扫描隧道显微镜实验报告-叶品昭01

时间:2024.4.14

扫描隧道显微镜

叶品昭 08180236

  要:通过隧道显微镜对石墨的表面形貌的观测,初步了解扫描隧道显微镜的工作原理。在测量时影响精度的因素。

关键字扫描隧道显微镜;量子隧道效应;工作模式;STM;

引  言

扫描隧道显微镜亦称为”扫描穿隧式显微镜”,”隧道扫描显微镜””,是一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器。它于1981年由格尔德·宾宁(G.Binning)及海因里希·罗雷尔(H.Rohrer)在IBM位于瑞士苏黎世的苏黎世实验室发明,两位发明者因此与恩斯特·鲁斯卡分享了1986年诺贝尔物理学奖。

  它作为一种扫描探针显微术工具,扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子,它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外,扫描隧道显微镜在低温下(4K)可以利用探针尖端精确操纵原子,因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。

STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。

一、实验原理

隧道电流

扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应.对于经典物理学来说,当一粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时,它不可能越过此势垒,即透射系数等于零,粒子将完全被弹回.而按照量子力学的计算,在一般情况下,其透射系数不等于零,也就是说,粒子可以穿过比它的能量更高的势垒,这个现象称为隧道效应,它是由于粒子的波动性而引起的,只有在一定的条件下,这种效应才会显著。

在量子力学理论中,电子具有波动性,其位置是弥散的,在的区域,

薛定谔方程:

的解不一定是零(如果V不是无限大的话)。因此一个入射粒子穿透一个的有限区域的几率是非零的,所以物质表面上的一些电子会散逸出来,在样品四周形成电子云。在导体表面上之外空间的某一位置发现电子的几率会随这个位置与表面距离的增大而呈现指数形式的衰减。隧道效应的物理意义:

STM的工作原理来源于量子力学的隧道效应贯穿原理。其核心是一个能在样品表面上扫描,并与样品间有一定的偏置电压,其镇静为原子尺度的针尖,由于电子隧穿的几率与势垒

宽度呈现负指数关系,当针尖和样品的距离非常接近时,其间的电势变得很薄,电子云相互重叠,在针尖和样品之间施加一电压,电子就可以通过隧道效应由针尖移到样品或从样品移到针尖,形成隧道电流。通过记录针尖和样品间的隧道电流的变化就可以得到样品表面行貌的信息。STM针尖和样品之间构成势垒的间隙S约为

  (2)

公式(2)给出了隧道电流与两电极间的距离S的负指数关系,。其中,为自由电子的质量,为有效平均势垒高度,V为针尖与样品间的偏置电压。

可以看出,粗略的来说,S每改变0.1nm,隧道电流I就会改变一个数量级,因此可以知道隧道电流几乎总是集中在间隙最小的区域。

扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝,如钨丝,铂—铱丝等,被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。

2.STM的结构和工作模式

STM仪器由具有减振系统的STM头部、电子学控制系统和包括A/D多功能卡的计算机组成(图2).头部的主要部件是用压电陶瓷做成的微位移扫描器,在x- y方向扫描电压的作用下,扫描器驱动探针在导电样品表面附近作x- y方向的扫描运动.与此同时,由差动放大器来检测探针与样品间的隧道电流,并把它转换成电压,反馈到扫描器,作为探针z方向的部分驱动电压,以控制探针作扫描运动时离样品表面的高度.STM常用的工作模式主要有以下两种:

(1)恒流模式

如图

利用压电陶瓷控制针尖在样品表面x-y方向扫描,而z方向的反馈回路控制隧道电流的恒定,当样品表面凸起时,针尖就会向后退,以保持隧道电流的值不变,当样品表面凹进时,反馈系统将使得针尖向前移动,则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏.将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹记录并显示出来,就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图像.这种工作模式可用于观察表面形貌起伏较大的样品,且可通过加在z方向的驱动电压值推算表面起伏高度的数值.恒流模式是一种常用的工作模式,在这种工作模式中,要注意正确选择反馈回路的时间常数和扫描频率.

(2)恒高模式

如图

针尖的x-y方向仍起着扫描的作用,而z方向则保持绝对高度不变,由于针尖与样品表面的局域高度会随时发生变化,因而隧道电流的大小也会随之明显变化,通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布.恒高模式的特点是扫描速度快,能够减少噪音和热漂移对信号的影响,实现表面形貌的实时显示,但这种模式要求样品表面相当平坦,样品表面的起伏一般不大于1 nm,否则探针容易与样品相撞.

二、实验仪器

隧道针尖:如果针尖只有一个稳定的原子而不是有多重针尖,那么隧道电流会很稳定,而且能够获得原子级的分辨图像。电化学腐蚀法制备的针尖所测得图像与真实样品比较接近。但是此法制备的针尖花费大,容易氧化利用率低。

三维扫描控制器:压电陶瓷有压电性质,能将1mV~1000V电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。用它制成三维扫描控制器,控制针尖的微小移动。

减震系统:任何微小的震动都会对仪器的稳定产生影响,隔绝震动的方法:提高固有频率和使用震动阻尼系统。

底座结构图:降低大幅度震动带来的影响,另外仪器中对探测部分采用弹簧悬吊的模式,提高固有频率。

三、实验操作

1、使用前先检查连线是否连接正确(机座与控制箱、电脑与控制箱、电源)。

2、先启动电脑,等电脑进入win—XP界面后在打开控制箱电源开关,然后打开桌面上AJ-Ⅰ扫描隧道显微镜的控制软件。

3、剪针尖:首先将丙酮溶液对针、镊子和剪刀进行清洁,少等片刻让针、镊子和剪刀完全干燥。下面开始剪针尖:将镊子夹紧针一端,另一端则为我们要剪的针尖,慢慢转动剪刀使剪刀和针成一定角度(30度-45度)快速剪下,同时拌有冲力(冲力方向与剪刀和针成的角度一致),然后以强光为背光对针尖进行肉眼观察(建议观察者视力较好),看是否有比较尖锐的针尖。若无,请重复此项操作,若有操作继续。

4、安装针尖:小心的将针尖插入探头的针槽内(切勿插反),插入时保证针与针槽内壁有较强磨擦力,以确保针的稳固。然后将样品平稳的放到扫描管的扫描平台上。

5、进针:机座上有三个高度调节旋钮,前置两个为手动调节旋钮,后一个为马达驱动控制旋钮,先手动调节前置旋钮,从上往下看,顺时针为进针,逆时针为退针,调节时先在石墨平面上找到镜像小红灯,同时调节视点在镜像小红灯平面上找到实际针尖的镜像针尖,调节实际针尖和镜像针尖的距离。调节至实际针尖与镜像针尖的距离无法欲知再调节下去是否撞针时,采用自动进针。(调节时若看到Z高度显示中的红线是否有撞针现象,红线到达顶部即为撞针,一般情况下针尖报废,如针未报废,重复上两步操作)点击马达高级控制面板中的“连续进”并密切注意观察进针情况,待“已进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后,在点击提示框的“确定”,然后进行单步进操作。用鼠标点击马达高级控制面板中的“单步进”,调节红线于中间位置时停止,进针结束,并关闭“马达高级控制面板”图框。

6、针尖检验:打开“Iz曲线Z”图,观察图象中的电流衰减情况,图象中曲线越陡峭说明针尖越好;反之,针尖不好!

7、扫描:

将扫描控制面板中的“扫描范围”参数设置为最大,在将“显示范围”参数设置为10nm(一般5-20nm),其它参数无须设定保持默认值。

本实验需要采取悬挂防震。

在高度图像中颜色的深浅变化代表样品表面凹凸变化(颜色越亮样品表面就越突出,颜色越浅表面就越下凹)。高度曲线的变化已经很直观的反映样品的平整度状况,再结合高度曲线和高度图像进行操作,选定一片较为平整的区域为扫描区域!(最好选择靠近中间的区域)

8.实验结束:先用鼠标点击高级马达控制面板中的“连续退”,退到1000步左右停止。将扫描控制软件关闭,关掉控制箱电源!再关掉电脑,将实验工具整理和清洁。

四、实验数据

下面为实验所的图形

五、实验总结

实验并不是很成功,这实验最重要的步骤就是针尖的制备,难点是如和控制好力度、方向,都不是那么容易精确完成的。实验中制作了几次针尖,感觉并没有达到想要的效果,所以实验所得的图像并不是十分的好。这实验要成功,必须要注重对细节的把握,实验中外界的变化对实验影响还是很大的,比如震动可能回损坏针尖。实验是扫描石墨表面,可以用胶带纸撕出一层均匀的石墨层。


第二篇:扫描隧道显微镜实验报告1


扫描隧道显微镜(STM)的原理及应用

摘要:本实验用钨丝为材料,以为NaOH电解液通过电化学腐蚀的方法制备了STM的针尖,用制备的针尖对石墨样品进行扫描,获得了石墨样品表面的STM图像,结合石墨的六角晶格结构和晶格常数,对STM图像进行分析,计算了x和Y方向的灵敏度约为,并分析了扫描图像效果的差影响因素。

关键词:STM,隧道效应,针尖,粗逼近

一、引言

1982年,IBM瑞士苏黎士实验室的葛?宾尼和海?罗雷尔研制出世界上第一台扫描隧道显微镜。STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。为表彰STM的发明者们对科学研究所作出的杰出贡献,1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖。

STM技术的最大优点是可以获得原子级的高分辨率,在平行表面的方向可达0.1nm,在垂直表面的方向可达0.01nm。此外STM还可获得物体表面实空间的三维图像,可以观察单个原子的局部表面结构,并且可以得到表面电子结构的信息。STM也有明显的缺;由于原子波函数的叠加,STM在恒定电流的工作模式下对样品表面的某些沟槽不能准确地探测,与此相关的分辨率较差;另外,其观察的样品必须具有导电性,致使其使用范围受到很大的限制。不过其后衍生出的原子力显微镜、磁力显微镜弥补了这相面的不足,使得探针显微技术不独完善,并在纳米技术领域得到了广泛的应用。

二、实验原理

在经典理论中,动能只能去非负值,因此一个粒子的势能要大于它的总能量是不可能的。但在量子理论中,若势能有限,且,则方程为:

                              (1)

其解不为零,即一个入射粒子穿透一个的有限区域的几率是非零的,这称隧道效应。设为势垒的高度,E为粒子的能量,则粒子穿透厚度为Z的几率为:

                                                   (2)

其中

STM技术就是建立在量子隧道效应基础之上的,它通过利用尖锐的金属针尖与导体样品之间的隧道电流来来描述样品的局部信息。隧道电流I与针尖—样品之间的距离S和平均功函数之间的关系为:

                                     (3)

其中为针尖与样品之间的偏置电压,平均功函数,分别为针尖和样品的功函数, 为常数,真空时约为1。

扫描探针一般为直径小与1um的金属丝,如钨丝等.扫描电流大小对针尖与样品之间的距离非常敏感,因此探针被固定在一个有压电陶瓷制成的三维(x,y,z)扫描架上,通过改变三个方向的电压就可控制探针与样品之间距离的微小变化。

根据扫描时隧道电流与z方向陶瓷电压之间的反馈方式不同,STM探针的工作方式可分为恒流和恒高两种模式:所谓恒流模式是指扫描时探针与样品之间的隧道电流不变,通过反馈探针与样品之间的距离的变化来获得样品表面的信息,适合于表面起伏大的样品;而恒高模式则是在扫描过程中探针与样品之间的距离保持不变,通过反馈探针与样品之间随到电流的变化来获得样品表面的信息,扫描速度快,可减少噪音和热漂移对信号的影响,但不适合于扫描表面起伏大于1mm的样品。本实验采用的扫描模式是恒流模式。

三、实验内容

1、STM的仪器结构

STM 主要由减震系统,组逼近,扫描架和电子反馈系统组成,其原理示意图如图1所示。

(1)       文本框:  
图1 STM仪器原理图
减震系统

减震系统用于排除振动,冲击和声波等对扫描信号的干扰,本实验中采用的是多级减震系统:

1)用于隔离低频信号的低频减震弹簧,由四根共振频率第(约为1Hz),阻尼系数小,长度约为30cm的弹簧悬挂组成。

2)用于隔离声波干扰的玻璃真空罩。

3)在STM 的底盘上有加氟橡胶条,使系统的减震能力进一步加强。

(2)粗逼近

粗逼近是STM系统的关键技术,目的是把针尖移动到距样品能产生隧道电流的范围,并且能稳定地停留在此位置,以减少振动的影响。因此要求精确定位,有较大的移动范围和脚牢固的结构。本仪器使用的是螺杆变速系统,有计算机控制步进电机自动完成,范围为0.5cm,频幅为25nm/步。

(2)       扫描架

由一对压电陶瓷杆(x,y方向)和z方向的陶瓷管支撑的牢固结构组成。X,y方向的压电陶瓷杆材料,压电系数及长度都一样,z方向的压电陶瓷管有较大的压电系数大和较大的固有频率,使其具有较大的控制范围。

(4)       STM的控制单元

由一台PC机和电子学单元组成,它们之间通过一块8255接口卡连接,电子单元又分为工作电源和隧道电流反馈控制与采集两部分。前一部分提供X,Y扫描电压和Z高压,后一部分则包括样品偏压,马达驱动,隧道电流的控制与采集的模数转换等。出于安全考虑,STM反馈回路由纯电子学器件组成而不让计算机介入。

2、用化学方法制备STM针尖

如果针尖上只有一个或两个原子的突出,原则上就能获得原子级的分辨率,因为隧穿几率随后度迅速衰减,所以针尖的锐度、形状和化学纯度直接影响着STM的扫描效果和分辨率。本实验用直径为0.5mm的钨丝通过电化学腐蚀的方法制备STM 针尖,化学反应式为:

       (4)

制备过程中,钨丝的一端插入到电解液时,溶液表面由于表面张力使得钨丝周围形成一个弯曲的液面,此处的钨丝溶解的较快,逐步细化,最终形成针尖,弯曲液面越短,形成针尖的纵横比越小,要注意控制弯曲液面的变化,使得针尖具有较小的纵横比,此时插入到液面以下的钨丝长度约为2mm为宜,本实验用1mol/L 和5mol/L的为电解液,温度为室温。

3、实验具体内容

(1) 用上述介绍的化学腐蚀的方法制备3到4根STM 的针尖。

(2) 用旧针尖来调节实验中所需要的针尖高度,直到针尖距样品表面为0.5 -1.0mm之间,在以此为参考,装上制备好的新针尖,在装针尖的过程中要注意关闭电子控制系统。

(3) 装好针尖后,运行STM系统控制软件,设置隧道电流和偏置电压分别为1nA和1.1V。进行自动进针,系统报警后进行手动进针,直到复合扫描要求为止,再对石墨样品表面进行扫描,采集石墨样品表面图像数据后进行处理,并根据石墨样品的晶格参数计算STM系统X和Y方向电压陶瓷的电压灵敏度。

四、实验结果与分析

1、灵敏度的估算

文本框:  
图1 石墨的晶格结构
STM系统对石墨样品表面进行扫描所得图像进行去噪声和增强对比度处理后所得比较模糊,扫描的效果不是很好,只能依照标准给定图像分析并估算出X,Y方向压电陶瓷的灵敏度。石墨的结构如图1所示,晶格常数为,在同一层面中相间一个原子的两个原子的间距为2.46,从附件中的图像可以看出沿x方向斜向上方向排列着10排原子,并且有一些额外的空间,可设沿垂直于原子排列方向一共有9个间隔原子空间,两排原子之垂线与x轴的夹角经测量约为30o,结合原子排列的结构不难估算出STM图像x方向的宽度为,又x方向的扫描电压范围为1.1V,由此可估算出x方向的灵敏度约为:;y方向扫描电压也是1.1V,并且扫描图象是方形的,Y方向灵敏度也是

2、结果分析

由于实验的扫描效果并不是很理想,图像不是很清晰。这和扫描过程中的众多因素有关,如外界信号的干扰,扫描参数的设置和真空度等,其中影响最大的就是针尖纵横比和尖锐程度及石墨样品表面光滑程度,在扫描过程中可以看出隧道电流一定的情况下,扫描控制电压不是很稳定,这很可能是由于针尖的尖锐程度及针尖的形状不理想及石墨样品表面的不光滑造成的。

五、结论

本实验用钨丝为材料,以为NaOH电解液通过电化学腐蚀的方法制得了STM的针尖,用STM系统在z方向偏置电压为360V,x和y方向的扫描电压范围为1.1V的参数条件下,对石墨样品进行扫描,获得了石墨样品表面的STM图像,结合石墨的六角晶格结构和晶格常数,对STM图像进行分分析,计算了x和Y方向的灵敏度约为

参考文献

[1] 熊俊 近代物理实验,北京师范大学出版社2007

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