精馏实验报告.

XX大学化学化工学院

 设计性实验报告

实验课程          化工原理实验                                 

实验项目   连续性精馏实验设计及性能测试                                

专业  化学工程与工艺  班级                   

学号                  姓名   XXX             

指导教师                                     

时 间           年           月            日

摘要：在常压操作条件下，利用筛板塔对乙醇-正丙醇体系进行了实验研究，采用间歇精馏与连续精馏结合的方法，通过实验用工程模拟的方法通过模拟测定精馏塔中测定乙醇-正丙醇体系混合液在全回流状态下和部分回流比的状况下的操作状况，考察这些参数对精馏过程的影响，从而计算塔板效率和总板效率，最终得以提高塔板效率,并根据实验提出了创新性建议。

关键词：筛板式精馏塔；乙醇-正丙醇体系；全回流；理论塔板数；全塔效率；

Abstract: The experiment was carried out in ethanol-n-propanol system at normal pressure by using sieve-tray. When adopt the method of combination of continuous distillation and batchdistillation , this experiment with engineering simulation method through the simulation of the column was ethanol-n-propanol system mixture in all the backflow state of the operation status, then calculates tower board efficiency and general board efficiency, and analyzes the main factors of influence veneer efficiency, finally able to improve the efficiency of the tray. Also, some innovative proposals were presented for the experiment.

Keywords: Sieve-tray; Ethanol-n-propanol System ; Total reflux; Theoretical tower number plate; The tower efficiency.

前言：精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离或称的主要单元，板式精馏塔为主要形式。在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成、釜残液组成 ，液料组成及回流比和进料状态，就可用图解法在图上求出理论塔板数。塔的全塔效率为理论塔板数与实际塔板数N之比。精馏塔的可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。

1.实验部分

1.1实验原理

在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔内汽液两相流动状况主要由塔釜加热量、塔顶回流量、加料量和物性等因素所决定。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。

全塔效率（总板效率）是指在一定操作状况下，将组分分离成与时所需的理论板数与全塔实际板数之比，即E_T＝N_T/N_P×100%，其中N_T为塔内所需理论板数（不包括塔釜），N_P为塔内实际板数，本装置为8块。影响塔板效率的因素很多，大致可归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。

全回流操作时，操作线在～图上为对角线，根据塔顶、塔釜组成在操作线和平衡线之间作阶梯，即可得到理论板数。部分回流时，可由已知的双组分物系的平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成x_D、料液组成x_F、残液组成x_W、热状态q、回流比R、进料温度等参数，即能用图解法求得N_T。

表一  常压下乙醇—正丙醇汽液平衡数据

 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。

总板效率E：

%

式中：——总板效率；   ——理论板数 （包括塔釜）； 

——实际板数

总板效率数值通常由实验测定。实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。在实验温度下，该混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：

式中： ——料液的质量分数（）；

                  ——料液的折射率（）。

部分回流时，进料热状况参数的计算式为

q=[c_pm(t_b-t_F) +r_m]/r_m

式中t_F——进料温度，^oC；

    t_b——进料的泡点温度，^oC；

c_pm——进料液体在平均温度（t_b+t_F）/2下的比热，kg/(kmol. ^.oC) ；

r_m——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化热，kg/kmol。

c_pm=c_p1M1x₁+c_p2M2x₂,kJ/(kmol^.oC) ；

r_m=r₁M₁x₁+r₂M₂x₂, kg/kmol

式中c_p1 ，c_p2——分别为纯组分1和2在平均温度下的比热，kJ/(kg. ^.oC) ；

r₁， r₂——分别为纯组分1和2在泡点温度下的汽化热，Kj/kg；

M₁，M₂——分别为纯组分1和2的摩尔质量，kg/kmol；

x₁，x₂——分别为纯组分1和2在进料中的摩尔分率。

1.2实验装置流程图及主要测试仪器表

筛板精馏塔的主要参数：塔板直径50mm，板间距100mm，筛孔直径2mm，开孔率4%，塔板数8，进料板位置为从塔顶开始第5、6板，进料槽数量为2，进料泵最大流量为6L/h，进料加热器功率400W，塔釡最大加热功率800W。

1.3设备参数

 精馏塔数据采集和过程控制实验装置（天津大学化工基础实验中心）1套

(1) 装置共有9块塔板。

(2) 分离物系：乙醇-正丙醇

(3) 浓度测量：阿贝折射仪

料液浓度：15~25%（乙醇质量百分数）

1.4实验步骤

1.4.1准备工作：

（1）  将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整到所需的温度，并记下此温度。检查取样用的注射器和擦镜纸是否准备好。

（2）  检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。

1.4.2全回流操作：

（1）启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流；

（2）塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；

（3）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜用烧杯同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度；

1.4.3部分回流操作：

（1）待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小（分别取2L/h、4 L/h 、6 L/h）；

（3）启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1：2，1：4，1：6)；

（4）当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样然后用阿贝折射仪分析样品浓度，注意在取样瓶上标注以免出错；

1.4.4实验结束

实验完毕后，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后，切断塔顶冷凝器及塔釜冷却器的供水，切断电源，清理现场。

1.4.5注意事项

（1）由于实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。

（2）开始实验前，先检查塔釜液位，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。

（3）开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。

（4）使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按要求控制折光仪的测量温度，在读取折射率的同时也要记录测量温度。

1.4.6实验记录及数据处理

全回流温度及组成

表二  塔顶产品组成

表三  塔釜产品组成

表四  全回流温度变化

部分回流温度及组成

表五  部分回流温度及组成

2.实验结果分析与讨论

2.1全回流

乙醇的质量分率=60.09985-43.48253×折光率

由表格中的数据可知,全回流达稳定时，塔顶乙醇的摩尔分率为

X_D=(0.747+0.767)/2=0.757

塔釜液乙醇的质量分率

X_W=（0.082+0.059）/2=0.070

在平衡线与操作线之间图解可得理论板数为5（包括再沸器），故可得：

全塔效率（总板效率）E_T=4/9×100%=44.4%。

2.1.1全回流时全塔效率

   由图解法可知，理论塔板数为4.63块 （包含塔釜），故全塔效率为

2.2部分回流

2.2.1回流比为2

表六 回流比为2时各项参数

q线方程：

精馏段操作线方程：

操作线及理论板数

结果分析:在平衡线与操作线之间图解可得理论板数为7，故可得

全塔效率%= (7-1)/9×100%=66.7%

2.2.2回流比为4

表七 回流比为4时各项参数

q线方程：

精馏段操作线方程：

操作线及理论板数

结果分析:在平衡线与操作线之间图解可得理论板数为7故可得

全塔效率%=(8-1)/9×100%=77.8%

2.2.3回流比为6

表八 回流比为6时各项参数

q线方程：

精馏段操作线方程：

操作线及理论板数

结果分析:在平衡线与操作线之间图解可得理论板数为8，故可得

全塔效率%= (8-1)/9 ×100%= 77.8%

参考文献

[1]夏清，陈常贵.化工原理.天津：天津大学出版社，2010

[2]尚小琴.化工原理实验.北京：化学工业出版社,2009

[3]陈敏恒,丛德滋,方图南,齐鸣斋.化工原理. 北京: 化学工业出版社,2000

[4]姚玉英,陈常贵，柴诚敬. 化工原理.天津: 天津大学出版社,1996.3

[5]福州大学化工原理实验室. 化工原理实验 福州，1998

[6]赵汝溥 管国锋 化工原理[M] 北京:化学工业出版社 1999

鸣谢

此次精馏设计性实验，首先特别感谢我的指导老师陈胜洲老师和郑文芝老师。首先感谢郑文芝老师，感谢她在理论课学习中谆谆教导我们化工原理的理论知识，让我们有扎实的理论基础进行实验。其次，陈胜洲老师在实验课前总是很细心地教授我们实验操作，在进行实验期间，陈老师也总是耐心地指导、了解我们的实验。在此，我谨向一直给予我们小组关心和指导的陈胜洲老师、郑文芝老师致以最衷心的感谢。

同时，也非常感谢在实验期间一直和我一起做实验的组员们。在实验过程中，在遇到问题时我们总是一起讨论和及时解决和解答在实验中遇到的问题，让实验能够很顺利地完成，大家的团结和互相协助是这次实验成功的重要因素。

本次实验的顺利完成，离不开各位老师和同学的帮助。谢谢你们!