板式塔精馏实验

化工基础实验报告

实验名称    板式塔精馏实验                                                        

班级             姓名             学号         成绩            

实验时间                 同组成员           ______                

一、实验目的

1.       观察板式塔气、液两相流动状态。

2.       测定回流比对精馏操作的影响。

3.       测定板式塔总板效率与空塔气速的关系

4.       观察新型斜孔多溢流塔板的结构与工况

5.       了解精馏流程安排及操作

二、基本原理

板式塔是使用量大，运用范围广的重要气、液传质设备，评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板（以筛板塔、浮阀塔为代表）和喷射式塔板（以舌形、斜孔、网孔为代表）在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精馏。用得多的是精馏操作。在精馏装置中，塔板是汽、液两相接触的场所，气相从塔底进入，回流从塔顶进入，气、液两相逆流接触在塔板上进行相际传质。使液相中易挥发组分进入汽相、汽相中难挥发组分转入液相。精馏塔所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流，最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。

全回流是一种极限情况，它不加料也不出产品。塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板用芬斯克方程。对于一定的分离要求，减少回流比，所需的理论板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm。最小回流比是操作另一极限，因为实际上不可能安装无限多块板的精馏塔，因此亦就不能选择Rm来操作。实际选用的回流比R应为Rm的一个倍数，这个倍数根据经验取为1.2～2。当体系的分离要求、进料组成和状态确定后，可以根据平衡线的形状由作图求出最小回流比。在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时操作情况会发生明显变化。塔顶易挥发物组成下降，塔釜易挥发物组成随之上升，分离情况变坏。

板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是板效率的主要影响因素，当塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层；若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果大大下降。表示板效率的方法常用的有两种：

（1）总板效率E

式中： E——总板效率；

    N——理论板数；

    Ne——实际板数。

（2）单板效率Emv（气相默弗里效率）

式中：yn、yn+1——第n块和第（n+1）块气相组成；

yn*——与第n块板下降液体相平衡的气相组成。

总板效率的数值在设计中应用得很广泛，它常由实验测定。单板效率是评价塔板好坏的重要数据，针对不同板型，在实验时保持相同的体系和操作条件，对比它们的单板效率就可以确定其优劣，因此在科研中常常运用。

三、实验装置

本实验装置由精馏塔、塔板、冷凝器、再沸器、温度计、转子流量计、U形压差计等组成。

主要设备规格如下：

（1） 精馏塔：筒体为硬质玻璃，内径102mm，高1m，内装有9块塔板，板间距为100mm。筒体外表镀有导电薄膜，通电后既可以保温又保持透明度，以便观察气、液流动现象。

（2）塔顶温度计和塔釜温度计（可选电阻或玻璃管温度计）。

（3）U形压差计，长600mm。

（4）转子流量计规格：LZB-6（测液体流量）用以测定塔顶产量和回流量。

（5）电加热棒共分五组：每组功率分别为4,4,3,2,1kW。

加热时可以开启一组或多组，以调节上升蒸汽量。

四、操作步骤及注意事项

（1）熟悉实验装置及流程，弄清各部件的作用及加热电路。

（2）打开塔顶冷却水阀门。接通电源开关。接通电热棒开关，接通组数愈多，功率愈大。

（3）调节加热功率至需要值，待回流温度及回流流量稳定后，自塔顶取样口取出少量样品。取样时注意先放出管道内的滞流量，以确保取样组成正确。

（4）同时从塔釜中取少量样品（方法同上）。

（5）用气相色谱仪分析样品的组成。

（6）从小到大改变加热功率，重复取样，测出4-5组不同气速下的板效率。

（7）实验结束，关闭电加热开关。待塔釜温度降至80℃以下，停塔顶冷却水。

五、实验数据

六、数据处理

1．空塔气速

分析：公式空塔气速的计算公式，其中D表示塔内径，D=102mm，下面求塔内上升蒸汽的体积流量.

由于实验中采取全回流的方式，回流液质量流量与蒸气质量流量相同。

实验中转子流量计已将实际溶液的流量转换为20℃时水的体积流量，由公式

               （1）

将读数转换为实际回流液的流量。其中：

取转子密度，近似为铁质，取密度7900kg/m3，取20oC水的密度998kg/m3，取回流温度下混合液体的密度。

查数据表：乙醇水溶液的密度   kg/m3

以加热功率为2kW时的一组数据为例进行计算。

由上表数据可得，温度为26.4℃，乙醇质量分数为81.57%时，回流溶液密度为.

将=5.8L/h，=7900kg/m3，=998kg/m3，代入公式

可以得到实际回流液的体积流量=6.42L/h。

由于实验中采取全回流的方式，回流液质量流量与蒸气质量流量相同，等于0.00149kg/s。

将回流液流量转换为同条件下的蒸气流量，温度以塔顶、塔釜平均温度计，气压以一个大气压计，利用公式

其中

计算得空塔气速u=0.1488m/s。

按照以上方法，可以计算得出其他组数据的空塔气速。

2.总板效率

首先按照以下公式将实验测得塔顶、塔釜组成转换为摩尔分数：

利用书后附录常压下乙醇-水的气液平衡数据，得到气液平衡曲线。由于采用全回流操作，因此操作线近似于对角线重合，得到如下图形：

（1）       加热功率为2kW时，

从塔顶开始计算：

理论板数应在3与4之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：

，故理论半数=2.584

总板效率

（2）       加热功率4/7/10kW

4kW时的理论板数

7kW时的理论板数

10kW时的理论板数

画出总板效率与空塔气速的关系图：

由图可以看出，塔釜加热功率越大，则被加热的蒸气量越多，气速越大，回流量越大，空塔气速越大。同时可以发现，随着气速增大，分离越完全，全塔效率越高。

七、思考题

（1）如何确定精馏塔操作的适宜回流比？

       适宜回流比应根据经济核算确定，精馏过程费用包括操作费用和设备费用两个方面。

       操作费用主要是指再沸器和冷凝器中冷却水的消耗量。在其余条件一定时，提高回流比可以减少理论板数，同时会增加加热蒸气量与冷却水的消耗量，操作费用增加。

       当采用最小回流比时，需要无穷块理论板，设备费用为无穷。增加回流比，最初理论板减少，设备费用减少。同时，回流比增大会使上升蒸气量V增大，精馏塔直径加大，再沸器和冷凝器热负荷增大，传热面积增加，由于这几部分费用增加，所以随R增加，设备费用减少的趋势减慢。最后随R增加，再沸器与冷凝器增大和精馏塔直径的因素超过理论板减少的因素，从而设备费用再增加。

       总费用为两者之和，存在一个最小值，此时为最佳回流比。

       最佳回流比的数值与很多因素有关，据生产数据统计，一般范围

（2）精馏体系为乙醇-水时，选用的回流比为4，如果现在改为苯-甲苯、正庚烷-甲基

环己烷体系，为达同样的分离要求，回流比仍为4，行不行？为什么？

       不行。回流比越高，在相同的塔板数下分离效果越好。但是对于不同的体系，其平衡线不同，分离难易程度也不同。不同的体系应当先由平衡线求出最小回流比，再用上述经验公式大致判断回流比。具体值应当视具体体系实验确定。

（3）斜孔多溢液塔板的降液管设计要注意什么？

液体自上层塔板流至下层塔板的通道，也是气体与液体分离的部位。为此，降液管中必须有足够的空间，让液体有所需的停留时间。管内的清液层高(由于压差平衡造成)，不超过整个降液管高度的40%～60%，以免造成液泛。

（4）塔体一定要保温吗？为什么？

要。因为塔体在精馏过程中，温度约在80度左右，本身会向环境散热。在精馏过程中，要让体系处于等效的绝热状态下，测定才是准确的。

在实际生产中，很多工序都要蒸气加热，当高温流体在管路和设备中流动时，由于高温流体和管路、设备外的介质温度不同，所发生的热传递、热传导作用，对操作生产带来了不利因素，所以要对高温管路和设备外壁加以保温。此外，由于正常生产时，整个设备和蒸气管路都高于常温，为了防止由于热量损失而形成蒸气或动力的消耗，也要在管路和设备外壁加以保温。

（5）板式塔气液接触的特点是什么？试与填料塔比较。

板式塔操作中液相为连续相，气相为分散相。填料塔则相反。

板式塔塔内液体依靠重力作用，由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘，然后横向流过塔板，从另一侧的降液管流至下一层塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。气体则在压力差的推动下，自下而上穿过各层塔板的气体通道（泡罩、筛孔或浮阀等），分散成小股气流，鼓泡通过各层塔板的液层。在塔板上，气液两相密切接触，进行热量和质量的交换。在板式塔中，气液两相逐级接触，两相的组成沿塔高呈阶梯式变化，在正常操作下，液相为连续相，气相为分散相。

填料塔是以塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备，填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上，并沿填料表面流下。气体从塔底送入，经气体分布装置分布后，与液体呈逆流连续通过填料层的空隙，在填料表面上，气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式气液传质设备，两相组成沿塔高连续变化，在正常操作状态下，气相为连续相，液相为分散相。

（6）随着塔釜加热功率的增大，精馏塔顶轻组分浓度将如何变化？解释原因。

       从本实验中看，塔顶轻组分浓度是增加的。因为塔釜加热功率增大，则釜液汽化速率加快，从动力学上讲体系能更快达到平衡。因此轻组分更易挥发到气相中去，从而塔顶轻组分浓度变大。

但是如果釜的加热功率过大，会导致过大的气相负荷，塔板压降过大，气体速度大到一定程度后会阻拦液体回流，最终导致液体从塔顶流出，产生液泛现象。此外还有可能产生雾沫夹带现象，即气体将液体以雾滴形式带上，减小传质推动力。液泛与雾沫夹带都会造成塔顶轻组分含量降低。

八、实验感想

这次实验让我对精馏过程有了更深的了解。由于实验中的板式塔装置是透明的，因此可以看到内部汽液流动状况，也对塔内部结构有了更深的认识。这次实验让我对精馏过程有了一个更明晰的认识，同时还掌握了气相色谱仪的操作。精馏是最简单的分离操作，理解它的实际操作过程对理论有很强的指导作用。