气相色谱法测定空气中氧气与氮气的浓度 班级：09化工-3班 姓名：肖普 学号：0910370315
一、 实验目的
1．掌握气相色谱法测定物质浓度的基本原理；
2．学习使用气相色谱仪的操作步骤。
二、 实验原理
1、 气相色谱法分离原理及特点
气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 因此，气相色谱法具有以下特点：
（1） 分离分析连贯性强，方法简便；
（2） 分离效能高，选择性好；
（3） 分析速度快；
（4） 灵敏度高；
（5） 应用范围广。
2、 气相色谱议的组成及工作流程
气相色谱仪一般由五部分组成(如图1)：
（1） 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；
（2） 进样系统，包括进样口、气化室；
（3） 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置；
（4） 检测系统，包括检测器及控温装置；
（5） 数据处理系统。
测定时，载气由高压钢瓶1供给，经减压阀2减压后，进入载气净化干燥管3以除去载气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样口（包括气化室）7，试样就在进样
口注入（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）。由载气携带进入色谱柱8，将各组分分离后依次进入检测器9后放空。检测器信号由记录仪10记录，将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
图1 气相色谱仪结构图
3、 热导池检测器原理
热导池检测器是基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的一种热传导检测器(如图2)。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。
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图2 热导池检测器结构图
4、 气象色谱法定量原理
(1) 气相色谱定量分析依据是被分析组分的重量mi与检测器的响应信号Ai或hi成正比，即：
m i = fi ·Ai 或 fi ·hi
其中绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量：
f i =m i/Ai
相对校正因子f'i：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。
fi'?fimi/AimiAs???fsms/AsmsAi
因此要求出组分的含量，必须准确测量峰面积AS、Ai或峰高hs、hi，准确求出校正因子f'，然后根据已知的ms，AS、Ai或hs、hi，计算其含量mi。
'(2) 如果ms未知，fi?fimi/AimiAsfm/hmh???或fi'?i?ii?i?s，根据fsms/AsmsAifsms/hsmshi
已知组成比例（mi/ms已知）的样品，测定f’i 。对于同一对象，在同一条件下，f’i一致，故而可以通过测定未知样品的峰高hs和hi，测定未知样品中mi/ms值。
(3) 再根据归一法，计算待测物质的含量或者比例：
mici%??100?m1?m2???mnfi'?Ai?(f
i?1n?100'i?Ai)
三、 操作步骤
1、 载气的接通
先打开载气钢瓶总阀，再打开减压阀，调节力指示为0.3MPa，用皂沫流量计检测，确保有载气通过。
2、 色谱仪参数的设定
(1) 打开色谱仪电源，设定以下温度参数：柱箱60℃，进样器1 00℃，检测器1 00℃。
(2) 待检测器温度达到100℃后，打开热丝，设定热丝温度为160℃，再等待仪器稳定，大约40~60min。
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3、 色谱工作站设定
打开电脑，点击 “在线色谱工作站”?通道1?实验信息?方法(确保实验的存储路径和文件名称正确，方法选外标法)?数据采集?查看基线，至基线平稳。
4、 标样校正
基线稳定后，进行样品分析：
(1) 六通阀进标气?采集数据?停止采集。进样与采集数据时进行。
(2) 重复步骤 (1)。
(3) 打开离线色谱站?打开(标气○1)?组分表?全选?输入峰名?采用?校正?标准含量?加入标样(标气○2)?标准含量?加入标样(标气○1)?校正完毕?输出，即得标准曲线。
5、 样品气测定
打开在线色谱站?进样品气?采集数据?停止采集?打开在线色谱站?打开样品气?加载?标样?报告编辑?记录数据。
6、 关机
与开机顺序相反，先关热丝，再关色谱仪，30min后关闭载气。
注意事项: 整个过程要做到：先通气，后通电；先断电，后断气。
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第二篇：仪器分析 实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验
摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。
关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱
前言
现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。 传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。
实验内容
一． 气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验
（一）方法[1]
对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。
1仪器：
气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。
2试剂：
正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。
3步骤：
（1） 试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉碎混匀，液体样品混合均匀，待用。
（2） 试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。
（3） 空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。
（4） 色谱条件：
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]；
进样口温度：250℃；
升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min；
载气：氦气，流速1mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL。
（5） 质谱条件：
色谱与质谱接口温度：280℃；
电离方式：电子轰击源；
检测方式：选择离子扫描模式；
电离能量：70eV；
溶剂延迟：5min。
（6） 分析。
（二）结果
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图
（三）分析
查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为
推论：
质荷比为113的结构为
质荷比为149的结构为
质荷比为167的结构为
质荷比为279的结构为
二． 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验
（一）方法
1仪器：
Waters超高压液相色谱仪（ACQUITY UPLC）、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。
2试剂：
对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇（均为分析纯）、超纯水。
3步骤：
（1） 标准液的制备：标准混合使用液：精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g，用一只100mL容量瓶以乙腈：水＝1:1中定容，吸取1mL，于25mL容量瓶中水定容，配制浓度均含4µg/mL的酯类混合物的标准溶液，混匀备用。
（2） 样品的处理：称取5g样品，加入40mL乙腈，用超声波萃取30min，过滤，用微孔滤膜抽滤待测。
（3） 实验条件的选择
色谱柱
流动相 乙腈：水（50：50），流量0.3mL/min
监测器 紫外光度监测器，254nm，灵敏度0.04
记录仪 量程5mV，纸速480mm/h
进样量 2µL
柱温 40℃
（4） 测定
①将配制好的流动相乙腈、超纯水置于超声波发生器上脱气15min。
②根据实验条件，将超高压液相色谱仪按照操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡时，记录仪基线呈平直，即可进样。
③依次分别吸取2µL的标准混合使用液和未知试液进样，记录各色谱图，在每次进样后，于进样信号附近标明进样溶液的名称。
（5） 计算
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1
（X为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为µg/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。）
（二）结果
样品：
标品：
（三）分析
本实验采用外标法定量分析，有上可知
对羟基苯甲酸甲酯浓度X1=（513846×4）÷989305=2.08µg/mL
对羟基苯甲酸丙酯浓度2.02µg/mL
对羟基苯甲酸丁酯浓度1.98µg/mL
三． 原子吸收光谱仪检测食品中金属元素的实验
（一）方法
原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
1仪器：
TAS-990型原子吸收分光光度计，钙空心阴极灯，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，容量瓶，移液管等。
2试剂：
无水碳酸钙，1mol/L盐酸溶液，蒸馏水，钙标准贮备液，钙标准使用液。
3步骤：
（1） 配制钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液（50µg/mL），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度依次为2.0µg/mL、4.0µg/mL、6.0µg/mL、8.0µg/mL、10.0µg/mL。
（2） 自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。
（3） 吸光度的测定
①开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。
②实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。（注意：此时所选工作灯仅为钙元素灯，待测元素改变需要重新选择工作灯。）
③仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。（注意：空压机使用1h需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。）
④制作标准曲线并测定自来水样品：在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙含量。（注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。）
⑤实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。
（二）结果
标准溶液：
样品溶液：
（三）分析
标准曲线为：
可知，回归方程为y=0.0331x+0.0005
样品1，2 Abs的均值分别为0.133，0.132，分别带入回归方程得，样品1的浓度为4.00mg/L，样品2的浓度为3.97 mg/L。