扫描电镜实验报告

班级： 材化11 学号： **

姓名：** 日期： 20** 05 16

一、实验目的

1. 了解扫描电镜的构造及工作原理；

2. 扫描电镜的样品制备；

3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察；

4. 了解背散射电子像的应用。

二、实验仪器

扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：

1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。

2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。

5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。

三、实验步骤

1．开机准备

（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。

（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。

（3）开启控制柜电源开关。

2．工作程序

（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。

（2）打开工作软件，加高压至5KV（不导电试样）。

（3）将图象选区开关拨至全屏（FULL）。

（4）调节显示器对比度（CONTRAST）、亮度（BRIGHTNESS）至适当位置。

（5）调节聚焦旋钮至图象清晰。

（6）放大图像选区至高倍状态。

（7）消去X方向和Y方向的象散。

（8）选择适当的扫描速率（SCAN RATE）观察图象。

（9）根据所需要求进行观察和拍照。

（10）作好实验记录及仪器使用记录。

3．关机程序

（1）关高压，逆时针调节显示器对比度、亮度到底。

（2）关闭软件和主机。

（3）关闭镜筒真空隔阀。

（4）关主机电源开关。

（5）关真空开关。

（6）20分钟后，关循环水和电子交流稳压器开关

四、基本参数：

①放大率

与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。

所以，SEM中，透镜与放大率无关。

②场深

在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

③作用体积

电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。

作用体积的厚度因信号的不同而不同：

欧革电子：0.5～2纳米。

次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体，λ=10纳米。 背散射电子：10倍于次级电子。

特征X射线：微米级。

X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。

④工作距离

工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。

⑤成象

次级电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。

⑥表面分析

欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层（参见作用体积），所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。

五、实验结果：

最终的图片样式：

其操作步骤如下：

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$CM_DATE 2014-05-12

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$$SM_SIGNAL2

$$SM_MULTI

$$SM_VAC_MODE HV

元素分布图如下所示：

单一元素分布图如下：

实验结果分析：

由元素分析可知还有C,O,Na,Fe,Mo等元素组成，材料表面的形貌较为平整，光滑；可知该材料的耐腐蚀性较强，通过扫描电镜可知材料的元素分布，断口特征，表面型貌特征等材料结构，是研究材料的有效方式；更是分析物相的有效手段。

第二篇：扫描电镜分析实验

扫描电镜分析实验

二．【实验目的】：

 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构；

 2. 了解能谱仪的原理、结构；

 3. 运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。

三．【实验原理】：

    扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。

    能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。

四．【实验仪器】：

 1. JEOL JSM-6460LV SEM  扫描电子显微镜（日本电子株式会社）

 2. OXFORD INCA EDS，能谱仪（英国牛津仪器公司）

 3. JFC－1600离子溅射仪（日本电子株式会社）

五．【实验步骤】：

 1.样品的制备

(1)基本要求：试样在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。

(2)块状试样的制备：用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。

(3)粉末样品的制备：在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去。或在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撤在上面，再用吸耳球把未粘住的粉末吹去。也可将粉末制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上。试样粉末粘牢在样品座上后，需再镀导电膜，然后才能放在扫描电镜中观察。

 2．仪器的基本操作

 1）开启稳压器及水循环系统；

 2）开启扫描电镜及能谱仪控制系统；

 3）样品室放气，将已处理好的待测样品放入样品支架上；

 4）当真空度达到要求后，在一定的加速电压下进行微观形貌的观察；

 5）对于样品上感兴趣的区域进行能谱微区成分分析。

六．【微观形貌及微区成分分析】：

　　根据扫描电镜所观察的样品微观形貌与能谱仪所测的能谱曲线对样品进行综合分析，并写出实验报告。

七．【实验报告要求】：

 1.实验报告用正规的报告纸书写，要求思路清晰、书写工整；

 2.实验数据要真实，分析处理过程详实，不得抄袭他人。

八．【讨论题】：

 1.扫描电镜和能谱仪对样品各有什么基本要求？

 2.扫描电镜的成像质量与哪些因素有关？