恒沸精馏实验

 

恒沸精馏装置主体实图                  恒沸精馏冷凝头

一、           实验操作方法

（1）恒沸剂（夹带剂）用量的确定

恒沸剂（夹带剂）理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。若原溶液的组成为F点，加入恒沸剂B以后，物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。当物系的总组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得：

        DX_D水=FX_F水

        D=FX_F水/X_D水

恒沸剂（夹带剂）B的理论用量为：

B=D?X _DB

式中：F—进料量；

D—塔顶三元恒沸物量；

B—恒沸剂（夹带剂）理论用量；

X_Fi—ⅰ组分的原料组成；

X_Di—塔顶恒沸物中ⅰ组成。

附恒沸剂的选择：1.必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，比原组分恒沸点低10℃以上。2.在形成的恒沸物中，恒沸剂含量应尽可能少，节省能耗。3.回收容易，一是非均相恒沸物，二是挥发度差异大。4.具有较小的汽化潜热，节省能耗。5.价廉、来源广、无毒、热稳定性好、腐蚀性小。

（2）实验操作步骤

1).检查仪器设备是否正常；

2).称取约150克95%乙醇（以色谱分析为准），约80克的正己烷（AR级）加入釜中。打开分馏头上回流阀、下回流阀，关闭出料阀，集液器阀关闭，注意各连接处要密闭（阀门不能松脱，以防漏气）。

3).装好电炉（炉与三口烧瓶之间应有间隔），打开电源开关，开始加热，调节加热量，一般电压控制在120~130V，开通冷却水。同时开始记录各项参数，记录内容：时间、操作与现象、釜液温度、塔顶温度、加热电压。每20分钟记录一次。

4).当塔顶开始有回流时（塔顶温度56℃），让冷凝液全回流并保持10~20分钟，全回流过程中取三元恒沸物样品作色谱分析，考察其组成。

5).液体全回流结束后关闭分馏头下回流阀，利用分馏头出料阀调节回流比为2：1，还要控制好加热电压，并保持合适的液面，当水相不再增加时，将水相取出称重并做分析，记录其组成。

6).当塔顶水相全部出完后打开分馏头下回流阀，将分馏头中的油相全部放入塔中全回流（塔顶温度58~59℃）。注意回流比和加热电压，调节回流比为4：1，电压90V左右。保持釜液量，当油相馏出一定量后，塔顶温度明显上升，接近78℃，说明此时塔釜的水和正己烷已经基本被蒸出，开始在釜底取样分析乙醇浓度（取样时注意防止釜液冲出或吸到洗耳球中，还要将取样口的液体吹回去后再取，防止取的试样与上次相同），当塔釜液温度达到(乙醇沸点为78.3℃)80℃或乙醇浓度达到99.5%以上的分离要求时，实验结束。

7).关闭电源，降电炉，冷却实验装置，取出油相和抽出釜液分别称重并做组成分析。

第二篇：丙酮-氯仿共沸精馏实验设计

银川能源学院

化工分离工程实验说明书

题目：    氯仿—丙酮物系恒沸精馏实验    

学生姓名            

学    号   

指导教师   

院    系  石油化工学院 

专业班级 化工（本）1203

设计时间  20##.6.15-6.19 

化学工程教研室制

一、  实验目的

1. 通过实验加深对共沸精馏过程的理解

2. 熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法

3. 能够对精馏过程做全塔物料衡算

4. 学会使用气相色谱分析气、液两相组成

二、实验原理

精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。氯仿(沸点61.2℃)和丙酮(沸点56.4)在常压下形成负偏差共沸物，共沸点为64.5℃，共沸物组成含氯仿0.655.可选择二硫化碳作为共沸剂，二硫化碳仅与丙酮形成共沸物，共沸点39.3℃.共沸组成含二硫化碳0.761（摩尔分数）。

表1 丙酮-二硫化碳二元共沸物性质

  

表2 氯仿-丙酮-二硫化碳的常压沸点

1.共沸剂选择：二硫化碳

氯仿-丙酮系统加入共沸剂二硫化碳以后可以形成三种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。为了便于比较，再将氯仿、丙酮、二硫化碳三种纯物质常压下的沸点列于表2。

表3 各组分进料量

2.分析图像

三组分纯物质及共沸物沸点图，并在三角形相图中绘出三组分恒沸物溶解度曲线；

图1氯仿-丙酮-二硫化碳的三角相图

 

注：如图1所示各点坐标为 F（4.5，3.8）      M（2.5，2.3）

                         S（0，0）

塔顶：二硫化碳—丙酮                     塔釜：较纯的氯仿

      共沸点；39.3 ℃

3.恒沸剂的加入方式：

一般可随原料一起加入精馏塔中,若夹带剂的挥发度比较低,则应在加料板的上部加入, 若夹带剂的挥发度比较高, 则应在加料板的下部加入。目的是保证全塔各板上均有足够恒沸剂剂浓度。

4.恒沸剂用量的确定：

恒沸精馏既可用于连续操作,又可用于间歇操作:

1.在指定的压力下，做氯仿-丙酮-二硫化碳的三角相图；如图1
2.根据相关文献在图上确定共沸物组成点（自由度为1，所以务必确定是该压力下的共沸点组成）,所有可能的二元共沸物。按照实验原理中的说明做出下面的连线。由沸点参数可知，原料液组成应控制在ΔACS中；
3.连接FS,CB，交ΔACS于F（进料量）点和B点；

4.从图上可以读出各线段长度。利用杠杆规则，进行物料衡算，求恒沸剂的用量S，如下：

S+F=D+W=M

S=Mxms

S×MF=F×MS   

由向量计算可得：LMf=22-1.52=1.75

                LMS=4.52-3.82=5.81

由S/F=FM/MS可得：S=0.30×80=24 Kmol/h

二、  实验步骤

（一）恒沸精馏实验步骤：

1.      检查仪器，接通电源。

2.      待仪器一切正常运转，在塔釜中通入F=80 kmol/h的丙酮和氯仿的原料液，开启加热泵和塔顶冷凝水。

3.      并在恰当的位置通入恒沸剂二硫化碳S=24 kmol/h。

4.      调节回流液考克阀，并注意调节回流液的流量。

5.      每隔10min记录一次塔顶，塔釜温度，每隔20min分析釜液组成。

6.      继续蒸馏，塔顶为丙酮和二硫化碳，每隔20min分析釜液组成，待釜液氯仿含量达到99%。

7.      收集塔顶馏出液，分析其组分。

8.      关闭电源，关闭冷凝水，实验结束。

图2恒沸精馏实验流程图

四、实验数据记录表格

表4 丙酮-二硫化碳二元共沸物

表5 二元共沸物组成及用量

五、实验结果及讨论

六、预习与思考

1.  恒沸精馏适用什么物系？

答：恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系

2.选择与原溶液形成正偏差的恒沸剂有何实际意义?

答：（1）与原溶液形成负偏差：α〈0，所需饱和蒸气压最小，所需沸点是最高。

（2）形成正偏差：为排斥力α〉0，饱和蒸气压最大，但是所需沸点最低。

3.恒沸精馏产物与哪些因素有关？

答：（1）在压力改变的情况下，二元共沸物组分与各分子的汽化潜能△H有关，P增大，△H增大。（2）与恒沸剂种类的选择有关，（3）与生产设备的构造有关

七、参考文献

[1] E A Coulson，etal. Laboratory Distillation Practice，L．George News Ltd．1958

[2] Erich Krell．Handbook of Laboratory Distillation，Amsterdam，Elsevier， 1982

[3] 陈洪钫. 基本有机化工分离工程．北京：化学工业出版社，1985

[4] F G Shinskey. Distillation Contol for Productivity and Energy Conservatlon 2nd ed. New York, Mc Graw-Hill Book co, 1984 2nd

[5] Hoanh N Pham，et al. Chemical Engineering Science 1990，45（7），1823