扫描电镜原理、实验技术及应用

           科    目：       高级物化实验       

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扫描电镜原理、实验技术及应用

一、实验目的

1、了解扫描电镜的结构与测量的原理

2、学会使用扫描电镜对样品表面形貌结构进行分析

3、学会使用能谱定量分析样品表面组成

二、实验原理

SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。扫描电子显微镜主要配有二次电子探测器、背散射电子探测器进行微观形貌观察；X射线能谱仪进行微观成分分析。

扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。

各种物理信息的成像原理是各不相同的，扫描电子显微镜成像过程与电视显像过程有许多相似之处。二次电子图像是扫描电子显微镜中应用最广泛、分辨本领最好的一种图像。电子枪发射出高能量的电子束，经过光镜和物镜缩小聚焦后在样品表面形成一个直径细小、具有高能量高强度的电子束。由于样品凹凸不平，二次电子产额是不同的。采用二次电子探测器可将电子束激发产生的、向各个方向发射的二次电子汇集起来，经过闪烁体转变成光信号，再经过导管到达光电倍增管，使光信号又转变成电信号。将电信号经视频放大器放大，把信号送至显像管栅极，调制显像管的亮度，在荧光屏上便呈现出一幅亮暗程度不同的二次电子像。

二次电子发射量主要决定于样品表面的起伏状况。在表面突起的区域容易受激发而发出更多的电子，而在凹陷的区域则很少。另外，二次电子的发射量还与样品中元素的原子序数有关。原子序数高，产生自由电子的价电子会增多。喷镀金膜除了使样品导电外，还有一个目的就是使样品表面二次电子的产额增加。

扫描电子显微镜的样品制备要点：

(1)因为扫描电子显微镜实验时是在高真空条件下，因此样品要为干燥的固体，也要考虑样品的挥发性，这样真空条件下能保持稳定。

(2)因为样品放入之后再抽真空的，所以粉末状样品在粘附在导电胶上后需要用洗耳球吹扫，以除去没有粘附上的样品，防止在抽真空过程中样品吹散在样品室中污染仪器。

(3)导电性好的样品一般可以保持原样形貌，放进扫描电镜中观察。

(4)不导电的样品表面一般可以喷上金薄膜或碳薄膜，使样品表面导电，消除电荷堆积现象，增加样品的二次电子发射率，提高图像衬度，减少入射电子对样品的照射损伤。

(5)在扫描过程中调整样品的方位角度时应注意样品与电子枪的位置。

三、实验内容与步骤

1、按照上述样品的制备要求将所测样品均匀的用导电胶平铺在样品台上，因为本次实验样品室粉末状的，所以在放入样品室之前需要吹扫样品。根据样品特性决定是否需要进行喷金。

2、打开样品室窗口，将样品台固定，此步骤应特别注意样品与电子枪之间的距离，以避免在扫描过程中样品台与电子枪之间有接触而造成电子枪的损坏。

3、固定好样品台之后，关闭样品室窗口，开始抽真空。

4、开始测试，高压选择，扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高，但其衬度随电压增大反而降低，并且加速电压过高污染严重，所以也要根据不同的目的选择不同的电压值。

5、聚焦与像散校正，聚焦分粗调、细调两步。由于扫描电镜景深大、焦距长，所以一般采用高于观察倍数二、三档进行聚焦，然后再回过头来进行观察和照相。即所谓“高倍聚焦，低倍观察”。点“Magnification”左右的“+”、“-”调解放大倍数。

6、亮度与对比度的选择，二次电子像的对比度受试样表面形貌凹凸不平而引起二次电子发射数量不同的影响。反差与亮度的选择则是当试样凹凸严重时，衬度可选择小一些，以达明亮对比清楚，使暗区的细节也能观察清楚。也可以选择适当的倾斜角，以达最佳的反差。点“Brightness”左右的“+”、“-”调节亮度，点“contrast”左右的“+”、“-”调节对比度，也可调节“autoB/C”自动调节亮度和对比度。

7、存储，在扫描到了所要的区域后就可以点击“存储”来保存图片。

8、EDS能谱分析，分别对样品进行点、线、面的能谱定性和定量分析，将分析结果保存。

四、结果与讨论

　

第二篇：电镜试样的制备实验报告

电镜试样的制备

透镜试样制备的主要步骤：

机械切割→手工磨光→冲样→预减薄→最终减薄

1.机械切割：

将样品切成厚度为100～200微米的薄片 ；确定取样部位和试样的大小。 为了防止组织的改变，切割时必须注意以下两点： 注意问题：（1）：防止切割时金属发生变形。

（2）：防止金属材料因受热引起组织的变化。

切割试样的工具有很多，比如手锯、锯床、砂轮切割机、显微切片机等。切割前应该根据试样的大小和材料的软硬，选择合适的方法切割。金属切样后的形状一般选择方柱形和圆柱形，其尺寸不宜过大或过小，尺寸太小，拿起来不太方便，且容易造成边缘缺陷和磨面不平坦；试样过大，研磨时耗费时间多，同样试样的磨面也易残留磨痕和其他缺陷。对于金属样品，一般采用线切割的方法。

2. 手工磨光：

金属试样机械切割后，表面都很粗糙且具有严重的变形层，故需要不同粒度的金相砂纸逐步磨光。 砂纸主要有两类：

1）干砂纸，是在干的条件下磨光，这类砂纸是刚玉砂纸，多半是混合刚玉磨料制成的砂纸，一般呈灰棕色。因为这类砂纸含有较软的相（Fe2O3），磨光时易碎化脱落，因此需要清理脱落的磨粒或更换砂纸

2）水砂纸，在水冲刷的条件下使用最好。金属样品好像用的较少。 手工磨光时，将砂纸铺在玻璃或平板上，将试样磨面轻压在砂纸上，并且向前推行，进行磨光，知道试样磨面仅留有一个方向的均匀磨痕为止。在磨光的回程中最好将试样提起拉回，步与砂纸接触。 磨光选用什么粒度的砂纸主要与磨平的试样表面的粗糙程度以及材料的软硬有关。磨光操作每更换细一号砂纸时，为了便于观察前一道砂纸留下的较粗磨痕的消除情况，磨面磨削的方向应该与前一号砂纸磨痕方向成90或45度。

3.冲样：

金属材料韧性比较好，可在冲样机上冲出直径为3mm的小圆片，也可用机械切片机（mechanical punch） 将直径3mm薄圆片从材料上切下来。一个设计得很好的机械切片机只会在切下的小圆片的圆周上引起很小的损伤，但对某些材料机械切片时产生的冲击可造成剪切变形

4.预减薄：

如果冲样前的试样磨得不是很好，此时可以在砂纸上再次手工研磨。 然后再用凹坑减薄仪进行减薄。减薄后薄圆片样品出现一个碗状得凹坑， 在碗得底部样品最薄，其它部分较厚，保证样品不易碎。

5.最终减薄

一般采用双喷或者离子减薄。

1）双喷：这种方法主要用于金属和合金样品。双喷时要选择好电解液，还要控制水流、电压、电流和温度。举例来说，如果水流太小，腐蚀产物冲不走；若水流太大，又会把薄区冲掉。这中方法的有点时减薄速度快，没有机械损伤，但是电解双喷可能会引起非晶的晶化、污染、氧化等。

2）离子减薄：这种方法对于陶瓷、金属等试样都可以使用，是一种普适的减薄方法。应当注意，如果长时间进行离子减薄，由于试样中不同成分和不同取向的溅射速度不同，试样表面成分可能发生变化，而且离子辐照损伤可能使试样表面非晶化，所以选择合适的减薄条件。

二、扫描试样样品制备：

1.块状试样：

（a）对于块状导电试样，除了大小要适合仪器样品台的底座尺寸，基本上不需要制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可以放在扫描电镜中观察。

（b）对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，避免在电子束找些下产生的电荷积累，影响图像质量，并可防止试样的热损失。

2.粉末试样

【1】粉末样品先粘结在样品底座上：

方法：（a）在样品座上涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样粉末洒在上边，带导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面上未黏住的试样粉末吹去。

（b）在样品座上黏贴一张双面胶带，将试样粉末洒在上边，在用吸耳球把未黏在上边的粉末吹去。

（c）将粉末制成悬浮液液滴滴在样品底座上待溶液挥发，粉末附着在样品座上。

【2】试样粉末粘牢在样品座上后，需要镀层导电膜，然后才放在扫描电镜上观察。