…… …… 余下全文

实验二十五 铁、钴、镍

[实验目的]

1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；

2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法；

3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。

[实验用品]

仪器：试管、离心试管

固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾

液体药品：H2SO4(1mo1·L-1，6mo1·L-1)、HCl(浓)、NaOH(6mo1·L-1、2mo1·L-1)、

氨水(6 mo1·L-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，0.1mo1·L-1)、CoC12(0.1mo1·L-1)、NiSO4(0.1mo1·L-1)、

KI(0.5mo1·L-1)、K4[Fe(CN)6](0.5mo1·L-1)、FeCl3(0.2mo1·L-1)、KSCN(0.5mo1·L-1)、H2O2(3%)、氯水、

碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚

材料：碘化钾淀粉试纸

[实验内容]

一、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物·的还原性

1．铁(Ⅱ)的还原性

(1)酸性介质：往盛有5d氯水的试管中加入2d 6mo1·L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液1-2d，观察现象，写出反应式。(如现象不明显，可加1滴KSCN溶液，出现红色，证明有Fe3+生成)

(2)碱性介质：在一试管中放入2mL蒸馏水和3d 6mo1·L-1硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体（溶液表面若加3～4d油以隔绝空气，效果更好）。在另一试管中加入1m1 6mo1·L-1氢氧化钠溶液，煮沸(为什么?)。冷却后，用一长d管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液(直至试管底部)内，慢慢放出氢氧化钠(整个操作都要避免空气带进溶液中，为什么？)观察产物颜色和状态。振荡后放置一段时间，观察又有何变化。写出反应方程式。产物留作下面实验用。

…… …… 余下全文

                  实验六    铁、钴、镍的性质

一、实验目的

1、            试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；

2、            试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。

二、实验原理

铁、钴、镍常见氧化值：＋2和＋3  另外 Fe还有+6

1、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺的还原性

（1）酸性介质

Cl₂ + 2Fe²⁺（浅绿）＝2Fe³⁺（浅黄）+2Cl^-

（2）碱性介质

铁（II）、钴（II）、镍（II）的盐溶液中加入碱，均能得到相应的氢氧化物。

Fe(OH)₂易被空气中的氧气氧化，往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿色，最后成为红棕色的氢氧化铁。Co（OH）₂也能被空气中的氧气慢慢氧化。

2、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺的氧化性

由于Co³⁺和Ni³⁺都具有强氧化性，Co(OH)₃，NiO(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II)和Ni(II)，并放出氯气。CoO(OH)和NiO(OH）通常由Co（II）和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂（Cl₂、Br₂）氧化得到。

Fe³⁺易发生水解反应。Fe³⁺具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe²⁺。

3、配合物的生成和Fe²⁺、Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺的鉴定方法

（1）氨配合物

Fe²⁺和Fe³⁺难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)₂和Fe(OH)₃沉淀。将过量的氨水加入Co²⁺或Ni²⁺离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子[Co(NH₃)₆]²⁺或[Ni(NH₃)₆]²⁺。不过[Co(NH₃)₆]²⁺ 不稳定，易氧化成[Co(NH₃)₆]³⁺。

…… …… 余下全文

实验24    铁钴镍

一、实验目的

1、            试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；

2、            试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。

二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）

1、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物的生成和性质

2、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的氢氧化物的生成和性质

3、Fe、Co、Ni的配合物

三、实验讨论（从自己实验操作展开）

四、实验思考题和习题

1.实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？

Fe（Ⅱ）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。

2．根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。

Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。

Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。

3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。

    钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成 Co(Ⅲ)氨配合物。即镍盐更稳定。

4.为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取？

    首先，作为最高价氧化值，Co³⁺、Ni³⁺氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。其次，而Co(OH)₂、Ni(OH)_2­两性，在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。

…… …… 余下全文

实验五：铁、钴、镍

铁、钴、镍属于第八族元素，又称铁系元素。氢氧化铁为红棕色固体，氢氧化亚铁为白色固体，但是氢氧化亚铁很容易被氧气氧化为氢氧化铁。在Fe3+的溶液中滴加NH4SCN会得到Fe3+的血红色配合物，而在Fe2+的溶液中滴加NH4SCN不会有沉淀生成，也不会有颜色；

在Co2+和Ni2+的溶液中滴加强碱，会生成粉红色氢氧化钴（II）和苹果绿色的氢氧化镍（II）沉淀，氢氧化钴（II）会被空气中的氧缓慢氧化为暗棕色的氧化物水合物Co2O3.xH2O。氢氧化镍（II）需要在浓碱溶液中用较强的氧化剂（如次氯酸钠）才能氧化为黑色的NiO（OH）。Co2O3和NiO（OH）会和水或酸根离子迅速发生氧化还原反应；

在水溶液中Fe3+和Fe2+的水配合物的颜色分别为淡紫色和淡绿色的形式存在。在Fe3+和Fe2+的溶液中分别滴加K4[Fe(CN)6]和K3[Fe(CN)6]溶液，都得到蓝色沉淀，它们是组成相同的普鲁士蓝和滕氏蓝，可以用来鉴定Fe3+和Fe2+的存在；

由于Co3+在水溶液中不稳定，所以一般是将Co2+的盐溶在含有配合物的溶液中，用氧化剂将其氧化，从而得到Co3+的配合物；

在含有Co2+的溶液中滴加NH4SCN溶液，会生成蓝色的[Co(NCS)4]2+，由此鉴定Co2+的存在；

在含有Ni2+的溶液中逐滴滴加氨水，会得到蓝色Ni2+的配合物，在此基础上继续滴加丁二酮肟，得到鲜红色鳌合物沉淀，由此鉴定Ni2+的存在。

实验内容：

1：Fe3+的氧化性、Fe2+的还原性及其离子鉴定

（1）离子鉴定：分别用K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]、NH4SCN和0.25%邻菲罗啉来鉴定Fe3+和Fe2+。（2）氧化还原特性；

2：铁、钴、镍的氢氧化物，Co2+和Ni2+二价氢氧化物的制备与对比；

3：钴、镍的配合物。Co2+和Ni2+的鉴定反应。

…… …… 余下全文

实验17   铬、锰、铁、钴、镍

 重点讲内容;:

性质

  铬： 《天大》P410—P414               铁；P423—427

  锰；         P418—421                钴；P423—427

  镍；P423—427

一．实验目的；

1、掌握铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。

2、掌握铬、锰重要氧化钛之间的转化反应及其条件

3、掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质

4、掌握锰、铬、铁、钴、镍硫化物的生成和溶解性

5、学习Cr3+   Mn2+  Fe2+  Fe3+  Co2+  Ni2+

二．实验原理;

   铬、锰、铁、钴、镍是周期系第？周期第VIB—VIII族`元素，它们都是能形成多种氧化值的化合物。铬的重要氧化值为+3和+6；锰的重要氧化值为+2   +4   +6   +7; 铁、钴、镍的重要氧化值是+2  +3.

   Cr(OH)3是两性的氢氧化物。Mn（OH）2和Fe（OH）2都很容易被空气的O2氧化，

…… …… 余下全文

实验八、铬、锰、铁、钴、镍

Chromium, Manganese, Iron, Cobalt,Nickel

实验学时：3 实验类型：验证性

实验所属实验课程名称：大学基础化学实验-1

实验指导书名称：无机化学实验讲义

相关理论课程名称：大学基础化学-1

撰稿人：谢亚勃 日期：2004.11.8

一、目的与任务：

本实验属验证性实验，是过渡元素教学过程中的一部分，对本科生进行这部分的理解和探索能力的培养方面有重要的作用。本实验将一部分课堂教学外的知识，放在实验课堂上进行研究。使学生在获得课堂知识的基础上，进一步探索元素及化合物的其它重要性质和反应，巩固和加深理解课堂上所学基本理论和基本知识；使学生受到观察实验现象，研究实验问题，总结实验结果及基本技能的训

练，培养学生具有观察问题和分析问题的能力、严谨的科学态度、实事求是的作风、勇于创新的精神。

二、内容、要求与安排方式：

1、实验项目内容 通过过渡元素性质的验证，对混合液设计分离鉴定方案，并通过实验对实验元素的性质进行总结。

2、实验要求要求通过实验加深对重要过渡元素和其化合物性质的理解，掌握定性分析的原理和方法，掌握过渡元素和化合物性质的重要递变规律。

3、为了使实验达到教学目标，对学生的要求如下：

（1）实验前要完成预习报告在阅读实验教材和参考资料的基础上，明确实验的目的和要求，弄清实验原理和方法，了解实验中的注意事项。预习报告简明扼要，切忌抄书，字迹清晰，实验方案思路清晰。

（2）实验过程要求认真按照实验内容和操作规程进行实验。如发现实验现象与理论不符，应独立思考，认真分

析查找原因，直到得出正确的结论。认真观察实验现象，记录实验数据。严格遵守实验室规则，爱护仪器设备，注意安全操作。

（3）实验记录要求在细心观察实验现象的基础上，将实验现象和数据记录预习报告上，不允许随手记在纸片或手上。

…… …… 余下全文