仪器问世

常规的AAS大多采用能够发射元素分析谱线的空心阴极灯做光源，因此称为线光源AAS。但是，线光源AAS不能对多个元素同时进行分析检测，并且，因为无法提供分析谱线的轮廓信息以及其侧翼的光谱背景信息，同时背景都较大，因此，线光源AAS必须配置专门的背景校正器。这些缺陷都限制了原子吸收光谱的应用范围。近几年来，随着高光谱分辨能力的中阶梯光栅光谱仪技术和具有多通道检测能力的半导体图像传感器技术的日趋成熟，使用连续光源做原子吸收分光光度计（CS－AAS）的光源已经成为可能；并且它有可能成为未来AAS仪器的发展方向。 德国Jena公司最近刚推出的CS－AAS（ContrAA） ，是对AAS的重大突破、是AAS的最新进展之一；常规的传统线光源原子吸收分光光度计（LS－AAS） ，一个灯只能作一个元素。而CS－AAS，采用交叉色散系统和CMOS图像传感器的形式，不需要移动光路中的任何部件，可以同时检测从As193.76nm到Cs852.11nm之间的多条任意分析谱线，具有同时多元素定性、定量分析能力；检出限和精密度达到或超过线光源AAS的水平，从而使AAS仪器发展到一个新的水平。德国耶拿公司的ContrAA连续光源原子。吸收分光光度计（CS－AAS）对部分元素检出限与锐线光源原子吸收分光光度计（LS－AAS）检出限的比对见

ContrAA 采用高聚焦短弧氙灯作为连续光源，该高聚焦短弧氙灯是一个气体放电光源，灯内充有高压氙气，在高频高压电压的激发下形成弧光放电，辐射出从紫外到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大许多，电极距离＜1mm，发光点只有200μm,发光点温度10000KT。 这样的设计，使仪器提供的光谱信息非常丰富，改善了分析结果准确性和测量精度。其在启动后即能很快达到接近最大光输出，这是该原子吸收光谱仪不需要通过灯预热来防止产生漂移的主要原因。多元素顺序测定时，可测量元素周期表中60余个金属元素，并可以测量放射性元素，为研究原子光谱的机理提供了分析手段。 过去，连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上得到应用，主要原因在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯有同样的光辐射强度和稳定性， 这一技术对于仪器的分光系统和检测系统有着极高的要求。原子吸收谱线的宽度约为0.00Xnm，耶拿公司的ContrAA采用了石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅组成双单色器解决了0.003nm带宽的问题，使连续光源在近似单色光的条件下测量原子吸收。 连续光源AAS的主要突破点是：

①、采用300W高聚焦短弧氙灯作连续光源，波长覆盖了原子吸收全部波长范围。分析结果准确、测量精度高。

②、突破了中阶梯光栅的应用技术，解决了仪器的窄光谱带宽问题。

③、 成功的解决了高灵敏度CCD检测器的应用技术难关， 与中阶梯光栅结合， 使分辨率达到0.002nm。 

④、具有优异的背景校正功能

石墨炉横向加热技术的攻关成果

世界上第一台成熟的横向加热石墨炉AAS商品仪器，是美国的PE公司于1990年推出的。目前日趋成熟。世界上已有5家公司（PE、Jena、Aurora、普析通用、GBC）能生产横向加热石墨炉AAS。横向加热石墨炉具有纵向加热石墨炉无可比拟的八大优点；

①、对复杂基体的真实样品的痕量和超痕量分析特别适合（抗干扰性好 ） ；

②、横向加热石墨管，使得沿光束方向的石墨管温度严格均匀一致；

③、可显著地降低基体效应和消除记忆效应；

④、可消除常见的峰拖尾；

⑤、可避免纵向加热石墨管引起的灵敏度损失和

⑦、可降低对炉体的要求，延长其寿命(因为温度低)；

⑧、温度梯度小（横向中心和两端温度差150℃；纵向差500℃

横向加热石墨炉的八大优点中，最关键的是石墨管内温度均匀。、

原子分光光度计的单色器

（一）单光束原子吸收分光光度计

结构简单、价廉；但易受光源强度变化影响，灯预热时间长，分析速度慢。

（二）双光束原子分光光度计

一束光通过火焰，一束光不通过火焰，直接经单色器此类仪器可消除光源强度变化及检测器灵敏度变动影响。

（三）双波道或多波道原子分光光度计

使用两种或多种空心阴极灯，使光辐射同时通过原子蒸气而被吸收，然后再分别引到不同分光和检测系统，测定各元素的吸光度值。此类仪器准确度高，可采用内标法，并可同时测定两种以上元素。但装置复杂，仪器价格昂贵。

总结

我们组讨论通用或最新原子吸收分光光度计的功能和性能比较，原子分光光度计的结构、原子分光光度计的发展阶段、连续光源的AAS仪器、石墨炉横向加热技术的攻关成果、原子分光光度计的单色器等方面进行阐述。

参考文献

1. 中国卫生工程学20##年7 月第6 卷第3期   汪向东

2. 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233  第 1 期~第 3 期

3. 北京瑞利分析仪器公司   刊特约记者 何存兴

4. 浅谈原子吸收分光光度计   彭杨

5.连续光源原子吸收光谱仪－划时代的技术革命，岩矿测试    汪素萍窗体顶端

6. 原子吸收分光光度计仪器及其应用  李昌厚

学习研讨活动组员个人评分表

      环境科学093        班  第_  3      _学习小组   组长      张雪芳      

组员姓名：___张雪芳学号：_2009016159    成绩：____9_____

组员姓名：___ _  杨旻霓     学号：__ 2009016158        __ 成绩：____9_____

组员姓名：___ _     王杰      __学号：__  2009016142         _成绩：__  9 ____

组员姓名：        徐俊傲          学号：__   2009016139      _  成绩：_  9   ___

组长签名：   张雪芳                                   时间：  10  月  24  日

评定标准：

组员搜集资料丰富、完整；对资料的归纳能力、观点的表达、论述能力强；团结协作精神好，能主动与其他成员一起工作完成总结报告和PPT的制作，80-100分；

组员搜集资料比较完整；对资料的归纳能力、观点的表达、论述能力一般；团结协作精神一般，在组长要求下能与其他成员一起工作完成总结报告和PPT的制作， 60-79分；

组员搜集资料不十分完整；对资料的归纳能力、观点的表达、论述能力较差；团结协作精神较差，没有主动与其他成员一起工作完成总结报告和PPT的制作，0-59分。

学习研讨活动分组整体评分表

              班    第_     研讨小组  

指导老师签名：                                  时间：