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　　摘要：当前，我国的食品安全问题越来越受到人们的关注和重视，而粮油作为日常生活中必备的一种油品也是农残控制的一个十分重要的环节。液相色谱法检验粮油农残也在这一过程中受到了越来越多人的关注和重视。高效液相色谱法在应用的过程中操作相对比较简单，灵敏度也比较好，不需要大量的样品支持，所以也得到了人们的欢迎。本文主要分析了液相色谱法检测粮油农残的研究进展，以供参考和借鉴。

　　关键词：粮油产品;前处理;高效液相色谱;农药残留

　　一、引言

　　农作物害虫防治工作中，农药发挥着十分重要的作用，但是农药残留对人体健康的危害也是非常明显的，这一问题也得到了越来越多人的关注和重视，很多国家对农药残留的监督和研究力度也在不断的加强，液相色谱法和液质联用的方法在操作上比较便捷，此外检测的精度较高，所以在农药残留的研究和检测中得到了十分广泛的应用，粮油是家庭日常用品，所以对其农药残留予以控制也是十分关键的一个内容。

　　二、粮油产品的前处理技术

　　2.1传统的前处理技术

　　农残的前处理技术主要涵盖了两个过程，一个是提取，一个是净化。按照农药性质和样品类型的差异，我们可以选择振荡法、索氏抽提法和超声波提取法，因为在检测的过程中，样品的成分具有较强的复杂性，在对成分进行提取之后还要对杂质进行有效的处理，比较常用的就是吸附柱层析法，吸附柱当中要填充适量的活性炭和氧化铝等。

　　借助溶剂转换，我们可以有效的解决提取和净化过程中出现的一些冲撞。比如我们可以采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷等比例混合溶剂来提取油品当中的农残成分，此外还要用氮气将提取液吹干，之后还要使用乙腈进行转溶处理，此外也可以使用超声波的方式进行助溶。在这一过程中可以将油脂和待测农残分离出来，这样也就可以有效的避免提取液中油脂含量超过标准而出现SPE净化无法得到正常的开展。这种方式需要较长的时间，同时还有可能对环境造成污染，对人体造成伤害，检测的精确程度也无法得到充分的保证，在这样的情况下就需要对其进行改进和创新，保证检测的质量和水平。

　　2.2前处理技术的发展

　　最近几年，出现了一些新的前处理技术，这些技术在应用的过程中可以展现出更大的优势，以下笔者结合自己的经验对当前应用比较广泛的技术进行简要的阐述和介绍。

　　超临界流体萃取技术。这种技术在应用的过程中主要是应用处在临界温度和压力状态下的高密度流体，将其当做溶剂，从而对物质进行有效萃取的一种方法。在该技术应用中，常用的流体形式为二氧化碳，这种方法无毒无害，同时还不会对样品构成严重的污染，但是在使用这种方法的时候一定要注意的一点是其不能检测极性化合物。

　　固相微萃取技术。该技术在应用的过程中主要是应用了待测物质在萃取相和基体之间始终保持非均相平衡的状态，等到待测的组分都吸附到固定相涂层当中的时候，对于不易挥发的有机物可以采用该技术和液相色谱技术结合的方式进行处理，这样也就可以更好的保证分离的质量和效果。固相微萃取技术在应用的过程中能够展现出更加明显的优势，其去除杂质的能力更强，同时组分回收的效率也更高，所以这种方法比较适合使用字啊差别十分明显的化合物前处理当中，其处理的效果要比液相色谱法更好，因此这种技术也得到了十分广泛的应用。

　　三、高效液相色谱法检测粮油产品中农残

　　液相色谱法因为其简便、快速和高效而在农残检测中有广泛的应用。研究人员结合固相萃取技术和高效液相色谱法来测定植物油中的克百威和甲萘威农药残留，样品通过正己烷溶解，再用乙腈进行萃取，旋转蒸发浓缩近干，甲醇溶解上样至SPE-C18小柱，用90%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，滤膜过滤，取20μL上样至Waters公司专为分离氨基甲酸酯类杀虫剂而生产的色谱柱Carbmate分析，流动相为V(乙腈)∶V(水)=68∶32，检测波长为280nm。在0.05～0.5μg/mL的线性范围内，采用此方法菜籽油中甲萘威的回收率89.7%，相对标准偏差为3.9%，克百威的回收率为90.3%，相对标准偏差为4.5%，大豆油中甲萘威回收率为98.9%，相对标准偏差为4.8%，克百威的回收率为92.4%，相对标准偏差为4.6%。说明用此法对农药残留回收率高，且试验间精密度较高。

　　对于每个面临毕业的大学学子来说写论文都是必须经过的一道坎，既然这道坎是我们必须去经历的那么我们该怎么样去更好的跨过它呢?下面文书帮小编给大家带来一篇论文范文，欢迎阅读！

       [摘要]作为一项重要食品质量安全检测技术，气相色谱技术以气体为流动相，将液体、固体作为固定相，通过物质吸附、解吸附作用，达到样品分解组分的功能，目前该技术在食品质量检测中得到了广泛地应用与推广。本文主要对食品质量检测中气相色谱法的作用原理、应用进行了分析与探究。

　　[关键词]食品质量检测;作用原理;应用;食品添加剂;气相色谱法

　　“染色馒头”、“瘦肉精”等事件的频繁发生，暴露了我国食品安全管理中存在诸多问题，也增强了人们对食品安全的关注程度。食品质量检测作为食品安全监控的重要环节，其检测技术水平的高低将直接影响到食品安全及人民的身体健康。气相色谱技术作为食品质量检测的重要方式，其具有操作简单、成本低、检测精度高等特点，在挥发性物质检测中得到了广泛地运用与推广。

　　一、气相色谱法的作用原理

　　气相色谱法是指利用气体作为移动相的色谱法。按照不同使用固定相，可分为2种类型：气固色谱法(固体固定相)、气液色谱法(液体固定相)。作为一种在有机化学内分离、分析化合物(挥发性良好，不易分解)的色谱技术，该技术主要以惰性气体为载体，向气相色谱仪内带入样品，以此进行分析。其基本作用原理为：在一种流动相的引导下，混合物各组份向其他固定相流动，对各组份固定相具有不同的作用力，如溶解、吸附等。导致固定相内各组份滞留时间不同，进而分离混合物内各组份。结束分离工作后，根据相应顺序，伴随流动相向检测器系统进入，以此进行非电量转换，转换为和组份浓度成比例的电讯号，并形成记录、绘图与计算。

　　二、食品质量检测中气相色谱法的应用

　　1、食品添加剂检测

　　(1)材料和方式

　　仪器：气相色谱仪、电子天平、多功能食物搅拌机、试管(50毫升、10毫升);

　　试剂：蒸馏水、亚硝酸钠溶液(每升50克)、硫酸溶液(每升100克)、氯化钠等;

　　样品：液体样品如饮料、果汁、醋等，固体样品：蜜饯、肉干等。

　　(2)色谱条件

　　毛细管柱DB-170为色谱柱;70摄氏度为柱温;每分钟1.5毫升为柱流量;200摄氏度为气化温度;分流为进样方法;10：1为分流比例等。

　　(3)检测方式

　　在10毫升刻度比色管内分别吸取甜蜜素(每毫升1毫克)标准溶液：0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。随后以5毫升为准添加蒸馏水，并加入硫酸溶液1.25毫升、亚硝酸钠溶液1.25毫升，并进行连续晃动，3分钟后停止。最后，将正已烷2.5毫升、氯化钠1.25克加入，均匀摇晃后，实现静置分层。

　　(4)结果分析

　　第一，优化分流比。在分流比5：1、10：1、20：1情况下，对衍生化甜蜜素(每毫升0.1毫克)标准溶液进行依次检测。如10：1为分流比时，溶剂具有较低峰信号，测量物峰面积则不会发生改变，由此可见，该情况下可对低含量样品进行检测。

　　第二，回收率。根据表1所示，对肉干、蜜饯与饮料进行不同量甜蜜素添加情况进行回收率试验，其结果为96%到98%为气相色谱法的回收率。

　　第三，精密度。对浓度分别为0.5、1.0两种标准溶液进行6次进样，得出3%到4.9%为其相对标准偏差。

　　第四，线性范围、检出限。根据以上色谱条件对甜蜜素质量线性范围进行检测，为每毫升0.01到1.0毫克之间，其公式如下：

　　Y=510.X-8.5429

　　其中：色谱峰面积为Y;

　　样品内甜蜜素含量为X;

　　相关性系数为0.9998。

　　根据选取色谱方式，由信噪比S/N为3，得出每千克0.01克为气相色谱法最低检出限。

　　2、检测农药残留

　　有机氯、有机磷农药残留在蔬菜、水果中频繁出现，为确保食品质量与安全，可选取GC/ECD气相色谱对有机氯农药残留进行检测;有机磷、有机氮农药残留检测中可选取GC/NPD气相色谱法;有机磷、有机硫农药残留检测中可选取GC/FPD气相色谱法。