实验二 共 沸 精 馏
一、实验目的：
1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理
精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。乙醇—水一苯（T），乙醇一苯（ABZ），苯一水（BWZ），乙醇一水（AWz）除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
三、装置、流程及试剂
1．装置
本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装?网环型Ф 2×2 mm的高效散装填料。填料层高度1.2m。塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保 持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。
2．流程
具体的实验流程见图1。
3．试剂
实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。
图1.共沸精馏流程
四、实验步骤
1. 称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为40克），加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。
2. 向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。
3. 40分钟后打开回流比调节器，调至5：1，过20分钟后调至3：1。
4. 溢流开始后，仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1：1，10分钟后调至1：3至结束。
5. 乙醇含量达到99.5%后开始蒸过量苯，根据色谱分析结果，分次放出若干量蒸出液，直至将塔釜内苯蒸净。
6. 关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置5分钟。将分离后的富苯相和富水相及釜液分别称重并用色谱分析。
7. 关闭冷却水，结束实验。
五、数据处理
各项数据记录、计算结果如下：
表1.原料乙醇的色谱分析结果表
表2.原料苯的色谱分析结果表
表3.回流比R=5：1时色谱分析结果表
表4.回流比R=3：1时色谱分析结果表
表5.回流比R=1：1时色谱分析结果表
表6.回流比R=1：3时色谱分析结果表
表7.富水相，富苯相及釜液的色谱分析结果表
表8.色谱分析条件
校正后的实际百分比已在以上各表中分别列出，下面取釜液的乙醇做计算举例：
由于Pi% = 
P乙醇% =
=85.96%
1. 全塔物料衡算：
进塔物料总量：80.0+41.2=121.2g
出塔物料总量：9.67+31.77+72.83=114.27g
对乙醇进行衡算：
原料乙醇：95.4%
80.0=76.32g
富水相乙醇：9.6754.39%=5.26g
富苯相乙醇：31.7716.01%=5.086g
塔釜乙醇：72.8385.96%=62.605g
5.26+5.086+62.605=72.95g
由以上衡算可以看出，进出物料并不守恒，那是因为富苯相的回流使出塔物料有所减少。
2.对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算，并求出塔顶三元共沸物的组成。
由表6可知富水相和富苯相三元共沸物组成：
所以，可知塔顶三元共沸物的组成：
水 ：（3.01+0.69）/（9.67+31.77）=8.93%
乙醇：（5.26+5.09）/（9.67+31.77）=24.98%
苯 ：（1.40+25.99）/（9.67+31.77）=66.09%
第二篇：筛板精馏塔精馏实验报告
实验七 筛板精馏塔精馏实验
一、实验目的
1. 了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；
2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。
二、实验原理
在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触以实现传质，以达到分离的目的。如果在每层塔板上，离开塔板的液体组成与蒸汽组成处于平衡状态，则该塔板称为理论板。然而在实际操作的塔中，由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板达不到一块理论板的分离效果，因此精馏塔所需要的实际板数总比理论板数多。对二元物系，全回流时，根据塔顶、塔底气液组成可求出理论塔板数。理论塔板数与实际塔板数之比即为塔的总板效率E 。数学表达式为：
（1）
式中：
—总板效率；
—理论板层数；
—实际板层数。
理论板层数的求法可用
图解法。本实验是使用乙醇—水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成
和釜液组成又
，即可用图解法求得，实际板层数为已知，所以利用式(1)可求得塔效率。
三、实验装置
实验装置为一小型筛板塔，由塔体、供料系统、产品贮罐、和调节控制仪表柜等组成，如图1所示。塔径50mm，板上开有
筛孔25与29两种，，板间距100mm。塔釜φ250×340×3mm，塔顶为一盘管式冷凝器。
图1 筛板式精馏塔精馏实验装置流程
四、实验步骤
1．熟悉装置
在使用本设备前应了解设备的基本结构，以及所需的控制仪表盘的布置情况，并按正确的操作方法使用设备。
2．加料
配制一定浓度(5%(v))的酒精-水溶液由供料泵注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止。在供料槽内配制15-20%（v）酒精-水溶液。
3．预热
通电启动，调节电压到220V，对釜内料液加温，并开启冷却水阀，仔细观察塔内汽液二相的状况，控制加热量（用调节电压来实施）。进行全回流操作，控制蒸发量，这时灵敏板温度应在80℃左右。
4．精馏操作
开泵，加料控制一定流量，进行部分回流操作，在回流分配器中的产品管口高于回流管管口15mm。控制釜底排料量，使釜液液位保持不变。
5．全塔效率测定
当塔顶气液鼓泡正常，操作稳定，且待塔顶、塔釜温度恒定不变后，即可开始取样。分别由塔顶取样管和釜底取样考克用锥型瓶接取适当试样，取样前应先取少量试样将锥型瓶冲洗一、二遍。取样后用塞子将锥型瓶塞严，防止其中酒精挥发，并使之冷却，用比重天平称出比重，并由酒精组成~比重表查得酒精重量百分浓度。
6．结束
完成以上各操作步骤后，观察有无漏液现象。将电源调压器减小至零，关闭加热器，最后切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。
五、实验记录与数据处理
1．数据记录
如表1所示
表1 实验数据表
塔内径 mm 板间距 mm 实际板层数 块
2．数据处理
由乙醇—水溶液密度与组成关系表，根据测定的密度查取对应的质量分率， 再将质量分率换算成摩尔分率。
3．实例
根据表2记录的实验数据计算总板效率
表2 精馏实验数据表（实例附表）
塔内径 50 mm 板间距 mm 实际板层数 15 块
计算过程：由乙醇—水溶液密度与组成关系表有，馏出液质量分数w1=92.9%，釜液质量分数w2=15.10%，则
由M-T图解法得NT=7，于是得总板效率
六、实验报告
1．将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出；
2．计算理论板数及全塔效率。
七、思考题
1．什么是全回流，全回流时的操作特征是什么?如何测定全回流时的总板效率?
2．如何判断塔的操作已达到稳定?影响精馏操作稳定的因素有哪些?
3．影响板式塔效率的因素有哪些?
4．进料量对塔板层数有无影响?为什么?
5．回流温度对塔的操作有何影响?
6．板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液?
附：比重天平
实验过程中液体的比重是利用液体比重天平来测量的，这里简单介绍它的原理和使用方法。
比重天平有一个有标准体积和标准重量的测锤，事先可调至平衡。当它浸没于液体中时，由于受到浮力而使横梁失去平衡。此时可在横梁的V型槽里放置相当重量的骑码，使横梁恢复平衡，从而可求出液体比重，比重天平结构如附图1所示。
1-平衡调节器；2-横粱；3-托架；4-重心调节器；
5-玛瑙刀架；6-支柱紧定螺钉；7-玻璃量筒；8-测锤
附图1 比重天平
使用方法：先将测锤（8）和玻璃量筒用纯水或酒精洗净。再将支柱紧固螺钉（9）旋松，将托架（3）上到适当高度。横梁（2）置于托梁的玛瑙刀架（5）上。用等重砝码挂于横梁右端的小钩上。调整水平调节器（1）上的小螺钉松开，然后略微转动平衡调节器直至平衡为止。将等重砝码取下，换上测锤，然后将待测液体倒入玻璃量筒(7)内，使测锤浸入待测液体中央。由于液体浮力使横梁失去平衡，在横梁V型刻度槽与小钩上加放各种骑码使之平衡，在横梁上骑码的总和即为所测液体的比重的值。
附表一 比重天平读数方法
附表二 乙醇~水（101Kpa）的平衡数据
