X射线衍射物相分析

天文与空间科学学院 081211004 陈升

一 、实验目的

1、学习了解晶体的结构性质，了解了X射线衍射分析物相的原理。

2、利用德国的D8 X射线衍射仪，获得了衍射图谱，用EVA软件处理数据，分析样品中所含的物质。

二、实验原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱相对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。

凡是高速运动的电子流或其它高能射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。产生条件：电子流、高压、靶面、(真空室、冷却系统)X射线管的效率η，是指电子流能量中用于产生X射线的百分数即

.

X射线管的效率也仅有1﹪左右，99％的能量都转变为热能。(与冷却系统有关)

由阴极灯丝所发射的数量巨大电子以极高的速度撞向阳极靶，辐射电磁波即释放X射线。这些电子撞向阳极靶上的条件和时间不同，产生电磁辐射也各不相同，而形成各种波长的连续X射线谱。短波限: 短波限只与管电压有关。当X射线光管电压一定时，某一个电子的全部动能完全转化为一个X射线的光量子，此X射线光量子的能量最大，波长最短。式中e——电子电荷，等于4.803×10^-10  静电单位；V——电子通过两极时的电压降（静电单位）；h——普朗克常数连续谱线强度经验表达式I_λ=CZ·(1/λ²)(1/λ₀－1/λ)式中C为常数，Z为阳极靶材料的原子序数。

特征谱产生原理原子的壳层结构与电子的跃迁，放出光子能量：

图-2 入射X射线与物质的作用

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华东理工大学

实验报告

实验名称：X射线衍射实验

姓名：陈  维

学号：030100890

专业：化学工程

班级：工程105班

X射线衍射实验报告

实验目的

1.     学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；

2.     掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；

3.     给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

实验原理

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

实验仪器

本实验使用的X射线衍射仪是由日本理学制造的。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图所示。

1X射线管

X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极

 

靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 12～60千瓦。常用的X射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。

选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。

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X射线衍射实验报告

                                            

摘要：

本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。

关键字：布拉格公式 晶体结构，X射线衍射仪，物相分析

引言：

X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。 物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。

实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理

2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法

实验原理：

（1）    X射线的产生和X射线的光谱

实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

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X射线衍射实验报告

一、实验目的

（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；

（2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法 ；

（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。

二、实验仪器

X射线衍射仪，PDF卡。

   X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。

（1）X射线发生器

   X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。

 

图1  X射线管

（2）测角仪

   测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。

 

图2 测角仪

（3）PDF卡的组成如下3图所示

 

图3   PDF卡

三、实验原理

1、X射线的产生

   实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

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近代物理实验报告

X射线衍射晶体结构分析

学    院     数理与信息工程学院     

班    级       物理091            

姓    名      陈孝章              

学    号        09180120            

时    间      2011年11月06日     

X射线衍射晶体结构分析

【摘要】本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。也可用它来测定各种晶体的晶格结构。

【关键词】  X射线  衍射  晶体  结构  布拉格公式   劳厄法

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中  南 大 学

X射线衍射实验报告

一、   实验目的

1)  掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；

2)  掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

3)  学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；

4)  学会MDI Jade 6的基本操作方法；

5)  学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；

6)  学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。

二、   实验原理

1、X射线衍射仪

（1）X射线管

X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的

（2）测角仪系统

测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。

（3）衍射光路

２、物相定性分析

1)   每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的

2)   记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件

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近代物理实验报告

X射线衍射晶体结构分析

学    院     数     

班    级              

姓    名               

学    号                 

时    间      2013年10月12日     

X射线衍射晶体结构分析

【摘要】本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然

光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。并通过已知波长来测定其他晶体的晶格结构。主要是测量氯化钠的特定的晶面距。

【引言】 X射线是波长介于紫外线和γ射线 间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。

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