齐　齐　哈　尔　大　学

实　验　报　告

题    目：三草酸和铁（Ⅲ）的制备和组成的测定

学    院：化学与化学工程学院               

专业班级：  化学091                        

学生姓名：  张淑贤                         

同组者姓名：                                

成　　绩：                                   

                                                                                                                   

                  20##年   11  月   10  日

实验1 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定

实验目的

1．掌握合成K₃Fe[(C₂O₄)₃]·3H₂O的基本原理和操作技术；

2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；

3．掌握容量分析等基本操作。

实验原理

    本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。

主要反应为

(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + H₂C₂O₄ + 2H₂O ===FeC₂O₄·2H₂O↓+ (NH₄)₂SO₄ + H₂SO₄

2FeC₂O₄·2H₂O + H₂O₂ + 3K₂C₂O₄ + H₂C₂O₄ ===2K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用KMnO₄标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe³⁺ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe²⁺，然后再用KMnO₄标准溶液滴定而测得，其反应式为

5C₂O₄^2?+16H⁺+2MnO₂^?===10CO₂↑+2Mn²⁺ + 8H₂O

5Fe²⁺ +8H⁺+4MnO^? ===5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

实验仪器与试剂

托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯，电炉，移液管，容量瓶，锥形瓶，量筒，试管，表面皿，玻璃棒，滤纸，点地板，恒温水浴槽，恒温干燥箱

硫酸亚铁铵，硫酸(3mol/L,1mol/L)，，草酸(饱和)，草酸钾(饱和)，氯化钾(A.R)，硝酸钾(300g/L)，乙醇(95%)，乙醇—丙酮混合液(1:1)，六氰合铁酸钾(5%)，双氧水(3%)，锌粉，草酸钠

实验步骤

Ⅰ 草酸亚铁的制备：

称取5g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加15mL蒸馏水和5~6滴1mol/L H₂SO₄，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后不断搅拌片刻，防止飞溅。维持4min后，停止加热，静置。待黄色晶体FeC₂O₄·2H₂O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

Ⅱ 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备：

往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K₂C₂O₄溶液10mL，水浴加热313K，恒温下慢慢滴加3%的H₂O₂溶液20mL，沉淀转为深棕色。检测Fe²⁺是否存在。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%的乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO₃溶液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。

Ⅲ 高锰酸钾溶液浓度的标定：

称取1.6g左右的高锰酸钾配成500ml溶液。准确称取0.13～0.17gNa₂C₂O₄三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol·L^-1H₂SO₄溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO₄溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液中产生了Mn²⁺后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点。根据每份滴定中Na₂C₂O₄的质量和消耗的KMnO₄溶液体积,计算出KMnO₄溶液的浓度。

Ⅳ 草酸根浓度的标定：

把制得的K₃Fe[(C₂O₄)₃]·3H₂O在50-60℃于恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约0.2-0.3g，在烧杯中溶解，放入250mL中定容，分别取三份25.00mL试液于锥形瓶中，加入25mL水和5mL 1mol·L^－1 H₂SO₄，用标准0.02000 mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定。滴定时先滴入8mL左右的 KMnO₄标准溶液，然后加热到343~358K（不高于358K）直至紫红色消失。再用KMnO₄滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。记下消耗KMnO₄标准溶液的总体积，计算K₃Fe[(C₂O₄)₃]·3H₂O中草酸根的质量分数 ，并换算成物质的量。滴定后的溶液保留待用。

Ⅴ 铁含量的测定：

在上述滴定过草酸根的保留液中加锌粉还原，至黄色消失。加热3min，使Fe³⁺ 完全转变为Fe²⁺，抽滤，用温水洗涤沉淀。滤液转入250mL锥形瓶中，再利用KMnO₄溶液滴定至微红色，计算K₃Fe[(C₂O₄)₃]中铁的质量分数 ，并换算成物质的量。

试验结果与数据处理

1.高锰酸钾浓度的标定M(Na₂C₂O₄)=134g/mol

2.草酸根含量的测定M[K₃Fe(C₂O4)₃]=437g/mol

  3.铁含量的测定

4.三草酸合铁酸钾产率的计算

通过原理中两个化学方程式我们知道硫酸亚铁铵与三草酸合铁酸钾的物质的量相同，所以：

三草酸合铁酸钾的理论产量=

=

=7.7797

实际三草酸合铁酸钾的质量为3.1435

所以产率为40.40%

结论:在1mol产品中草酸根有0.4297mol,三价铁0.7058mol,该物质的化学式为

K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O

思考题

1．能否用FeSO₄代替硫酸亚铁铵来合成K₃Fe[(C₂O₄)₃]？这时可用HNO₃代替H₂O₂作氧化剂，写出用HNO₃作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？

答：能。

FeC₂O₄·2H₂O + HNO₃ + K₂C₂O₄ + H₂C₂O₄===K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O+NO↑+KNO₃

H₂O₂作氧化剂好，因为还原产物为H₂O，不会引入杂质。

2．根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物应如何保存？

答：保存于棕色瓶中，置于阴凉干燥处。

3．在三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备过程中，加入15 mL饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL 95%的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？

答：由于沉淀在加入15 mL饱和草酸溶液后，可能未溶完，若往此溶液中加入25mL 95%乙醇，会使产品不纯。

第二篇：齐齐哈尔大学化学系 工业见习报告

工业见习报告

学院：化工学院

专业：化学（师范类） 班级：XXX

学号：XXX

姓名：XXX

带队老师：

20xx年x月x日

工 业 见 习 报 告

实习时间：20xx年x月x日—20xx年x月x日

实习地点：齐齐哈尔北大仓酒业、齐齐哈尔仿真室、齐齐哈尔北方油漆厂 实习过程：

（一）见习动员会：

一、时间：3月29号

二、地点：齐齐哈尔大学中区教学主楼

三、主讲教师：田志茗

四、内容：

3月29号我们参加了工业见习动员大会，会议由系主任田老师召开，在会上老师细致的讲解了有关工业见习的相关事宜，并对我们提出了几点要求：

首先，所有参加人员按时到指定地点集合，集合后统一听从老师的指挥，不得随意出入，不掉队，着装大方得体，穿运动鞋。其次，见习过程中一定要注意安全，不要随意触碰仪器，遵守工厂的各项规章制度、不喧哗、不乱动、不掉队。最后，实习结束要写好见习报告，报告应包括企业的概况与历史发展、企业的主要产品、企业的工艺流程、见习的心得感悟等。

（二）齐齐哈尔北大仓酒厂

一、时间：4月1号上午

二、地点：齐齐哈尔北大仓酒厂

三、带队老师：单秋杰、马荣华

四、内容：

4月x日上午，第一站齐齐哈尔北大仓酒厂，参观学习北大仓酒业有限公司。此行让我拓宽了眼界，受益匪浅。

首先在老师的带领下我们到达了北大仓集团有限公司，接待我们的是人事部的卢部长，卢部长首先对我们讲起了北大仓集团有限公司的企业文化。北大仓整合现有资源，采用现代技术，建设信息平台，提高管理水平，接轨国际市场。以“创造满足客户需求，创新谋求企业发展，创业实现产业升级”，树立“北大仓物流”形象，打造“北大仓物流”品牌。

随后卢部长向我们简单介绍了北大仓酱香型白酒的工艺流程：酱香型白酒的生产工艺可以概括为：两次投料，九次蒸煮，八次发酵，七次取酒，长时间贮藏，精心勾兑而成。两次投料指下沙和糙沙两次投料操作。有八次发酵、七次取酒。酱香型白酒生产工艺特点可以概括为：四高两长，一大一多。 四高是：高温制曲、高温堆积、高温发酵、高温流酒；两长是指：生产周期长，历经一年；贮藏时间长，一般需要贮藏3年以上。一大指的是用曲量大，用曲量与粮食质量比达 1﹕1；

一多指的是多轮次发酵，即八轮次发酵。在酱香型白酒的生产工艺中，第一次投料称下沙，第二次投料称糙沙，投料后需经过八次发酵，每次发酵一个月左右，一个大周期约10个月。

最后卢部长跟我们讲解了白酒按香型的分类：浓香型白酒，清香型白酒，米香型白酒，酱香型白酒，兼香型白酒。

1、浓香型白酒：以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有以己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。

2、清香型白酒：以粮谷等为主要原料，经糖化、发酵、贮存、勾兑而酿制成，具有以乙酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。

3、米香型白酒：以大米为原料，经半固态发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的，具有小曲米香特点的蒸馏酒。

4、酱香型白酒：以高粱、小麦为原料，经发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成，具有酱香特点的蒸馏酒。

5、兼香型白酒：以谷物为主要原料，经发酵、贮存、勾兑而酿制成，具有浓香兼酱香独特风格的蒸馏酒。

此外，还有凤香型白酒、特香型白酒、芝麻香型白酒和豉香型白酒等。 我们在北大仓集团还参观了流水包装出厂车间，调酒车间以及质量检测室，整体感觉很好，工业化水平高，不再是从前对车间厂房的那种感觉。

在参观了北大仓集团有限公司后，首先我发现了我对于专业的了解还是比较缺乏的，也可能跟我们目前没有进行专业课的学习有关。但是就算我们学习了化工原理和物理化学，我仍然觉得在理论和实践之间存在不小的差距。在工厂里面参观的时候虽然我知道某些设备的工作原理，却还是对其感觉很陌生。特别是在参观动力车间的时候这种感觉尤为强烈。所以我们在建立起自身的理论体系框架的时候还是需要注意实践，可以通过这些课程的实验课获得相对应的实践知识。就像我们在参观新华扬公的时候我们对一些化工原理的知识得到了升华，加深了我们对其的印象和理解。

其次，我觉得提升自己的专业素养很有必要。我认为专业素养不仅是指我们对专业知识的掌握程度还存在我们自身的动手实践能力。有些工作人员都是高等院校毕业，具有优良的综合素质和优秀的操纵能力。同时这也证明薪酬稍微高一点的工作基本上都是技术性的工作。技术性的工作不仅要求我们要有完善的理论框架，还要有较强的动手操作能力。所以，我们努力加强提高自身的专业素养。

最后，参观了北大仓集团有限公司后，对我的专业和专业方向有了更深层次的认识。师范生不一定就只能当老师，只要我的专业素质过硬，未来进企业也是可以的。

（三）齐齐哈尔大学仿真室

一、时间：4月x日

二、地点：齐齐哈尔大学仿真室

三、带队老师：田景芝、荆涛

四、内容：

4月x日，我们在齐齐哈尔大学轻纺楼化工仿真实验室室，进行了仿真练习。田景芝老师给我们讲解了仿真方面的知识，并有机会亲手操作了仿真实验。感觉自己也仿佛到了现场，学到了很多技术。具体学习内容如下：

1.化工仿真：

化工仿真是以软件为平台，以真实的工厂单元及工段为背景，以仿真机为工具，用实时运行的动态数字模型来模拟真实的带有控制点的设备和工艺流程实际操作。

2.系统仿真：

系统仿真是运用物理模型或数字模型代替真实物体或系统的模型进行实验和研究的一门应用技术科学，按所用模型分为物理仿真和数字仿真两类。物理仿真是以真实物体或系统按一定比例或规律进行微缩或扩大后的物理模型为实验对象。

3.DCS仿真系统（集散控制系统）：

DCS是分布式控制系统，是使用多台计算机分担了系统的控制回路分散化，为数据管理集中化的控制系统，大大地将事故的危险性分散。

通过本次实习我了解了仿真系统，对仿真系统有了进一步的认识。通过老师的讲解我明白怎样去操控仿真。

(三）齐齐哈尔北方油漆厂

一、时间：4月3号

二、地点：齐齐哈尔北方油漆厂

三、带队老师：陈伟、石克炘

四、内容

通过在北方油漆厂的工业见习首先了解到齐齐哈尔北方集团北方化学工业有限责任公司（北方油漆厂）座落于嫩江之滨闻名遐迩的丹顶鹤故乡。公司始创于19xx年，经过多年的创新，企业得到了长足的发展，积累了浓厚的企业文化，并被国家列为国内重点油漆生产骨干企业。公司一直致力研发、制造、销售市场所需的系列涂料产品。现生产涂料18大类、140小类、1000多个花色。北方、齐鹤、嫩水、斑马四大品牌同时登场，风采各异。

多年来，公司始终以市场为导向，制定以销售引导生产，以生产促进销售的经营方针，以新产品为龙头，依靠科技进步，加快技术改造，加快企业管理的经

营策略，实施产权制度改革，保证了产品质量，不断拓展生存的空间，推动企业向前发展。现通过ISO9001：20xx国际质量管理体系认证，室内装饰装修又率先通过了国家涂料质检中心的检验，达到国家级绿色环保标准，并获得中国环境指标产品认证。在国家、省、市年度技术监督和市场抽查中产品质量稳定、可靠。 公司年生产能力4万吨，生产油漆品种15大类，40小类、300多个花色品种。主要产品有货车车辆漆、机床漆、木器家具漆、水性环保木器装饰漆、硝基装饰漆、欧式装饰漆、北方新星耐黄变装饰系列漆、防腐系列漆、UV紫外光固化涂料、塑料漆等。产品广泛应用于运输车辆、机床、船舶、木器家具、家居装饰、金属和塑料制品、化工设备及各种管道防腐等等。是东三省西部地区最大的制造、批发、零售企业。经营品种二十大类，40小类，400多个花色品种。各类防腐漆、机床漆、建筑漆、家具漆、民用漆、工业漆等等。负责七区九县的批发零售，远销北京、大连、沈阳、秦皇岛、青岛、唐山、嫩江、哈尔滨、内蒙等地。油漆质量好，售后服务佳，秉承质优价廉，产品全的理念来服务于用户，回馈社会。 看到工业化生产，和整洁的厂房不禁心中一亮，虽然油漆厂免不了一些气味，但没有想象中那么严重，整个学习过程感觉还不错。

通过此次见习了解到油漆为粘稠油性颜料，未干情况下易燃，不溶于水，微溶于脂肪，可溶于醇、醛、醚、苯、烷，易溶于汽油、煤油、柴油。油漆具有防腐、防水、防油、耐化学品、耐光、耐温等特性。可用于防止物件暴露在大气之中，受到氧气、水分等的侵蚀，造成金属锈蚀、木材腐朽、水泥风化等破坏现象，能够阻止或延迟这些破坏现象的发生和发展，使各种材料的使用寿命延长。 长期吸入可能对身体造成伤害，因油漆内含有苯、甲苯、丙酮等有害物质。 通过本次实习，了解到生活中无处不在，处处使用的油漆的整个生产流程， 各色的油漆，各种用途的涂料是如何形成的。因为每道工序严格要求，才有了有质量的油漆生产出来，我们才能够放心使用。感谢生产一线的工人师傅们，是他们的辛勤努力，给我们带来了五彩斑斓的世界。

实习总结：

在为期几天的工业见习中让我对现代生产工艺、技术和管理方面有了具体的认识，感觉到了自己的欠缺，不仅是实践上的欠缺，理论上也有许多不足。在今后的学习生活中我将注重理论与实践的结合，利用毕业论文设计这一切机，为自己充电。努力提高自身本领，以便于在今后走向社会，能够更好的适应社会，达到社会对我们的要求，充分发挥出自己的一份光和热！