X射线衍射物相分析

天文与空间科学学院 081211004 陈升

一 、实验目的

1、学习了解晶体的结构性质，了解了X射线衍射分析物相的原理。

2、利用德国的D8 X射线衍射仪，获得了衍射图谱，用EVA软件处理数据，分析样品中所含的物质。

二、实验原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱相对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。

凡是高速运动的电子流或其它高能射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。产生条件：电子流、高压、靶面、(真空室、冷却系统)X射线管的效率η，是指电子流能量中用于产生X射线的百分数即

.

X射线管的效率也仅有1﹪左右，99％的能量都转变为热能。(与冷却系统有关)

由阴极灯丝所发射的数量巨大电子以极高的速度撞向阳极靶，辐射电磁波即释放X射线。这些电子撞向阳极靶上的条件和时间不同，产生电磁辐射也各不相同，而形成各种波长的连续X射线谱。短波限: 短波限只与管电压有关。当X射线光管电压一定时，某一个电子的全部动能完全转化为一个X射线的光量子，此X射线光量子的能量最大，波长最短。式中e——电子电荷，等于4.803×10^-10  静电单位；V——电子通过两极时的电压降（静电单位）；h——普朗克常数连续谱线强度经验表达式I_λ=CZ·(1/λ²)(1/λ₀－1/λ)式中C为常数，Z为阳极靶材料的原子序数。

特征谱产生原理原子的壳层结构与电子的跃迁，放出光子能量：

图-2 入射X射线与物质的作用

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X射线衍射实验报告

                                            

摘要：

本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。

关键字：布拉格公式 晶体结构，X射线衍射仪，物相分析

引言：

X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。 物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。

实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理

2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法

实验原理：

（1）    X射线的产生和X射线的光谱

实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

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X射线衍射实验报告

一 实验设计背景与实验目的

1 实验设计背景

Al-Zn-Mg合金是中强可焊铝合金，σb达到500MPa，延伸率为15%，电导率为30IACS%，具有较好的强度和延伸率，抗腐蚀性能较好。用作航空航天和地面设备的结构材料。是目前材料研究的一个重要课题。

该合金是可热处理强化合金，合金通过固溶-淬火-时效，时效温度不同，析出GP区、η'相或η相。后两者具有六方结构，基本化学组成为MgZn2。而GP区为5-10nm的球状粒子。析出相不同，其合金性能也不相同。

 

图1 Al-Zn-Mg合金的不同处理态TEM观察

a)Al固溶态(基体)  b) 120℃/24h时效态 c)180℃/24h时效态

同一合金，固溶态的物相应为单相，而时态效为双相（基体和析出相），因此，首先应通过实验鉴定物相组成（物相定性分析）；对于双相态，应当了解析出相的百分含量；另外，由于合金元素在基体中不同程度的固溶，导致基体的点阵常数变化，通过这种变化可检测固溶程度。

2 实验目的

了解X射线衍射仪的结构，操作规程，掌握MDI JADE的使用方法；

掌握X射线在新材料开发中的实际应用方法（物相定性分析、物相定量分析和点阵常数精确测定）。

掌握新材料开发的最新进展和新实验方法和技巧。

二 实验原理

1、X射线衍射仪

（1）X射线管

X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的

（2）测角仪系统

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X射线衍射实验

一、实验目的

1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理

2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法

二、实验仪器

本实验使用的仪器为D-MAX 2500/PC (18kW转靶，日本理学) X射线衍射仪

三、实验原理

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示

2dsinθ＝nλ

根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。

四、实验步骤

1. 样品制备

将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平

2. 测试

第一步：开机

(1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。

(2) 打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。

(3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。

(4) 打开控制柜开关

(5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。

第二步：装样

将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上

第三步：测量

在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表：

设定好参数后，单击执行开始测量。

测量结束后，保存数据以待分析。

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《x射线衍射实验》实验报告

开课实验室：材料学院材料测试中心                                       年   月   日

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1、前言和实验目的

(1)了解Ｘ射线产生和Ｘ射线衍射的原理。

(2)掌握使用X射线衍射仪测定晶体晶面间隔的方法。

2、实验原理

（1）X射线产生机理：X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速，以很高的速度打在金属靶上，从而产生X射线。其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线；而若是高速电子将金属原子的内层电子打出，则其他层的电子就会向内跃迁，从而产生具有特定波长的X射线。故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系（其中L层来的称为K_a线，M层来的称为K_b线），向L层跃迁的称为L线系。

（2）晶体学基础：晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的，排布方式称为晶格结构，在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元，称为晶胞。

（3）X射线衍射机理：由于X射线的波长很小，不可能拿一般的光栅做衍射实验，但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上，因此可以用晶体来做X射线的衍射实验（如图一）。当两反射光同相时，产生干涉加强，此时满足如下关系式

QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ  n＝0，±1，±2……

即：       

满足此式则在该处能观察到衍射极大，试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X射线粒子数来进行判断，得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。

            图一

3、实验器材

采用德国莱宝教具公司所生产的X射线装置，它是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X射线装置。该装置的高压系统、X光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门，当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机进行实时采集和处理，使用极其方便。

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X射线衍射实验报告

一、    实验目的

1)  掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；

2)  掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

3)  学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；

4)  学会MDI Jade 6的基本操作方法；

5)  学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；

6)  学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。

二、    实验原理

1、X射线衍射仪

（1）X射线管

X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的

（2）测角仪系统

测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。

（3）衍射光路

２、物相定性分析

1)   每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的

2)   记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件

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