筛板精馏实验

一、实验目的

1.了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。

2.学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

3.学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。

二、基本原理

1．全塔效率
全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即

式中，－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；
－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置＝10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。
2．单板效率
单板效率又称莫弗里板效率，是指气相
或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔
板前后的组成变化值之比。
按气相组成变化表示的单板效率为

按液相组成变化表示的单板效率为

式中，、－离开第n、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；
、－离开第n-1、n块塔板的液相组成，摩尔分数；
－与成平衡的气相组成，摩尔分数；
－与成平衡的液相组成，摩尔分数。

1. 图解法求理论塔板数

图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法
完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为：

式中， －精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；
?－泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为：

式中，－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔底釜液的液体组成，摩尔分数；
－提馏段内下流的液体量，kmol/s；
－釜液流量，kmol/s。
加料线（q线）方程可表示为：

其中，
式中，－进料热状况参数；
－进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－进料液的泡点温度，℃；
－进料液温度，℃；
－进料液在平均温度/2下的比热容，kJ/（kmol℃）；
－进料液组成，摩尔分数。
回流比R的确定：

式中，－回流液量，kmol/s；
－馏出液量，kmol/s。
式（8－8）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
如图8－2所示，从全凝器出来的温度为、流量为的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。

塔顶回流示意图

对第一块板作物料、热量衡算：


整理、化简后，近似可得：

即实际回流比：
?
式中，、－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s；
－塔内实际液流量，kmol/s；
、、、－指对应、、、下的焓值，kJ/kmol；
－回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－回流液在与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃）。

1. 全回流操作

在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图所示，根据塔顶、塔釜
的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

全回流时理论板数的确定

1. 部分回流操作

部分回流操作时，如图，图解法的主要步骤为：

1. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
2. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；
3. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
4. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；
5. 连接点d、b作出提馏段操作线；
6. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
7. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 实验步骤：

在“实验温度”方框内，填入实际将要进行实验的室温，该值对其后的模拟数据处理等均有影响，故可供实际状况下操作结果的对比。

点击工具栏图标或输完实验温度后直接按回车进入实验。

首先配制浓度10%~20%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处。在仿真实验中我们假设已经配好溶液，就要将溶液由进料泵输送至釜中，具体步骤是先点击“电气柜”中间部分，进入电源面板(点击标签可以指示各阀门和测量执行机构的名称)，如下

打开进料泵电源和仪表电源，打开进料管旁路将塔釜灌满一定量的溶液，接着打开冷凝水进水阀和塔顶排气阀后，打开加热电源，关闭进料旁路，然后回到主界面，点击电气柜上部进入仪表面板，用左边的无纸记录仪C3000（如下图）来控制流量和塔釜温度。

C3000的具体用法如下：按一下圆形旋转按钮，在控制界面和显示界面之间切换，控制界面如下：

旋转按钮可选择不同的控制回路，点击“A/M”进行手自动切换，点击“▲”“”进行设定值的增减。一般根据物料的浓度设定一定的温度，温度太低产生的蒸汽太小会产生塔板漏液的现象，温度太高则会溢泛。进料流量的大小根据塔顶馏出液的大小设定，应保持输入和产出的乙醇量相等。

实验的回流比由两个转子流量计（如下图）进行调节，进行全回流实验时要将进料泵关闭。

点击中的流量计出现下图流量计：

按住旋钮两侧可改变流量计开度，以此来调节回流比。

待温度和流量稳定后进行取样，包括塔顶，塔釜，进料液以及两块板上下气相和液相的取样，完成后点击工具栏图标记录数据。点击进行数据处理。

点击按钮回到实验主界面

点击工具栏中的图标显示实验曲线，如下图：

洞道干燥实验：

 

一、实验目的

1.了解洞道式干燥装置的基本结构、工艺流程和操作方法。

2.学习测定物料在恒定干燥条件下干燥特性的实验方法

3.掌握根据实验干燥曲线求取干燥速率曲线以及恒速阶段干燥速率、临界含水量、平
衡含水量的实验分析方法。

4.实验研究干燥条件对于干燥过程特性的影响。

二、基本原理   

在设计干燥器的尺寸或确定干燥器的生产能力时，被干燥物料在给定干燥条件下的干燥速率、临界湿含量和平衡湿含量等干燥特性数据是最基本的技术依据参数。由于实际生产中的被干燥物料的性质千变万化，因此对于大多数具体的被干燥物料而言，其干燥特性数据常常需要通过实验测定。
按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。若用大量空气干燥少量物料，则可以认为湿空气在干燥过程中温度、湿度均不变，再加上气流速度、与物料的接触方式不变，则称这种操作为恒定干燥条件下的干燥操作。

1. 干燥速率的定义
干燥速率的定义为单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去的湿分质量。即

式中，－干燥速率，又称干燥通量，kg/（m2s）；
－干燥表面积，m2；
－汽化的湿分量，kg；
－干燥时间，s；
－绝干物料的质量，kg；
－物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示随干燥时间的增加而减少。

2. 干燥速率的测定方法
将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。若记录物料不同时间下质量，直到物料质量不变为止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分*。再将物料烘干后称重得到绝干物料重，则物料中瞬间含水率为

计算出每一时刻的瞬间含水率，然后将对干燥时间作图，如图10－1，即为干燥曲线。

恒定干燥条件下的干燥曲线
上述干燥曲线还可以变换得到干燥速率曲线。由已测得的干燥曲线求出不同下的斜率，再由计算得到干燥速率，将对作图，就是干燥速率曲线，如图所示。

 3. 干燥过程分析

预热段

见图中的AB段或AB’段。物料在预热段中，含水率略有下降，温度则升至湿球温度tW ,干燥速率可能呈上升趋势变化，也可能呈下降趋势变化。预热段经历的时间很短，通常在干燥计算中忽略不计，有些干燥过程甚至没有预热段。本实验中也没有预热段。

恒速干燥阶段

见图中的BC段。该段物料水分不断汽化，含水率不断下降。但由于这一阶段去除的是物料表面附着的非结合水分，水分去除的机理与纯水的相同，故在恒定干燥条件下，物料表面始终保持为湿球温度tW，传质推动力保持不变，因而干燥速率也不变。于是，在图中，BC段为水平线。
只要物料表面保持足够湿润，物料的干燥过程中总有恒速阶段。而该段的干燥速率大小取决于物料表面水分的汽化速率，亦即决定于物料外部的空气干燥条件，故该阶段又称为表面汽化控制阶段。

降速干燥阶段

随着干燥过程的进行，物料内部水分移动到表面的速度赶不上表面水分的气化速率，物料表面局部出现“干区”，尽管这时物料其余表面的平衡蒸汽压仍与纯水的饱和蒸汽压相同、传质推动力也仍为湿度差，但以物料全部外表面计算的干燥速率因“干区”的出现而降低，此时物料中的的含水率称为临界含水率，用表示，对应图10－2中的C点，称为临界点。过C点以后，干燥速率逐渐降低至D点，C至D阶段称为降速第一阶段。
干燥到点D时，物料全部表面都成为干区，汽化面逐渐向物料内部移动，汽化所需的热量必须通过已被干燥的固体层才能传递到汽化面；从物料中汽化的水分也必须通过这层干燥层才能传递到空气主流中。干燥速率因热、质传递的途径加长而下降。此外，在点D以后，物料中的非结合水分已被除尽。接下去所汽化的是各种形式的结合水，因而，平衡蒸汽压将逐渐下降，传质推动力减小，干燥速率也随之较快降低，直至到达点E时，速率降为零。这一阶段称为降速第二阶段。
降速阶段干燥速率曲线的形状随物料内部的结构而异，不一定都呈现前面所述的曲线CDE形状。对于某些多孔性物料，可能降速两个阶段的界限不是很明显，曲线好像只有CD段；对于某些无孔性吸水物料，汽化只在表面进行，干燥速率取决于固体内部水分的扩散速率，故降速阶段只有类似DE段的曲线。
与恒速阶段相比，降速阶段从物料中除去的水分量相对少许多，但所需的干燥时间却长得多。总之，降速阶段的干燥速率取决与物料本身结构、形状和尺寸，而与干燥介质状况关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。

第二篇：实验七 筛板精馏实验指导书

筛板精馏塔实验装置实验指导书

筛板塔精馏过程实验

一．    实验目的

1．  了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。

2．  学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

3．  学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。

二．基本原理

1．全塔效率

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即

                             （1）  

式中，－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；

－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置＝10。 

全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。

按气相组成变化表示的单板效率为

                                                          （2）

按液相组成变化表示的单板效率为

                                                          （3）

式中，、－离开第n、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；

、－离开第n-1、n块塔板的液相组成，摩尔分数；

    －与成平衡的气相组成，摩尔分数；

      －与成平衡的液相组成，摩尔分数。

3．  图解法求理论塔板数

图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法

完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。

精馏段的操作线方程为：

                                                    （4）

式中， －精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；

         －精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；

    －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；

      －泡点回流下的回流比。

提馏段的操作线方程为：

                                                （5）

式中，－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；

－提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；

－塔底釜液的液体组成，摩尔分数；

－提馏段内下流的液体量，kmol/s；

－釜液流量，kmol/s。

加料线（q线）方程可表示为：

                                                       （6）

其中，                                                        （7）

式中，－进料热状况参数；

－进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；

－进料液的泡点温度，℃；

－进料液温度，℃；

－进料液在平均温度/2下的比热容，kJ/（kmol℃）；

－进料液组成，摩尔分数。

回流比R的确定：

                                                                          （8）

式中， －回流液量，kmol/s；

 －馏出液量，kmol/s。

式（8）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。

如图2所示，从全凝器出来的温度为、流量为的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。

图2塔顶回流示意图

对第一块板作物料、热量衡算：

                                                         （9）

                                                （10）

对式（9）、式（10）整理、化简后，近似可得：

                                                   （11）

即实际回流比：

                                     （12）

                                                          （13）

式中，、－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s；

           －塔内实际液流量，kmol/s；

、、、－指对应、、、下的焓值，kJ/kmol；

－回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；

           －回流液在与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃）。

（1）       全回流操作

在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。    

图3 全回流时理论板数的确定

（2）       部分回流操作

部分回流操作时，如图4，图解法的主要步骤为：

A.       根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；

B.        在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；

C.        在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；

D.       由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；

E.        连接点d、b作出提馏段操作线；

F.        从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

G.       所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

   图4部分回流时理论板数的确定

三.实验装置和流程

本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。

筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度d＝2mm，塔节F76´4，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第3块和第5块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。

本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出。精馏过程如图5所示。

                              

四．实验步骤与注意事项

本实验的主要操作步骤如下：

1．全回流

（1） 配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，至釜容积的2/3处（由塔釜液位计可观察）。

（2） 关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，调节加热电压至适中未知，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。

（3） 打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。

（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送色谱分析仪分析。

2． 部分回流

（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。

（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。

（3）控制塔顶时间比继电器，调节回流比R(R=1~4)。

（4）当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。

3．取样与分析

（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。

（2） 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。

（3） 将样品进行色谱分析。

4．注意事项

（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。

（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。

五．实验报告

1．将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。

2．按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。

3．计算全塔效率和单板效率。

4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。

六．思考题

1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？

2．全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn* ，部分回流时，又如何求xn*？

3．在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？

4．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？

5．若测得单板效率超过100%，作何解释？

6．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。