设计型实验:实验设计方案范例
实验题目: 2-甲基-1-苯基-2-丙醇合成方法的研究
1. 设计思想:
2-甲基-1-苯基-2-丙醇具有微甜、清香和温暖的药草花香味,有玫瑰等新鲜花香气息,广泛应用于日化和食用香精中。它的合成是以氯化苄为主要原料,将氯化苄与镁作用制得格氏试剂,然后与丙酮加成得复合物,再经水解得到原醇。文献报道,在该化合物的合成工艺中采用乙醚作溶剂进行合成[1],但由于乙醚对格氏试剂与丙酮的加成复合物的溶解性较小使反应物变得粘稠导致搅拌困难,同时氯化苄非常活泼,在乙醚溶液中使格氏试剂易发生偶联反应,因此为了使反应容易进行,减少副反应偶联产物的生成,人们又将溶剂更换为四氢呋喃,后又经研究更换为苯和四氢呋喃作溶剂[2]。但无论怎样反应中所用的溶剂都必须经无水处理,即反应所用溶剂都必须是绝对无水的,这样才能达到合成格氏试剂的要求。另外实验中所用的苯有毒,四氢呋喃价格较高,这将直接影响产品的成本。因此,改进2-甲基-1-苯基-2-丙醇的合成方法是一项非常有意义的工作。
近年来,把超声波应用到化学中已产生了一门新的科学"声化学",引起了人们的广泛关注。在超声波作用下,体系中产生空穴作用,局部产生高温高压,所释放出的能量足以使有机分子发生反应,从而促进了反应的进行。多年来的研究表明,超声波作用产生如下优良的效果:加速反应或者允许较差的条件;使用通常方法而能减少所要求的步骤;能利用较粗糙的试剂;引发反应或者缩短诱导期。
根据超声波辐射作用的原理,本实验设计采用超声波辐射技术,利用市售的无水乙醚作溶剂合成苄基氯化镁格氏试剂,再与丙酮反应制备2-甲基-1-苯基-2-丙醇,以降低反应条件,产率达到或超过文献值。
2. 合成路线:
3. 实验所需仪器:
CQ-250型超声波清洗器(工作频率:33 kHZ);岛津IR-408
红外光谱仪;BRUKER AC-80核磁共振仪。常量有机合成仪器。
4. 实验所需药品:
无水乙醚、丙酮、氯化苄、镁、氯化铵、碘(均为分析纯)。
5. 实验合成方案:
6. 实验主要装置图:
7. 参考文献:
(1) 丁得胜等. 实用合成香料. 上海科技出版社,1991:70~71。
(2) 郑庚修,孙学军,王秋芬. 化学世界,1995,(5)251~252。
(3) 覃兆海,陈馥衡,谢毓元. 超声波在有机合成中的应用.化学进展,1998,10(1):63~73。
(4) 曾昭琼主编. 有机化学实验(第三版). 北京:高等教育出版社,2001,P101。
第二篇:实验设计方案
《影响电磁铁南北极变化的因素》
实验设计方案
泸县立石小学 范耿平
一、实验目的:
在已知通电线圈能产生磁性的理论基础上,用大头铁钉制作一个电磁铁。并探讨电磁铁有无南北极,以及影响其南北极变化的因素有哪些。
二、实验原理:
以学生原有认知为基础,引导学生主动发现问题、解决问题,从而在科学探究活动中建构科学新概念。在实验中明确“电磁铁具有接通电流产生磁性、断开电流磁性消失的基本性质;改变电池正负极的连接方法或改变线圈缠绕的方向会改变电磁铁的南北极。”
三、实验器材:
电池一节,电池盒一只,长导线一根,大头针,指南针各一份,大头钉几根。
四、操作步骤及实验现象:
1、用一根长导线绕于大头钉之上,制成电磁铁的主要部分,并剥开两端线头。
2、把电池卡进电池盒,把连接电磁铁的其中一端导线线头压在正级上,再用另一根较短的导线线头压在负极上,并留好线头。
3、把一根没有磁性的大头针放在大头钉(电磁铁)旁,并准备接通电源。
4、接通电源,观察到电磁铁吸住了大头针,说明电磁铁通电会产生磁性。
5、断开电源,观察到电磁铁不再吸引大头针,说明电磁铁断开电流磁性会消失。
6、再用同样的方法使电磁铁钉尖吸引指南针,根据指南针的南北极与“异性相吸”的原理,推导出电磁铁钉尖的磁极。
7、改变电池盒中电池的正负极,通电后观察到电磁铁钉尖的磁极发生了改变。
8、再改变电磁铁上线圈的绕向,通电后观察到电磁铁钉尖的磁极又发生了改变。
五、注意事项:
1、因为实验所用导线比较短,这个电磁铁是很耗电的,所以不要把它长时间接在电池上。
2、在第一次绕线时最好记住绕向(顺、逆时针),以便换绕向时有充分的说明依据。
六、实验结论:
电磁铁具有接通电流产生磁性、断开电流磁性消失的基本性质;改变电池正负极的连接方法或改变线圈缠绕的方向会改变电磁铁的南北极。
七、实验记录:
影响电磁铁南北极变化的因素(实验记录单)
第__组
20##年11月